CS253949B1 - Sposob přípravy hydroxyetylškrobu - Google Patents

Abstract

Účelom sposobu přípravy hydroxyetylškrobu je zlepšenie jeho výroby z hradiska kvality produktu a bezpečnosti práce pri jeho príprave. Uvedený účel sa dosiahne tak, že škrob v suspenzii organického rozpúšťadla sa za miešania alkalizuje vodným roztokom hydroxidu sodného alebo draselného a potom hydroxyetyluje oxiránom ipri teplote 80 °C až 120 °C. Hydroxyetylškrob má po

Description

4 253949

Vynález sa týká spósobu přípravy hydro-xyetylškrobu. Pódia doteraz oipísaného spósobu přípra-vy hydroxyetylškrobu sa spomínaný derivátpřipravuje hydroxyetyláciou kyslo hydroly-zovaného škrobu oxiránom při teplotáchpod bodom mazovatenia škrobu, t. j. pri tep-lotách nižších ako 50 °C počas 24 hodin valkalickom prostředí [AO 183 272]. Nevýho-dou vyššie spomenutého spósobu je, že předvlastnou hydroxyetyláciou v alkalickom pro-středí je třeba kyslo hydrolyzované škrobypředčistit, pretože obsahujú v alkáliách la-bilně látky, ktoré dodávajú produktu nežia-dúce vlastnosti. Ďalšou nevýhodou sípomína-ného postupu je, že teplota přípravy hydro-xyetylškrobu je obmedzená teplotou 70 °C,pretože pri vyšších teplotách dochádza ktepelným deštrukciám kyslo hydrolyzované-škrobu.

Uvedené nevýhody v podstatnej miere od-straňuje sposob přípravy hydroxyetylškro-bu podl'a vynálezu, ktorého podstata spočí-vá v tom, že sa hydroxyetyluje pri teplote80 až 120 °C. Výhodou postupu podlá vynálezu je, ženetřeba odstraňovat kyslou hydrolýzouvzniklé alkalicky labilně látky. Ďalšou vý-hodou je, že hydroxyetylácia natívnychškrobov v prstredí inertného rozpúšťadla(preferentne 2-prapanole) sa uskutočňujepri zvýšených teplotách 80 °C až 120 °C, čoskráti reakčný čas (z 24 h na 1 až 2 h).Přednostou postupu podlá vynálezu je zvý-šenie bezpečnosti práce. Pri zvýšených tep-lotách oxirán přidávaný po častiach oka-mžité reaguje so škrobom a tým nemóženastat jeho nebezpečná akumulácia v reak-tore. Pri práci pri teplotách pod 50 °C ta-káto akumlácia móže nastat a koncentráciapřidávaného oxiránu móže dosiahnúť expló-zívnu hodnotu. Množstvo přidávaného oxi-ránu k suspenzii škrobu v organickom roz-púšťadle (2-propanole alebo 2-butanole) av alkalickom prostředí závisí od požadova-ného stupňa substitúcie (0,05 až 1,0) s tým,že sa rátá s 90 %-nou výťažnosťou oxiránu.Alkalizácia suspenzie škrobu v organickomrozpúšťadle sa uskutočňuje za miešania avaru, čím sa dosiahne homogénne rozdele-nie luhu v škrobových zrnách. Příklad 1 V 500 ml trojhrdlej banke opatrenej mie-šadlom spátným chladičom a prikvapkáva-čom sa k suspenzii 100 g natívneho zemia-kového škrobu (sušina 83 %; 0,5 mólu) v100 ml 2-propanolu sa za varu pri tep-lotě 82 QC a miešania pomaly prikvapká 10mililitrov 40 % hmot. vodného roztoku hyd-roxidu sodného. Po přidaní sa var a mieša-nie udržuje počas ďalšej 1 h. Získaná sus-penzia alkalického škrobu v 2-propanole sapotom prenesie do autoklávu, prepláchnedusíkom a naplní sa dusíkom na tlak 0,5 MPa. Zmes sa za miešania zahřeje na teplo-tu 90 °C a potom sa v priebehu 2 hodin při-dává po malých častiach 22 g (0,5 mólu) oxi-ránu (etylénoxidu). Každá dávka sa přidá-vá po poklesnutí tlaku na povodnú hodnotutlaku 0,5 MPa. Po skončení reakcie sa sus-penzia zneutralizuje s 10 ml 37 % hmot. ky-seliny chlorovodíkové]’, odfiltruje a premy-je 100 ml 2-propanolu a vysuší pri teplote40 °C. Výtažok je 103 g hydroxyetylškrobu(100'% na východiskový škrob) o stupnisubstitúcie 0,9. Výťažnosť oxiránu v reakciije 90%; zistávajúcich 10% je vo filtrátevo formě oligomérov etylénglykolu.Příklad 2

