CZ291695B6 - Způsob výroby transparentního křemičitého plniva na bázi oxidu křemičitého - Google Patents
Způsob výroby transparentního křemičitého plniva na bázi oxidu křemičitého Download PDFInfo
- Publication number
- CZ291695B6 CZ291695B6 CZ20002096A CZ20002096A CZ291695B6 CZ 291695 B6 CZ291695 B6 CZ 291695B6 CZ 20002096 A CZ20002096 A CZ 20002096A CZ 20002096 A CZ20002096 A CZ 20002096A CZ 291695 B6 CZ291695 B6 CZ 291695B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- silica
- sulfuric acid
- suspension
- minutes
- water
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 239000000945 filler Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 14
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 4
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 claims description 5
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 abstract 3
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract 2
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 abstract 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 abstract 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 16
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 10
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 2
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 2
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- OWRCNXZUPFZXOS-UHFFFAOYSA-N 1,3-diphenylguanidine Chemical compound C=1C=CC=CC=1NC(=N)NC1=CC=CC=C1 OWRCNXZUPFZXOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 1-monostearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N Glycerol trioctadecanoate Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- DEQZTKGFXNUBJL-UHFFFAOYSA-N n-(1,3-benzothiazol-2-ylsulfanyl)cyclohexanamine Chemical compound C1CCCCC1NSC1=NC2=CC=CC=C2S1 DEQZTKGFXNUBJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 pharmaceutical Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000012763 reinforcing filler Substances 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000019351 sodium silicates Nutrition 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
- 235000014692 zinc oxide Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Zp sob v²roby transparentn ho k°emi it ho plniva na b zi oxidu k°emi it ho spo v v tom, e se z°ed n sodn vodn sklo o koncentraci 5 a 14 % hmotn. SiO.sub.2.n. sr 5 a 14% H.sub.2.n.SO.sub.4.n. p°i teplot 50 a 99 .degree.C po dobu 90 a 240 minut. Rychlost d vkov n 5 a 14% H.sub.2.n.SO.sub.4.n. se ° d tak, aby k v²padu SiO.sub.2.n. doÜlo za 40 a 70 minut od po tku sr en , kter se ukon neutralizac Na.sub.2.n.O p°i pH 6 a 7. Po sr en se provede 1 a 10 hodinov teplotn stabilizace p°i 50 a 99 .degree.C, suspenze se ochlad a odfiltruje, kol se rozm ch s vodou na suspenzi a pH suspenze se uprav kyselinou s rovou. Suspenze se usuÜ a nebo znovu odfiltruje a kol se usuÜ a rozemele.\
Description
Způsob výroby transparentního křemičitého plniva na bázi oxidu křemičitého
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby transparentního křemičitého plniva na bázi oxidu křemičitého ze zředěných roztoků sodných vodních skel, které je vhodné jako transparentní a ztužující plnivo v gumárenském a plastikářském průmyslu.
