CS259448B1 - Způsob přípravy 2,6-diaminomesitylen-4-snlfonové kyseliny - Google Patents
Způsob přípravy 2,6-diaminomesitylen-4-snlfonové kyseliny Download PDFInfo
- Publication number
- CS259448B1 CS259448B1 CS869326A CS932686A CS259448B1 CS 259448 B1 CS259448 B1 CS 259448B1 CS 869326 A CS869326 A CS 869326A CS 932686 A CS932686 A CS 932686A CS 259448 B1 CS259448 B1 CS 259448B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- sulfonic acid
- preparing
- acid
- hydrogen
- reaction
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
Způsob přípravy 2,6-diaimlniomesitylen-4- -sulfonové kyseliny tak, že se 2,6-dinitromesitylen-4-sulfonová kyselina převede na velmi jemnou vodnou suspenzi stechiametrickým množstvím vodného: roztoku amoniaku za vzniku amonné soli, a po přídavku 0,1 až 0,25 % hmot. katalyzátoru, jímž je platina netooi paládium suspendované na aktivním uhlí, se do reakční směsi zavede vodík s přetlakem 1 až 2 MPa. Reakce se provádí při teplotě 50 až 120 °C. Efektní způsob přípravy s vysokým výtěžkem uvedeného meziproduktu pro přípravu reaktivních barviv.
Description
Vynález se týká způsobu přípravy 2,6-diaminnmesitylen-4-sulfonavé kyseliny. 2,6-diaminiomesitylen-4-sulfonová kyselina je důležitý meziprodukt pro- přípravu reaktivních barviv. Dosud je připravována Béchampovoiu redukcí 2,6-di!nitromesitylen-4-sulfonové kyseliny s výtěžkem cca 80 %.
Nyní bylo zjištěno1, že je možno připravit
2.6- diamlnomesltylen-4-sulfonovou kyselinu hydrlogenací na paládiovém nebo platinovém katalyzátoru s výtěžkem vyšším než-li 90' %.
Při vývoji pracovního postupu bylo ověřeno·, že hydrogenace vodné, cca 20% suspenze 2,6-dinitromesitylen-4-sulfonové kyseliny prakticky neprobíhá, neboť výchozí surovina i produkt jsou ve vodě špatně rozpustné. Proto bylo třeba navrhnout reakční podmínky tiaik, aby byl produkt v roztoku, čímž by se usnadnila izolace katalyzátoru klerací.
2.6- diaminomesitylen-4-sulfonová kyselina je dobře rozpustná ve formě solí alkalických kovů, ale přídavek stechiometrickébo množství příslušné alkálie k suspenzi 2,6-dinitromesitylen-4-sulfonové kyseliny ve vodě způsobuje značné zhoustnutí suspenze, neboť
2.6- dinitromesitylen-4-sulfoinová kyselina je ve formě solí alkalických kovů ještě méně rozpustná než-li volná kyselina. Vznik dobře vyvinutých krystalů 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonanu sodného nebo draselného neumožňuje vést reakci do vysokého stupně konverze, a proto je 2,6-dinitromesitylen-4-sulfonová kyselina ve formě sodné nebo draselné soli pro tuto reakci nevhodná.
Způsob přípravy 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonové kyseliny spočívá podle vynálezu v tom, že se 2,6-dinitromesitylen-4-sulfonová kyselina převede na velmi jemnou vadnou suspenzi stechiometrickým množstvím vodného· roztoku amoniaku za vzniku amonné soli a po přídavku 0,1 až 0,25 % hmot.
katalyzátoru, kterými jsou platina nebo paládium suspendované na aktivním uhlí, se do reakční směsi zavede vodíková atmosféra s přetlakem 1 až 2 MPa. Reakce se provádí při teplotě 50 až 120 °C, s výhodou při při 60 °C, po dobu 2 až 5 hodin. Po dokončené reakci, která je detekována konstantním tlakem vodíku v aparatuře, se kvalita produktu· posuzuje tenkovrstvou chromatografií na silufolu v soustavě etylacetát: etanol: čpavek — 5:3:2, proti standardním roztokům výchozí suroviny a produktu. Po klerací je možno 2,6-dianninomesitylen-4-sulfonovou kyselinu izolovat filtrací po vykyselení roztoku kyselinou chlorovodíkovou na p,H 3.
Níže uvedené příklady ilustrují provedení způsobů podle vynálezu.
Příklad 1 g 89,83% pasty 2!6-dinitromesitylen-4-sulfanové kyseliny se den před katalytickou hydrogenací suspenduje ve směsi 300 ml vady s 27 g 26% roztoku amoniaku. Druhého dne še k suspenzi v autoklávu přidají 2 g 48% pasty katalyzátoru Pt/C a po vypláchnutí autoklávu vodíkem se uvede vodík v přetlaku 2 MPa. Po vyhřátí na 60 °C se reakce provádí tak dlouho, pokud je indikován pokles tlaku vodíku, obvykle 4 hodiny. Po dokončené reakc-i a izolaci katalyzátoru se produkt získá filtrací po vykyselení klerátu kyselinou chlorovodíkovou na pH 3.
