CS246976B1 - Způsob přípravy technických smisř draselnodvojamonných solí kyseliny sulfoftalové - Google Patents

Abstract

Příprava technických směsí draselnodvojamonných solí kyseliny sulfoftalové, která obsahují 50 az 95 hmot. dílů sloučeniny vzorce I COONH, o (I) C00NH4 KO3S 3 až 10 dílů hmot. sloučeniny vzorce II coonh4 (II) či monocoonh4 SO-jK vodu a případně ještě síran amonný draselnoamonný z technických směsí draselných solí kyseliny sulfoftalové neutralizací čpavkem do pH 9*1. Vzniklé směs se může dále zbavitvvody. Získané technické směsi se uplatňují při syntézách dehtových barviv a při výrobě různých polotovarů.

Description

vodu a případně ještě síran amonný draselnoamonný z technických směsí draselných solí kyseliny sulfoftalové neutralizací čpavkem do pH 9*1. Vzniklé směs se může dále zbavit_vvody. Získané technické směsi se uplatňují při syntézách dehtových barviv a při výrobě různých polotovarů.

těchto meziproduktů je však v některých případech

Předmětem tohoto vynálezu je způsob přípravy solí kyseliny sulfoftalové, obsahujících 50 až 95

Vynález se týká způsobu přípravy technických směsí dvojamonnýeh solí sulfoftalové kyseliny z technických směsí monodraselných solí kyseliny 4-sulfoftalové.

Kyseliny sulfoftalové jsou dosud poměrně málo používanými polotovary. Příčinou toho je zřejmě obtížnější dostupnost těchto produktů pro jejích značnou rozpustnost ve vodě i zředěné kyselině sírové, takže jejich racionální izolace z reakčních směsí, například po sulfonaci ftelanhydridu, je proto problematická. Ekonomicky výhodnější je příprava solí kyselin sulfoftalových. Popis vynálezu k čs. autorskému osvědčení č. 169 234 popisuje obecný způsob výroby monodraselných solí, jež lze mechanicky separovat od zředěné zbytkové kyseliny sírové. Uvedený princip byl úspěšně odzkoušen i při přípravě monodraselných solí kyseliny sulfoftalové. U těchto monodraselných solí je draslík poután na sulfoskupinu, zatímco karboxyly obsahují poměrně velmi kyselé protony. Při použití kyselost karboxylů na závadu.

technických směsí draselno-dvojamonných hmot. dílů sloučeniny vzorce I (I)

COONH₄ coonh₄ až 10 dílů hmot. sloučeniny vzorce II coonh₄ coonh₄ (II)

SO₃K a 5 až 240 dílů hmot. vody, přičemž směs může dále obsahovat až 30 dílů hmot. sloučeniny MHII^SOp kde M je vodík nebo draslík, z technické směsi monodraselných solí kyseliny sulfoftalové.

Nový postup spočívá v tom, že se na technické směsi monodraselných solí kyseliny sulfoftalové, obsahující 50 až 85 % hmot. monodraselných solí sulfoftalových kyselin, v nichž je poměr 4- a 3- sulfoizomérů 85 : 15 až 95 : 5,5 až 25 % hmot. sloučenin M^MgSO^, kde ÍÍ₁ a M₂ je vodík nebo draslík, a vodu, působí čpavkem do pH 9 - 1 a po neutralizaci kyselých center se případně odstraní až 95 % vody odpařením, výhodně v proudu horkých plynů.

Při konstituční analýze produktů, získaných postupem podle vynálezu se zjistilo, že ke všem obsaženým sulfoskupiném je poután výhradně draslíkový kationt, zatímco ke karboxylům výhradně amonium, a to i v případech, kdy se pracuje se značným přebytkem čpav ku. Také všechny výrobní alternativy postupu, jako je změna reakční teploty a doby směšováni složek, poskytují produkty charakterizované vzorci I a II.

Potřebné monodraselné soli sulfoftalové kyseliny s převažujícím obsahem 4-sulfoizoméru se získají například z reakčních směsí po sulfonaci ftelanhydridu působením anorganických draselných solí. Podle podmínek sulřonace ftelanhydridu kolísá poměr 4- a 3-sulfonizéru v reakční směsi po sulfenaci v rozmezí 75 : 25 až 85 : 15, při separaci monodraselných solí sulfoftalových kyselin podle čs. autorského osvědčení číslo 169 234 se vlivem větší rozpustnosti draselné soli 3-sulfoizoméru ve zředěné kyselině sírové zvýší obsah draselné soli 4-sulfolzoméru v izolovaném produktu, takže poměr 4- a 3-sulfoizoméru se pohybuje v rozmezí 85 s 15 až 90 : 10.