Dosavadní stav techniky
Většina dosud známých postupů výroby křemičitých plniv vychází z vodných roztoků alkalických křemičitanů, z kterých se pomocí anorganických kyselin sráží oxid křemičitý. Podle japonského patentu JP 7 204 609 se do roztoku vodního skla přidává po částech kyselina sírová až do mléčného zabarvení, pak se do tohoto roztoku přidává společně kyselina sírová a vodní sklo. Jiné japonské patenty popisují postupnou neutralizaci vodního skla kyselinou sírovou v prostředí síranu sodného (JP 80 116 613, JP 80 116 614) a nebo podle britského patentu GB 710 015 se roztok alkalického křemičitanů sráží kyselinami v přítomnosti chloridu sodného. V patentu US 2 601 235 se hydrogel kyseliny křemičité připravuje současným přidáváním zředěného vodního skla a kyseliny sírové do alkalického sólu kyseliny křemičité za přesně určených koncentračních, časových a teplotních podmínek. Podle dalšího patentu US 4 243 428 se alkalický křemičitan o molámím poměru SiO2/Na2O 1 až 4 sráží kyselinou sírovou. V průběhu srážení se dávkování kyseliny několikrát přeruší na dobu 5 až 30 minut a to při molámím poměru SiO2/Na2O 4,5 až 5,5 a při molámím poměru SiO2/Na2O 10 až 25. Srážení se ukončí při pH 5. Ostatní známé postupy vycházející z roztoků alkalického křemičitanů sodného používají ke srážení kysele reagující plyny Jako je na př. oxid siřičitý a oxid uhličitý (GB 945 523, GB 1 122 588, GB 1 122 589, DE 1 117 552). Odlišný postup je popsán v československém patentu CS 239 831, kdy se křemičité plnivo připravuje dvoustupňovou neutralizací křemičitanů pomocí kyselého sólu kyseliny křemičité. Získaná suspenze se nakonec neutralizuje kyselinou. Jiné československé patenty popisují výrobu oxidu křemičitého srážením vodního skla směsí kyseliny chlorovodíkové a chloridu vápenatého (CS 85 674, CS 266 793). Nevýhoda těchto postupů spočívá v tom, že křemičitá plniva mají v gumárenských směsích nevyhovující transparenci a u vulkanizátů se projevují horšími fyzikálně mechanickými vlastnostmi.
Podstata vynálezu
Uvedené nedostatky nemá způsob výroby transparentního křemičitého plniva na bázi oxidu křemičitého podle předkládaného vynálezu, vyznačený tím, že sodné vodní sklo o molámím poměru SiO2/Na2O 2,6 až 4 se zředí vodou na koncentraci 5 až 14 % hmotn. SiO2, zahřeje na teplotu 50 až 99 °C a sráží se zředěnou kyselinou sírovou o koncentraci 5 až 14 % hmotn. po dobu 90 až 240 minut při teplotě 50 až 99 °C, rychlost dávkování 5 až 14% kyseliny sírové se řídí tak, aby k výpadu SiO2 došlo za 40 až 70 minut od počátku dávkování 5 až 14% kyseliny sírové. Toho se dosáhne tím, že se v průběhu prvních 40 až 70 minut nadávkuje 40 až 70 % z celkového množství 5 až 14% kyseliny sírové potřebné k neutralizaci a srážení se ukončí zneutralizováním reakční směsi na hodnotu pH 6 až 7. Celkové množství srážecí kyseliny sírové potřebné k neutralizaci Na2O a vysrážení SiO2 se vypočte podle chemické rovnice (x = molámí poměr SiO2/Na2O):
x SiO2. Na2O + H2SO4 = x SiO2 + Na2SC>4 + H2O.
Vysrážená vodná suspenze obsahující SiO2 a Na2SO4 se tepelně stabilizuje při teplotě 50 až 99 °C pod dobu 1 až 10 hodin. Tepelnou stabilizací se omezí vznik nežádoucích mikropórů, zlepší se porozita a upraví se konečná velikost měrného povrchu. Po tepelné stabilizaci se suspenze ochladí a od matečného louhu se oddělí SiO2 filtrací nebo odstředěním. Filtrační koláč se promyje vodou od síranů a rozmíchá se s vodou na suspenzi, u které se zředěnou kyselinou sírovou upraví pH na 5 až 7. Suspenze se usuší a nebo se znovu odfiltruje nebo odstředí, vlhký koláč se vysuší a rozemele. Výsledkem je křemičité plnivo na bázi oxidu křemičitého s měrným povrchem 100 až 350 m2/g, které se v gumárenských směsích projevuje lepší transparentností a vyššími fyzikálně
-1 CZ 291695 B6 mechanickými vlastnostmi. Je použitelné jako plnivo do gumárenských a plastikářských směsí a jako pomocný přípravek v kosmetickém, farmaceutickém, papírenském a chemickém průmyslu.