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým roz-dielom, že sa použije kukuřičný škrob. Vý-ťažok vydroxyetylškrobu o stupni substitú-cie 0,9 je 100 %. Příklad 3

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým roz-dielom, že sa použije pšeničný škrob. Výťa-žok hydroxyetylškrobu o stupni substitúcie0,9 je 100 %. Příklad 4

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým roz-dielom, že oxirán sa do autoklávu přidávápri teplote 120 °C a reakčná doba je 1 h.Výťažok hydroxyetylškrobu je 100 % a stu-peň substitúcie 0,9. Příklad 5

Postupuje sa ako v příklade 4 s tým roz-dielom, že sa hydroxyetyluje s 2,2 g (0,05mólu) oxiránom a reakčná doba je pol ho-diny. Týmto postupom sa získá hydroxyetyl-škrob o stupni substitúcie 0,9 vo výťažku100 %. Příklad 6

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým roz-dielom, že sa na alkalizáciu použije 10 ml40 % hmot. roztok hydroxidu draselného.Výťažok hydroxyetylškrobu o stupni substi-túcie 0,9 je 100 %. Příklad 7

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým roz-dielom, že ako organické rozpúšťadlo použi-je 2-butanol. Výťažok hydroxyetylškrobu ostupni substitúcie 0,9 je 100 %. Připravený hydroxyetylškrob možno po-užit ako náhradku krvnej plazmy a akokryoprotekčné činidlo.

[E. Skala: Hydroxyetylškrob jako náhradalidské plazmy, Závárečná zpráva, Ústřednívojenská nemocnice v Praze 1985):

Claims (1)

1. 253949 5 Přiklad 8 Hydroxyetylškrob o molekulové] hmotnos-ti 200 000 a stupni substitúcie 0,9 sa rozpus-tí v 0,15 molárnom roztoku chloridu sodné-ho na 6 % hmot. roztok. Z tohto roztoku sa10 myšiam podá intravenózne 0,5 ml na 20 gtelesnej hmotnosti (odpovedá to dávke 1,5 1pře člověka). Myši boli pozorované 15 dní.PoČas sledovanej doby myši neprejavovaliznámky toxicity ani ipyrogenity a ani jednanezahynula. Příklad 9 20 g 1'udskej krvnej drene sa suspendova- e lo v roztoku 200 ml 6 % hmot. roztoku hyd-roxyetylškrobu o molekulovej hmotnosti200 000 a stupni substitúcie 0,9 a zmrazilona teplotu —80 °C. Po týždni a rozmraženíbuňky boli biologicky živé. Hydroxyetylškrob může nájsť široké po-užitie v papierenskom, textilnom, potravi-nárskom a kozmetickom priemysle, při pří-pravě tenzidov, v lekárske] praxi ako ná-hražka krvnej plazmy a ako kryoptotekčnéčinidlo pre prechovávanie tkaniv pre trans-plantáciu. PREDMET Spósob přípravy hydroxyetylškrobu tak,že sa suspenzia škrobov v 2-propanole, ale-bo 2-butanole za miešania alkalizuje vod-ným roztokom hydroxidu sodného, alebohydroxidu draselného a potom sa alkalický škrob v suspenzii organického rozpúšťadlaa vody hydroxyetyluje oxiránom, vyznaču-júci sa tým, že sa hydroxyetyluje pri teplote80 až 120 °C.