CS249906B1 - Kontinuálny sposob výroby silikátových gélov - Google Patents

Abstract

Riešenie sa týká kontinuálneho spósobu výroby silikátových gélov v sústave minimálně dvoch zmiešavačov. Podstata riešenia spočívá v tom, že sa suroviny privedú v kvapalnom stave najprv do kontaktu v skrutkovom zmiešavači, v ktorom sa zabráni prvotnému gélu prilnievať na steny reaktora a zabráni sa tvorbě vačších hruúiek. Skrutkový zmiešavač pósobí súčiasne ako transportný prostriedok prvotného gélu do druhého zmiešavača, opatřeného miešadlom s velkými střihovými silami, v ktorých sa vytvoří gél, vhodný pre ďalšie spracovanie — zrenie, kryštalizáciu. V případe velkokapacitně] výroby silikátových gélov je výhodné zařadit do sústavy zmiešavačov třetí zmiešavači člen, opatřený například lopatkovými miešadlami a miešadlamj s vysokými střihovými silami. V tomto treťom štádiu zmiešavania sa gél homogenizuje.

Description

Vynález sa týká kontinuálneho sposobu výroby silikátových gélov zo surovin v kvapalnom stave v sústave zmiešavačov.

Pri násadovom spůsobe pripravy gélov sa po spojení kvapalnýeh reagujúcich látok vytvoří gél, ktorý sa v priebehu pol minuty až niekolko minút nedá premiešať ani sústavou vysokoobrátkových vrtulových miešadiel v kombinácii s miešadlami s velkými střihovými silami. V důsledku toho sa stává, že v priestoroch reaktora s malou intenzitou miešania sa vytvoria relativné velké hrudy nepremiešaného gélu spůsobujúceho například vznik nežiadúcich kryštálov zeolitických molekulových sít. Hrudky nepremiešaného gélu ostávajú nezreagované a silné prilnievajú na stěnách reaktorov a vyžadujú ich sústavné čistenie. Súčasne spůsobujú změnu chemického zloženia reagujúceho gélu a tým modulu S1O2 k AI2O3 v zeolite.

Vyššie uvedené nedostatky nemá spůsob výroby silikátových gélov, ktorého podstata spočívá v tom, že sa východiskové suroviny privedú v kvapalnom stave do styku v sústave zmiešavačov, a to najprv v skrutkovom zmiešavači,, potom v zmiešavači, opatrenom miešadlami s velkými střihovými silami a/alebo v zmiešavači, opatrenom buď lopatkovými miešadlami, alebo miešadlami s velkými střihovými silami, alebo kombináciou týchto miešadiel.

V prvom stádiu tvorby gélu a vzniku hrúd s velkou prilnavosťou ku stenám reaktora zabráni tým, že sa zmiešavanie deje v skrutkovom zmiešavači. Vytvoří sa v ňom gél, ktorý je schopný transportu pomocou skrutky do druhého stádia tvorby gélu, a to v zmiešavači s velkými střihovými silami, v ktorých sa vytvoří gél vhodný pre ďalšie spracovanie. V případe velkokapacitnej výroby silikátových gélov je výhodné zařadit do sústavy zmiešavačov třetí zmiešavači člen, opatřený například lopatkovými miešadlami a miešadlami s vysokými střihovými silami. V tomto treťom stádiu zmiešavania sa gél homogenizuje. Tento třetí člen sústavy zmiešavačov je spravidía objemové najvačší. Jeho rozměry sa volia tak, aby doba zdržania sa gélu v ňom bola minimálně pol hodiny.

Týmto spůsobom možno připravit gély pre všetky typy zeolitických molekulových sít.

Pomocou sústavy zmiešavačov. sa dosiahne lahký přechod výroby silikátových gélov z malej kapacity na velkopriemyselnú výrobu, a to spůsobom kontinuálnym.

V zmiešavacích sústavách podlá tohoto vynálezu s malým objemom sa dosahuje relativné vysoký výkon výroby silikátových gélov.

Spůsob výroby podlá tohoto vynálezu umožňuje vyrábať gély vysokej kvality. Zariadenie nie je náročné na obsluhu a nevyžaduje čistenie až na případy jeho opravy.

Umožňuje připravovat' gély například s vysokým modulom S1O2 k ΔΙ2Ο3, čo má za následok využitie surovin na vysoké percento, zvýšenie specifického výkonu, například kryštalizátorov na troj- až štvornásobok bez potřeby zvýšenia počtu pracovnikov, umožňuje aplikáciu velkokapacitných kryštalizátorov a zníženie specifickej spotřeby energií a surovin. Zabezpečuje rovnomernú vysokú kvalitu gélov, z ktorých nevznikajú parazitně krystaly Kontinuálny spůsob výroby silikátových gélov podlá tohoto vynálezu umožňuje zlepšit ekonomiku ich výroby.

Podlá tohoto vynálezu je možné připravit východiskové gély pre pripravu růntgenoamorfných a krystalických aluminosilikátov.

Principiálna schéma dvoj- a trojstupňovej zmiešavacej sústavy je na obrázkoch 1, 2 a 3.