Příklady provedení vynálezu
Příklad provedení
1 zředěného vodního skla o koncentraci SiO2 6,6 % hmotn. a molámím poměru SiO2/Na2O 3,29 bylo v smaltovaném reaktoru s míchadlem zahřáto na teplotu 85 °C a sráženo 3,69 1 zředěné kyseliny sírové o koncentraci 5 % hmotn. po dobu 125 minut. Zředěná kyselina sírová byla nejdříve do vodního skla dávkována průměrnou rychlostí 33,33 ml/minuta, takže výpadu SiO2 bylo docíleno ve 48 minutě od počátku srážení po nadávkování 43,3 % srážecí kyseliny sírové o koncentraci 5 % hmotn. V další fázi byla srážecí kyselina sírová o koncentraci 5 % hmotn. dávkována průměrnou rychlostí 27,14 ml/minuta a srážení bylo ukončeno při dosažení pH 7. Po celou dobu srážení byla udržována teplota 85 °C. Následovala 8hodinová tepelná stabilizace suspenze při teplotě 80 °C. Po tepelné stabilizaci byla suspenze ochlazena na 40 °C, odfiltrována přes filtrační papír a koláč promyt 12 I pitné vody. Filtrační koláč byl po promytí rozmíchán ve 4 1 pitné vody, suspenze upravena přídavkem malého množství kyseliny sírové o koncentraci 5 % hmotn. na pH 5,4 a znovu filtrována přes filtrační papír. Koláč byl sušen v horkovzdušné sušárně po dobu 8 hodin při 150 °C a nakonec rozemlet v laboratorním mlýnku nájemný prášek.
Výsledný produkt měl složení:
| obsah SiO2 ztráta žíháním (1000 °C) vlhkost (105 °C) pH vodivost obsah Fe2O3 povrch (BET) | 98,0 % 5,3 % 1,1 % 7,5 716 pS 0,005 % 157m2/g. |
Plnivo připravené podle příkladu bylo na laboratorním dvouválci 200 x 400 mm zamícháno při teplotě 50 až 60 °C do směsi o složení:
| Kralex 1502 Zinková běloba Stearin Trietanolamín Sulfenax CBS Denax DPG Síra Plnivo dle příkladu | 500 g 25 g 10g 15 g 7,5 g 14 g 50 g 300 g. |
Fyzikálně mechanické vlastnosti vulkanizátů:
| modul 300 % pevnost - kroužky - lopatky | 3,7 MPa 12,0 MPa 22,5 MPa |
tažnost - kroužky 590 %
| - lopatky | 660 % |
| elasticita tvrdost strukturní pevnost po směru/proti směru obrušováni | 30 % 75 Sh 50,2/45,2 kN/m 221 (mm3). -2- |
Claims (1)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob výroby transparentního křemičitého plniva na bázi oxidu křemičitého, vyznačený tím, že se sodné vodní sklo o molárním poměru oxid křemičitý/oxid sodný 2,6 až 4 zředí vodou na koncentraci 5 až 14 % hmotn. oxidu křemičitého, zahřeje na teplotu 50 až 99 °C a 5 sráží se zředěnou kyselinou sírovou o koncentraci 5 až 14 % hmotn. po dobu 90 až 240 minut při teplotě 50 až 99 °C, rychlost dávkování 5 až 14% kyseliny sírové se řídí tak, aby k výpadu oxidu křemičitého došlo za 40 až 70 minut od počátku dávkování 5 až 14% kyseliny sírové, čehož se dosáhne tím, že se v průběhu prvních 40 až 70 minut nadávkuje 40 až 70 % z celkového množství 5 až 14% kyseliny sírové, která je potřebná k neutralizaci a srážení se ukončí zneutralizoválo ním reakční směsi na hodnotu pH 6 až 7, vysrážená vodná suspenze obsahující oxid křemičitý a síran sodný se tepelně stabilizuje při teplotě 50 až 99 °C po dobu 1 až 10 hodin, po tepelné stabilizaci se suspenze ochladí a od matečného louhu se oddělí oxid křemičitý filtrací nebo odstředěním, filtrační koláč se promyje vodou od síranů a rozmíchá s vodou na suspenzi, u které se zředěnou kyselinou sírovou upraví pH na 5 až 7, suspenze se usuší a nebo se znovu odfiltruje nebo 15 odstředí a vlhký koláč se vysuší a rozemele.