Příklad 2
Provedení stejné jako u příkladu 1, ale s tím rozdílem,· že: navážku, vodného roztoku amoniaku je třeba upravit na 12,6 % volné kyseliny, sírové v paste výchozí suroviny.
Claims (2)
- Způsob přípravy 2,6-diamiincmesitylen-4-sulfomové kyseliny vyznačený tíhl, že se 2,6-dinltromesitylen-4-sulfonová kyselina převede na jemnou suspenzi stechiometrickým množstvím vodného roztoku amoniaku za vzniku amonné soli al po přídavku 0,1 až 0,25YNALEZU proč. hmot. katalyzátoru, jímž je platina nebo paládium suspendované na aktivním uhlí, se .do reakční směsi zavede vodíková atmosféra, s přetlakem 1 až
- 2 MPa vodíku, při teplotě 50 až 120 “C po dobu 2 až 5 hodin.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS869326A CS259448B1 (cs) | 1986-12-15 | 1986-12-15 | Způsob přípravy 2,6-diaminomesitylen-4-snlfonové kyseliny |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS869326A CS259448B1 (cs) | 1986-12-15 | 1986-12-15 | Způsob přípravy 2,6-diaminomesitylen-4-snlfonové kyseliny |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS932686A1 CS932686A1 (en) | 1988-02-15 |
| CS259448B1 true CS259448B1 (cs) | 1988-10-14 |
Family
ID=5443956
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS869326A CS259448B1 (cs) | 1986-12-15 | 1986-12-15 | Způsob přípravy 2,6-diaminomesitylen-4-snlfonové kyseliny |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS259448B1 (cs) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106995392A (zh) * | 2016-01-22 | 2017-08-01 | 济南和润化工科技有限公司 | 一种催化氢化法生产m酸的方法 |
| CN110437110A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-11-12 | 辽宁大学 | 一种合成m酸的方法 |
-
1986
- 1986-12-15 CS CS869326A patent/CS259448B1/cs unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106995392A (zh) * | 2016-01-22 | 2017-08-01 | 济南和润化工科技有限公司 | 一种催化氢化法生产m酸的方法 |
| CN110437110A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-11-12 | 辽宁大学 | 一种合成m酸的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS932686A1 (en) | 1988-02-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2526594C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von L-Phenylglycin und zur Gewinnung von D-Phenylglycinamid | |
| CS259448B1 (cs) | Způsob přípravy 2,6-diaminomesitylen-4-snlfonové kyseliny | |
| US2688040A (en) | Manufacture of hydrazobenzene compounds | |
| DE1620381C3 (de) | 2-Amino-3-methoxy-pyrazin und Verfahren zu dessen Herstellung | |
| DE69414155T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 6-Alkyl-4-(pyridin-3-yl-methylenamino)-4,5-dihydro-1,2,4-triazin-3(2H)-one | |
| JP2642093B2 (ja) | ２，４−ジアミノ−５−ホルミルアミノ−６−ヒドロキシピリミジンの製造方法 | |
| US4299779A (en) | Catalytic reduction of 2-nitronaphthalene-4,8-disulfonic acid ammonium salt | |
| US3678114A (en) | Process for the preparation of triaminobenzene | |
| DE69934712T2 (de) | Verfahren zur herstellung von n-neohexyl-(a)-aspartyl-l-phenylalaninmethylester aus zwischenverbindungen die imidazolidin-4-on enthalten | |
| US2522858A (en) | Hydrogenation of streptomycin | |
| US5510484A (en) | Process for preparing 1,3-dimethy-4,5-diaminouracil | |
| US3812149A (en) | Preparation of 2-pyrrolidinone | |
| SU850004A3 (ru) | Способ получени 5-/4-аминобутил/гидантоинаили СМЕСи 5-/4-АМиНОбуТил/-гидАНТОиНА C 1- уРЕидО-5-АМиНОКАпРОНАМидОМ | |
| US4233458A (en) | Process for preparing N,N-dimethylaminobenzoic acids | |
| CA2144476C (en) | Process for preparing aminoethylglycine | |
| JPH06172295A (ja) | ４、４’−ジアミノスチルベン−２、２’−ジスルホン酸又はその塩類の製造方法 | |
| GB1576608A (en) | Catalytic reduction of nitronaphthalene sulphonic acids | |
| US3324175A (en) | Process for preparing p-aminobenzoic acid | |
| SU490802A1 (ru) | Способ получени производных 4,5-диаминоурацила | |
| DE3209788A1 (de) | Verfahren zur herstellung von 1-(3-hydroxyphenyl)-2-aminopropan | |
| US1661293A (en) | Production of aromatic ketonic compounds | |
| SU459463A1 (ru) | Способ получени 1,8- и 1,5-нафтиламиносульфокислот | |
| SU1268561A1 (ru) | Способ получени водных растворов полиолов | |
| JP3235869B2 (ja) | 純度の向上した、グリセリン酸又はその塩の製造法 | |
| DE2831037A1 (de) | Verfahren zur herstellung von 5,6-diaminouracil |