Na obrázku 1 znamená A, B přívod surovin, 1 skrutkový zmiešavač, 2 zmiešavač, opatřený miešadlom s velkými střihovými silami, 3 zmiešavač s kombináciou miešadiel lopatkových a miešadla s velkými střihovými silami, C silikátový gél.

Na obrázku 2 znamená A, B přívod surovin, 1 skrutkový zmiešavač, 2 zmiešavač, 0patrený miešadlom s velkými střihovými silami, C silikátový gél.

Na obrázku 3 znamená A, B přívod surovin, 1 skrutkový zmiešavač, 3 zmiešavač s kombináciou miešadiel lopatkových a miešadla s velkými střihovými silami, C silikátový gél.

Pre ilustráciu sú uvedené příklady, ktoré však neobmedzujú predmet tohoto vynálezu.

Příklad 1

910 objemových dielov sólu kyseliny kremičitej obsahujúcej 25,0 % hmot. S1O2, 0,3 percenta hmot. Na2O a 74,7 % hmot. vody a 600 objemových dielov hlinitanu sodného, obsahujúceho 5j,4 % hmot. AI2O3, 13,3 % hmot. Na20 a 81,3 °/o hmot. vody sa za 1 hodinu pri 18 °C čerpá separátnymi čerpadlami a potrubiami a privedie sa do styku v prvom stupni zmiešavacej sústavy pozostávajúcej zo skrutkového zmiešavača, odkial sa vzniklý gél transportuje pri teplote 25 °C do druhého stupňa zmiešavacej sústavy s vysokými střihovými silami. Gél z druhého zmiešavača sa privádza do tretieho· stupňa zmiešavacej sústavy, opatřeného dvoma lopatkovými miešadlami a Jedným miešadlom s vysokými střihovými silami. Třetí stupeň zmiešavacej sústavy má velkost 1 500 objemových dielov. Teplota gélu je v ňom 25 °C.

Gél vychádzajúci z tretieho zmiešavacieho uzla sa zhromažďuje v kryštalizátore s obsahom 12 000 objemových dielov. Pri 25 stupňov· Celsia sa nechá v klude 24 hodin a potom sa ohřeje na 95 °C. Po 48 hodinách kryštalizácie sa získá faujasit s modulom SÍO2: AI2O3 '5,1.

Příklad 2

Postup je rovnaký ako v příkladu 1 s tým rozdielom, že sa 1 040 objemových dielov sólu kyseliny kremičitej obsahujúcej 23,7 % hmot SiO2, 0,3 % hmot. Na2O a 76,0 % hmot. vody privedie postupné v troch stupňoch zmiešavacej sústavy za 1 hodinu do styku so 600 objemovými dielami hlinitanu sodného obsahujúceho 5,8 % hmot. Na2O, 12,9 % hmot. AI2O3 a 81,3 °/o hmot. vody. Po 20-hodinovom zření a po vykrystalizovaní za 70 hodin sa získá čistý faujasit s modulom SÍO2 : AI2O3 5,6.

Příklad 3

785 hmot. dielov hlinitanu sodného obsahujúceho 6,0 % hmot. Na2O a 2,39 % hmot. AI2O3 sa v prvom zmiešavacom stupni privedie do kontaktu za 1 hodinu so 7 715 hmot. dielmi sólu kyseliny kremičitej obsahujúcej 29,13 % hmot. S1O2, 0,23 % hmot. Na2O pri teplote 20 °C. Z prvého stupňa zmiešavacej sústavy sa gél transportuje priamo do jej tretieho stupňa opísaného v příklade 1 a odtla! do kryštalizátora. Po 20-hodinovom státi v kl'ude pri 25 °C a po 20 hodinách kryštalizácie při 15'0 °C sa získá mordenie bez cudzích příměsí.

Příklad 4

260 hmot. dielov hlinitanu sodnélm obsahujúceho 3,04 % hmot. Na2O, 2,35 % hmot. AI2O3, 33,19 °/o hmot. propylalkoholu, 4,65 % hmot. NH4OH, 56,77 % hmot. vody a 10 100 hmot. dielov sólu kyseliny kremičitej obsahujúcej 29,17 % hmot. S1O2, 0,28 percenta hmot. Na2O a 70,55 °/o hmot. vody sa za 1 hodinu privedie do kontaktu v prvom a druhom zmiešavacom stupni pri 20 °C sposobom opísaným v příkladu 1. Vzniklý gél sa zhromažduje v kryštalizátore. Po 16-hodinovom státi v kíude a po 24 hodinovej kryštalizácii pri 175 °C sa získá zeolit s modulom S1O2: AI2O3 50 typu ZSM-5.

Claims (3)

1. Kontinuálny sposob výroby silikátových gélov vyznačujúei sa tým, že sa suroviny privedú v kvapalnom stave do styku v sústave minimálně dvoch zmiešavačov, a to najprv v skrutkovom zmiešavači, potom v zmiešavači, opatrenom miešadlami s velkými střihovými silami a/alebo v zmiešavači, opatrenom bud lopatkovými miešadlami, alebo miešadlami s velkými střihovými silami, alebo kombináciou týchto miešadiel.