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20002096A CZ291695B6 (cs) | 2000-06-06 | 2000-06-06 | Způsob výroby transparentního křemičitého plniva na bázi oxidu křemičitého |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20002096A CZ291695B6 (cs) | 2000-06-06 | 2000-06-06 | Způsob výroby transparentního křemičitého plniva na bázi oxidu křemičitého |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ20002096A3 CZ20002096A3 (cs) | 2002-02-13 |
| CZ291695B6 true CZ291695B6 (cs) | 2003-05-14 |
Family
ID=5470907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ20002096A CZ291695B6 (cs) | 2000-06-06 | 2000-06-06 | Způsob výroby transparentního křemičitého plniva na bázi oxidu křemičitého |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ291695B6 (cs) |
-
2000
- 2000-06-06 CZ CZ20002096A patent/CZ291695B6/cs not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ20002096A3 (cs) | 2002-02-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100997410B1 (ko) | 실리카 에어로겔 제조방법 | |
| FI943648A (fi) | Menetelmä täytepiihapon valmistamiseksi | |
| ATE250558T1 (de) | Dotierte fällungskieselsäure | |
| ATE124018T1 (de) | Verfahren zur herstellung von kristallinen natriumdisilikaten. | |
| CZ302013B6 (cs) | Zpusob prípravy stabilního koloidního oxidu kremicitého | |
| IE904224A1 (en) | Process for preparing alkali metal silicates | |
| KR20080016836A (ko) | 황산 나트륨을 사용한 실리카, 아황산 나트륨 및 아황산수소 나트륨의 제조 방법 | |
| WO2006131064A1 (en) | A process for producing silica and sodium sulfite with sodium sulfate | |
| US3549317A (en) | Process for utilizing fluorosilicic acid | |
| CZ291695B6 (cs) | Způsob výroby transparentního křemičitého plniva na bázi oxidu křemičitého | |
| FI61504B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av amorfa utfaellda kiselsyrapigment | |
| DK144732B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af amorfe udfaeldede kiselsyrepigmenter | |
| ATE250007T1 (de) | Fällungskieselsäure , herstellungsverfahren und verwendung | |
| FI71113C (fi) | Foerfarande foer utvinning av nyttiga produkter ur avfallsprodukter erhaollna vid framstaellning av aluminiumfluorid | |
| US4693878A (en) | Process for the production of soluble alkali silicates | |
| GB914608A (en) | Process for the production of fillers | |
| RU2564361C2 (ru) | Способ получения высокодисперсного диоксида кремния | |
| CS266793B1 (cs) | Způsob výroby amorfního syntetického kysličníku křemičitého o specifickém povrchu alespoň 200 m /g | |
| WO2017217876A1 (en) | Fluoride flux and method of preparation thereof | |
| JP2009227575A (ja) | 合成シリカ粉の製造方法 | |
| US2995422A (en) | Process of preparing siliceous pigments | |
| US3281207A (en) | Recovery of zirconium compounds from alkali metal zirconium silicates | |
| RU2156733C1 (ru) | Способ получения осажденного кремнеземного наполнителя | |
| CN109748285A (zh) | 一种低成本生产硅酸钙的新工艺 | |
| RU2106303C1 (ru) | Способ получения аморфного алюмосиликата для ультрамарина |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD00 | Pending as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20040606 |