CS265751B1

CS265751B1 - Spósob výroby dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny

Info

Publication number: CS265751B1
Application number: CS845976A
Authority: CS
Inventors: Peter Ing Hauskrecht; Stanislav Ing Demovic; Vojtech Ing Ondejka; Ivan Ing Zervan; Miroslav Ing Csc Marchalin; Robert Ing Csc Poor
Original assignee: Hauskrecht Peter; Demovic Stanislav; Vojtech Ing Ondejka; Ivan Ing Zervan; Marchalin Miroslav; Poor Robert
Priority date: 1984-08-06
Filing date: 1984-08-06
Publication date: 1989-11-14
Also published as: CS597684A1

Description

265751 2

Vynález sa týká výroby dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny.

Kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová a jej soli sa používajú ako velmi účinné herbicidy.Najčastejšie sa připravuje chloráciou 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom priteplote 95 až 105 °C, ako je opísané v ČSSR patente 91 160. Kontinuálny spósob chloráciesodnéj, draselnej alebo sodnodraselnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny vo vodnom roztokuje opísaný V ČSSR patente 99 892, kontinuálny spósob chlorácie volnéj 2-metylfenoxyoctovejkyseliny plynným chlórom opisuje ČSSR patent 107 807. Možnost kombinácie chlorácie 2-metyl-fenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom s následným dochlórovaním chlórňanom uvádza ČSSRAO 172 188. Chloráciu 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom pri hodnotě pH 4 až6 opisuje francúzsky patent 1 116 266. Chloráciu vodným roztokom chlérňanu sodného připrave-ného vopred alebo "in šitu" v reakčnej zmesi pri teplote 50 °C opisuje patent'V. Británie722 625. Chloráciu suspendovanéj 2-metylfenoxyoctovej kyseliny pri hodnotě pH rovnej 1 v heterogénnej fáze za přítomnosti kyseliny chlorovodíkovéj chlórňanom sodným pri teplote 20 °Copisuje DAS 1 027 680. Chlorácia sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny chlórom v přítom-nosti hydrouhličitanu je opásaná v patente V. Británie 855 504. Výrobu 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctovej kyseliny pomocou chlčrňanu sodného v přítomnosti minerálnej alebo karboxylovejkyseliny, výrobu 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny chloráciou sodnej soli 2-metylfenoxy-octovej kyseliny a ziskanie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny vyzrážanlm s prebytkomvodného roztoku minerálnej kyseliny opisuje ČSSR AO 179 200.

Nevýhodou přípravy podlá čs. AO 179 200 je, že sa 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselinazíská z roztoku po chlorácii vyzrázením z přebytku minerálnej kyseliny, s následným odfiltro-váním 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny od matečného lúhu minerálnych kyselin.

Filtračný koláč obsahuje 30 až 80 % hmot. fenoxyoctových kyselin, pričom zvyšok do100 % hmot. tvoří prevažne matečný roztok minerálnych kyselin s koncentráciou 0,2 až 2 íhmot. minerálnej kyseliny. Koncentrácia minerálnych kyselin v matečnom roztoku sa v uvedenomrozmedzí udržiava z toho důvodu, že suspenzia 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny je v tom-to rozmedzí dobré filtrovatelná. Premývanie filtračného koláča sa nerobí z toho dóvodu,že 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina je rozpustná vo vodě 2 až 10 g/1 (podlá teploty),čo móže zapříčinit straty produktu. Pri neutralizácii filtračného koláča neutralizačněčinidlo okrem neutralizácie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny neutralizuje přednostněminerálně kyseliny, čím sa zapříčiňuje jeho strata. Toto je nevýhodné hlavně pri použitídrahších neutralizaěných činidiel napr. dimetylaminu.

Vyššie uvedené nedostatky sú odstraněné . zpósobom výroby dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny. Kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová sa připraví chloráciou2-metylfenoxyoctanu sodného s NaClO v přítomnosti minerálnej kyseliny. Zo získaného roztokusa získá 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina vyzrážaním v prebytočnej minerálnej kyselině.

