CS254657B1 - Sposob přípravy etylpropionátu - Google Patents
Sposob přípravy etylpropionátu Download PDFInfo
- Publication number
- CS254657B1 CS254657B1 CS8410395A CS1039584A CS254657B1 CS 254657 B1 CS254657 B1 CS 254657B1 CS 8410395 A CS8410395 A CS 8410395A CS 1039584 A CS1039584 A CS 1039584A CS 254657 B1 CS254657 B1 CS 254657B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- reaction
- ethyl propionate
- cyclohexane
- ethanol
- weight
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
254657
Vynález sa týká sposobu přípravy etylp»ói-pionátu (kyseliny propionpvej). j » Příprava esterov jednosýtnych organickýchzlúčenín s primárnými, respgktíyeřsekundár-nymi alkoholmi je v podstatfe jetlEoduchá.Obvykle spočívá v zahriatí reagujúcich sub-strátov (kyselin + alkoholov) za přídavkukyslého katalyzátora do reakčnej zmesi. Re-akcia prebieha podl'a obecnej schémy:
RlCOOH +R2OH R1COOR2 + H20 kde
Ri je alkyl, cykloalkyl alebo aryl R2 je alkyl, cykloalkyl.
Ak je R2 aryl, reakcia prebieha v nízkomvýtažku a potom je potřebné použit obvykleanhydrid, alebo halogenid kyseliny. ' Keďže reakcia esterifikácie je reakciourovnovážnou, rýchlost reakcie sa zastaví, akreakcia prebieha v uzavretom systéme a do-siahne sa rovnovážnej koncentrácie, charak-terizované j rovnovážnou konstantou: R _ R1COOR2 H2O _
Kc - RlCOOH R2OH
Preto v technologických podmienkach sareakcia uskutočňuje tak, aby sa niektorá zozložiek z reakčnej zmesi plynule odstraňo-vala, (obvykle to bývá reakčná voda) a týmsa dosiahne úplná konverzia kyseliny, alko-holu, připadne oboch.
Najvačším problémom pri esterifikácii ne-bývá teda příprava samotného esteru, aleodstraňovanie niektorej reakčnej zložky aizolácia žiadaného produktu, t. j. esteru, 0-becne deliace procesy.
Podobné je to pri přípravě etylpropioná-tu z kyseliny propiónovej a etanolu, ktorýje možné připravit reakciou: CH3CH2COOH + C2H5OH tí:
CH3CH2COOCH2CH3 + H2O pričom zložky reakčnej zmesi majú tietoteploty varu:
C2H5OH (azeotróp s vodou) — 78,15 °C
CH3CH2COOH --· 140,96 °C
CH3CH21COOCH2CH3 = 99,1 °C H20 = 100,0 °c. Z uvedeného je vidieť, že esterifikáciou96 %-ného etanolu s kyselinou propiónovounie je možné dosiahnut úplnú konverziu re-agujúcich zložiek, pričom žiadaný produktmá nižšiu teplotu varu (a vetmi blízku akovoda, a aj ako kyselina propiónová).
Uvedený nedostatok možno odstranit spo-sobom přípravy etylpropionátu působením etanolu na kyselinu propiónovú za katalýzykyslých katalyzátorov přídavkem látok od-straňujúcich reakčnú vodu podlá vynálezu,ktorého podstata spočívá v tom, že ako' lát-ka odstraňujúca reakčnú vodu sa použijecyklohexán v množstve 15 až 50 % hmot.,vztiahnuté na hmotnost reakčnej zmesi. E-tanol do reakčnej zmesi možno přidat jed-norázové alebo postupné.