Obsah anorganické kyselosti (HgSO^ a KHSO^) v separovaných produktech závisí na krystalické formě monodraselných solí a na účinnosti aplikovaných postupů mechanické separace. Při odstřelování a promytí produktů se pohybuje od 2 do 25 % hmot. (počítáno jako H₂S0^), při filtraci na nučích může být až 35 % hmot. v získané pastě.

Krystalizací těchto produktů) například z vody, lze zvýšit obsah 4-sulfoizomáru až na 95 % hmot. a «nížit obaah nečistot. Pro výrobu podle vynálezu lze použit i sušené monodraselné soli technické kyseliny 4-sulřořtělové, získané například odstřeáovénim, potom se pohybuje obaah izomerníeh sulfonanů draselných na hodnotách 75 až 95 % hmot.

Pro výrobu podle vynálezu lze použit zředěné sulfonační směsi) z nichž byla odstraněna převážná část obsažené kyseliny sirové, například vysráženim jako CaSO^ a sulfoftalová kyseliny byly převedeny na monodraselnou sůl přídavkem anorganických draselných sloučenin v ekvivalentu na obsažené skupiny -SO^H.

K neutralizaci karboxylových skupin monodraselných solí aulfoftalových kyselin je vhodný jak plynný čpavek, tak jeho vodné roztoky. Plynným čpavkem lze působit jak na pevné monodraselné soli, tak na jejich vodné roztoky - uváděním do těchto roztoků.

Při vedení neutralizace až do pH 9 - 1 lze vysfcážet a oddělit, například filtrací, případně obsažené ionty železa, vzniklé například korozí výrobního zařízení, a získat alkalická, slabě korozivní roztoky draselnodvojamonných solí aulfoftalových kyselin.

V technické praxi lze použít bud vodná roztoky technická draselno-dvojamonné soli 4-sulfoftalové kyseliny nebo se z vodných směsí či past část, případně veškeré voda, odstraní, zpravidla odpařením. Tak lez například roztoky uvedených solí rozptylovat do proudu horkých plynů v zařízeních typu rozprašovacích nebo fluidních sušáren a podobných zařízeni, přičemž se v separátoru získá práškovité forma technické směsi draselnodvo jamonných solí kyseliny sulfoftalová.

Získaná technická draselnodvojamonná soli sulfoftalová kyseliny se mohou uplatnit při ayntázách dehtových barviv nebo při výrobách dalších významnějších produktů nebo polotovarů.

Postup podle vynálezu je blíže objasněn v příkladech provedení.

Příklad 1

495 kg 81,9% technické monodraselné soli 4-sulfoftalové kyseliny, v níž je poměr aulfoizomérů 4- a 3- 90 :4a obsah anorganických kyselin, počítaných jako HgSO^,

19,1 %, se rozpustí v 1 500 1 vody. Zakalený roztok vykazuje pH 1,6. Za míchání se po částech přidá celkmm 4,0 1 25% vodného čpavku, konečné pH reakční směsi je 9.

Reakční směs se doplní na objem 2 000 1 a zfiltruje se. Roztok obsahuje 435 kg draselnodvojamonné soli 3-sulfoizoméru a malé množství síranu draselnoamonného.

Příklad 2

Roztok draselnodvojamonných solí sulfoftalových kyselin, získaný postupem popsaným v příkladě 1, se uvádí do rozprašovací sušárny, v níž teplota vstupních plynů je ,80 až 185 °C a na výstupu je 100 až 105 °C. Krystalický práškový produkt, zachycený v cyklonu sušárny, váži 391,2 kg a podíl, který ulpěl na stěnách sušárny, obnáší 85,7 kg. Z 2 000 1 roztoku se tedy získá 476,9 kg technické směsi draselnodvojamonných solí sulfoftalová kyseliny s obdobným zastoupením složek jako u příkladu 1 a s obsahem vlhkosti 9,8 %.

Claims (2)

1. Způsob přípravy technických směsí draselnodvojamonných solí kyseliny sulfoftalové sestávající z 50 až 95 hmot. dílů sloučeniny vzorce 1

   KO₃S

   XOONH4

   COONH₄ (X)
2. 3 βϊ 10 hmot, dílů sloučeniny vzorce XX coonh₄ (II) coonh₄

   SO3K 5 až 240 hmot. dílů vody a případně dále až 30 dílů hmot. sloučeniny MNH^SO₄, kde U je vodík nebo draslík, vyznačený tím, že se na technická směsi monodraselných soli kyseliny aulfoftalová obsahující 50 až 85 % hmot. monodraselných solí sulfoftalových kyselin, v nichž je poměr 4- a 3-sulfoizomerú 85 : ,5 až 95 : 5, 5 až 25 % hmot. sloučenin vzorce u,u₂so₄ , kde M, a M₂ je vodík nebo draslík, a vodu, působí čpavkem do pH 9 - 1 a po neutralizaci kyselých centaž aa případně odstraní až 95 % vody odpařením, výhodně v proudu horkých plynů.