Zo suspenzie sa vyzrážaná 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina odfiltruje. Filtračný koláčobsahuje okrem 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny aj matečný roztok minerálnych kyselinkoncentrácií 0,2 až 2 % hmot. minerálnej kyseliny. Podstata vynálezu je v tom, že sa vofiltračnom koláči najskór neutralizujú minerálně kyseliny hydroxidmi, kysličníkmi, uhličitan-mi alkalických kovov alebo alkalických zemin alebo amoniakom alebo uhličitanom amonným,připadne zmesou vyššie uvedených látok. Potom sa 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyseliny zneutralizuje dimetylamínom na dimetylaminovú sol 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny. Výhodou postupu podlá vynálezu je to, že sa použije na neutralizáciu minerálnych kyselinz filtračného koláča 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, lacnejšie neutralizačně činidloako dimetylamln, pričom sa výrobok zlačni. Na herbicídnych vlastnostiach dimetylamínovejsoli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny sa nič nezmení. Prevedenie vynálezu je jednoduchédávkovanie sa dá robit na základe obsahu minerálnych kyselin vo filtráte po filtrácii 1-metyl--4-chlórfenoxyoctovej kyseliny.

Claims

3 265751 Příklad 1 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina sa připravila podlá čs. AO 179 200. Filtračnýkoláč obsahoval 42 % hmot. fenoxyoctových kyselin s obsahom 91,6 % hmot. 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctovej kyseliny a 1,8 % hmot. kyseliny chlorovodíkovéj. Najprv sa neutralizovalakyselina chlorovodíková ekvimolárnym množstvom 23 % hmot. amoniaku a potom sa zneutralizo- ko-vala 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina s 40,6 % hmot. vodným roztokom dimetylamínu. Získa-ná dimetylamínová sol sa upravila přidáním vody na koncentráciu, pod ktorou sa předává akovýrobok (Aminex Pur). Po úpravě roztok obsahoval 28,5 % hmot. dimetylamínovej soli 2-metyl--4-chlórfenoxyoctovej kyseliny i 0,2 % hmot. volného dimetylamínu. Příklad 2 Postupovalo sa podlá příkladu 1 s tým rozdielom, že sa miesto amoniaku použil 10 %hmot. roztok KOH. Po úpravě roztok obsahoval 29,2 percent hmot. dimetylamínovej soli 2--metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny a 0,4 % hmot. volného dimetylamínu. Příklad 3 Postupovalo sa podlá příkladu 1 s tým rozdielom, že miesto amoniaku sa použil Mg(OH)2. Po úpravě roztok obsahoval 29,8 % dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyselinya neobsahoval volný dimetylamin. Příklad 4 Postupovalo sa podlá přikladu 1 s tým rozdielom, že sa miesto amoniaku použil 10-%nýroztok Na2COj. Po úpravě roztok obsahoval 28,2 percent dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctovej kyseliny a 0,1 % hmot. volného dimetylamínu. Príklad5 Postupovalo sa podlá příkladu 1 s tým rozdielom, že sa na miesto amoniaku použil mletýkysličník vápenatý s obsahom 93,6 % hmot. CaO. Po úpravě roztok obsahoval 29,0 % hmot. dimety1amínovej soli 2-metyl-4-chlór£enoxyoctovej kyseliny a neobsahoval volný dimetylamín. Vynález je možné použit pri výrobě dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovejkyseliny, ktorá sa používá ako herbicid v polnohospodárstve. PREDMET VYNÁLEZU SpSsob výroby dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny neutralizáciou2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny dimetylamínom, pričom 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovákyselina sa připraví chloráciou 2-metylfenoxyoctanu sodného s chlorňanom sodným v přítomnostiminerálnej kyseliny a zo získaného roztoku sa vyzráža 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselinav přebytku minerálnej kyseliny a zo suspenzie sa oddělí filtráciou od matečného roztokuminerálnych kyselin, vyznačujúci sa tým, že sa najskór minerálna kyselina z filtračnéhokoláča 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny neutralizuje hydroxidem, uhličitanem, kysličníkomalkalického kovu alebo kovu alkalických zemin, amoniakom alebo uhličitanom amonným a potomsa 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina zneutralizuje dimetylamínom.