Pri použití cyklohexánu sa získá etylpro-pionát využitelný v potravinárskom priemys-le, vzhladom na jeho' relativné nízku toxi-citu. Poiužitie iných látok odstraňujúcich re-akčnú vodu, napr. n-heptánu je nevhodnéz hladisba oddelenie n-heptánu od etylpro-pionátu, nakolko teplota varu etylpropio-nátu je 99,1 °C a n-heptánu 98,4 °C. Příklad 1
Do trojhrdlej banky, opatrenej rektifikač-nou kolonou, teplomerom a prepadom desti-látu (cez sifon) sa nadávkuje 111,1 g kyse-liny propiónovej (1,5 molu), 108,5 g 95,6 %--ného etanolu (2,25 molu), 38 g cyklohexá-nu (0,45 molu) a 1,5 g H2SO1 98 %-nej akokatalyzátora. Reakcia sa uskutočňuje pri bo-de varu reakčnej zmesi. Do deličky fáz, doktorej stéká kondenzát z deflegnátora rekti-fikačnej kolony sa předloží také množstvocyklohexánu, aby až prvé podiely destilátusposobili přepad cyklohexánu cez sifonovýuzávěr naspat do reakčnej banky. Po oddě-lení 45 g vodnej fázy, obsahujúcej 30 g re-akčnej vody (a vody z etanolu), 3 g etylpro-pionátu a 12 g etanolu sa z reakčnej zmesioddestiluje cyklohexán, nezreagovaný eta-nol a potom sa oddestiluje vzniknutý ester.Z esteru sa dá získat cca 90 — 95 °/o, t. j.135 až 143 g o čistotě 99,8 % hmot., 12DZ0 —= 1,3850, = 0,889. Ostatok spolu s H2SO4zostáva ako destilačný zvyšok. Příklad 2
Za podmienok opísaných v příklade 1, sado uvedeného zariadenia nadávkuje 111,1 gkyseliny propiónovej (1,5 molu) a 72,3 g(1,5 molu), přepočítaného na 100 %-ný),95,6 %-ného etanolu. Množstvo cyklohexánua H2SO4 je rovnaké ako v příklade 1. Po, vy-destilovaní vodnej fázy a vyčírení reflexusa do reakčnej zmesi přidá 18 g 95,6 %-né-ho etanolu a opat sa oddestiluje vodná fá-za. Znovu sa přidá 18 g 95,6 %-ného etano-lu a opat sa vydestiluje vodná fáza. Napo-kon po oddestilovaní cyklohexánu a etano-lu sa dá získat z reakčnej zmesi 130 až 140gramov etylpropionátu o čistotě 99,8 %hmot., 12d20 = 1,3850, = 0,889. Zvyšok zo-stáva opat vo formě destilačných zbytkov,obsahujúcich okrem etylpropionátu kyseli-nu sirovu.
Claims (1)
- 2 5 4 6 5 7 f3 PREDMET VYNALEZU Sposob přípravy etylpropionátu pósobe-ním etanolu na kyselinu propiónovú za ka-talýzy kyslých katalyzátorov prídavkom lá-tok odstraňujúcich reakčnú vodu vyznaču- júci sa tým, že ako látka odstraňujúca reakčnú vodu sa použije cyklohexán v množštve 15^ až 50 % hmot., vztiahnuté na hmotnosí reakčnej zmesi.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS8410395A CS254657B1 (sk) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | Sposob přípravy etylpropionátu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS8410395A CS254657B1 (sk) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | Sposob přípravy etylpropionátu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS1039584A1 CS1039584A1 (en) | 1987-06-11 |
| CS254657B1 true CS254657B1 (sk) | 1988-01-15 |
Family
ID=5448676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS8410395A CS254657B1 (sk) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | Sposob přípravy etylpropionátu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS254657B1 (cs) |
-
1984
- 1984-12-27 CS CS8410395A patent/CS254657B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS1039584A1 (en) | 1987-06-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2858329A (en) | Preparation of bis-diloweralkylaminoalkyl loweralkyl dicarboxylates | |
| EP0087870A1 (en) | Process for the production of acetic anhydride and acetic acid | |
| US8686181B2 (en) | Method for producing ethylene glycol dimethacrylate | |
| CA2045548A1 (en) | Process and apparatus | |
| DE2904822A1 (de) | Verfahren zur abtrennung von estern aus reaktionsgemischen | |
| JP4205857B2 (ja) | ガンマ−ブチロラクトン、ブタン−１，４−ジオール及びテトラヒドロフランの製造方法 | |
| US3458561A (en) | Esterification of acrylic acid | |
| DE69708450T2 (de) | Methode zum Herstellen von Trimethylhydroquinondiester | |
| US4092353A (en) | Process for the purification of benzoic acid | |
| DE2744641A1 (de) | Verfahren zur herstellung von estern der methacrylsaeure | |
| EP0186076B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2,2,4-Trimethyl-1,3-pentandiolmonoisobutyrat | |
| US5637761A (en) | Process for the continuous preparation of esters of lower aliphatic carboxylic acids with lower alcohols | |
| JPS61289061A (ja) | トリフルオル酢酸メチルの製造方法 | |
| CS254657B1 (sk) | Sposob přípravy etylpropionátu | |
| JPS59176232A (ja) | アルキレングリコ−ルモノアルキルエ−テルのモノカルボン酸エステルの製法 | |
| US4885383A (en) | Process for the preparation of carboxylic acid methyl esters | |
| JP2738967B2 (ja) | ３‐アルコキシプロピオン酸アルキルの製造方法 | |
| US2860159A (en) | Decomposition of ethylidene dipropionate | |
| US3022337A (en) | Process for the catalytic production of unsaturated mono-carboxylic acid esters | |
| US4855516A (en) | Method of manufacturing 2-propyn-1-ol | |
| JPS6320415B2 (cs) | ||
| US3417129A (en) | Process for the manufacture of acetoacetic acid methyl ester and acetoacetic acid ethyl ester | |
| CA1123005A (en) | Preparation of delta-keto-esters | |
| US3413317A (en) | Bicycloheptane tricarboxylic acids, anhydrides and alkyl esters thereof | |
| US4734521A (en) | Process for making beta, gamma-unsaturated ester, carbamates and sulfonamides |