CS244808B2 - Production method of a cement - Google Patents

Description

Vynález в· týká způsobu výroby lepidla, výhotaě pro lepení látek obětujících celulosu a textilií, kondenMcí mtéoviny a formaldehydu za přítomišoti solí kovů alkalických zemLn a alkalických kovů. Postata způsobu spočívá v tom, Že se z rakoviny a formaldehydu připraví předkoiulensst, k předkondenaátu se přidá sůl alkalického kovu nebo kovu alkalické zeminy, kondensace se vede až do dosažení požadovaného stupně viskosity a potom se k přidá anorganická sloučenina boru, potem zeaítění regiluuící organická sloučenina fosforu nebo ρ-tollensllfonchloramid sodný nebo benzensulfonchloramid sodný, jakož i s morální kyselinou vytvořená sůl sekundárního nebo Jerclárního omnu. Kromě těchto přísad může pryskyřice obsahovat o sobě známé katalyzátory prostorového ze^ítání, viskositu zvi^ící přísady a známé fenolové, mičovinové nebo mtlam.nové pryskyřice.

244808 2 *

Vynález se týká způsobu výroby lepidla na basi močovino-fomaldehydových pryskyřic, vykazujícího zlepšené vlastnooti. Uvedené lepidlo je vhodné samootatně nebo v kominaci s jinými známými lepidly k lepení. látek obsahujících celulózu a k lepení textilií.

Pro výrobu lisovaných vláknitých desek /dřevvtřSskovýcU desek/ se poujívvaí ke slepení celulózu obsah^ících částic nejčaatěji moOovVno-fvImtlieUydvvé pryskyřice. Pro tento účel pjuuíií je důležité, aby pryskyřice zaručovala vdppvVdající hodnoty pe-vnoti,. aby její doba zesítění byla dostatečně krátká, dále aby pryskyřice vykazovala vhodnou viskositu a aby byl její obsah volného formaldehydu nepatrný.

Je známé, íe přídavkem hetíaneethřentetrгminu k roztoku moOovino-fomtldehydové pryskyřice se zvýší rychlost vftvrzení a sníží se obsah volného forraaldehydu. Tímto způsobem zpracovaná pryskyřice je však hůře skladovatelná, neboť polykondensace nastává v tomto případě již při teplotě místnossi.

Z patentního spisu Spojených států amerických č. 3 905 847 je známé, íe se pojivové vlastnosti pryskyřice zlepší a podíl volného formaldehydu v hotovém produktu se sníží, kdyí se kondensace močoviny a formaldehydu provádí za přítomiooti solí alkalických kovů a kovů alkalických zemin.

Podobný způsob je popsán v patentní spise NDR č. 135 728. Podle tohoto způsobu se polykondensace močoviny s foxmaldehydem provádí za přítoronooti chloridu sodného jako aktivního katalyzátoru. Sůl se přidává v mnoítví 30 % UmoVnovtních, ' vztaženo na mnoítví hotové pryskyřice. zesítění t^mto způsobem modifikované pryskyřice je vyšší, současně se odštěpuje menní mnoítví fox^-aldehydu. Uvedená pryskyřice se používá pro výrobu lisovaných vláknitých desek.

Podobně jako ve výše citovaných patentních spisech se navrhuje také v DOS č. 2 914' 009 provádět kondensaci močoviny a formaldehydu za přítomno ti specielních solných katalyzátorů. A^c^o^<^čuiická sůl se přioom přidává v molárním poměru* 0,015 aí 0,3, vztaženo na použitý formaldehyd. Tímto způsobem vyrobená pryskyřice se může skladovat po dlouhou dobu a používá Se výhodně pro výrobu lisovaných vláknitých desek.

Podle DAS č. 2 206 696 se jako katalyzátor nepoužívá anorganická sůl jako taková, nýbrž sloučenina vytvořená z močoviny a . této anorganické soli. *

Podle maďarského patentního spisu č. 178 763 konečně spočívá lepší řešení v tom, íe se jako katalyzátor používá směs anorganické soli, močoviny a formaldehydu. Podle popisné části uvedeného spisu se jako katalyzátoru používá dříve připravená směs moooviny, fo^malieUřiu a halogenidu alkalického kovu nebo kovu alkalické zeminy.

Katalyzátor se přimísí do směsi formaldehydu a moooviny, připravené v běíném molárním poměru, a teprve potom*nastává počátek kondensace. Hotová pryskyřice nachází pobití při výrobě lisovaných vláknitých desek.

Cílem předloíeného vynálezu je vypracování způsobu, kterým by bylo možno vyrobbt močovino-folmaldehřdvvé lepidlo se zlepšenými vlastnostmi, jehoí doba prostorového zesítění je poměrně krátká a u něhoí přechod ze stavu B do stavu C nastává prakticky během okamžiku /stav B : předřazený kondensační stupeň tvrditelné pryskyřice, při kterém je tato sice ještě botnavá, ale jií nerozpustná a za tepla tak dalece změkne, íe je jí možno ještě za ' za tlaku tvarovat ; stav C : konečný ' stav zesíténí ; Kκuntttvff-Letikvn, nakl. Ccrl Hanner, Mnichov 1975/.

Meei lepivou prřskyřicí podle předlvženéhv vynálezu a známými pryskyřicemi je dále ten rozddl, íe viskosita pryskyřice podle předloíeného vynálezu během zesítění nevzrůstá kontinuálně, nýbrí po určitou dobu zůstává prakticky na konntantní hodnotě a teprve po dosaíení C stavu skokem vzrůstá, asi 3 sekundy před úplným zesítěnm.

244808 .....

Lepivost, popřípadě pojivová pevnost pryskyřice vyrobené podle předloženého vynálezu je zrovna tak vysoká, jako je v literatuře uváděno pro pryskyřice, využívané k podobným účelům. Rovněž odštěpení formaldehydu během zesítění je nižší, takže pryskyřice obsahuje méně volného formaldehydu.

Výše uvedené výhody byly dosaženy pomocí následnících opatření.

Anorganická alkalická sůl, popřípadě sůl kovu alkalické zeminy, se nepřidává jednostupňově, ale ve dvou stupních do systému pryskyřice. V prvním stupni neprobíhá přídavek na počátku kondensace,. nýbrž nejprve vytvoří močovina a formaldehyd předkondennát. Anorganická sůl se přidá teprve potom, čímž vznikne ze soli a předkondensátu chemická sloučenina.

Ve druhiéta stupni, v konečném stadiu kondensace, se v systému pryskyřice vytvoří sůl alkalického kovu, popřípadě alkalické zem.ny, sama in šitu tak, že se přidají soli sekundárních nebo terciárních aminů. V alkalikkm mediu vzniká vedle soli také hydroxid aminu. S tím jsou spojeny dvě výhody: přítomnost anorganické soli potlačuje ' během prostorového zesítění odštěpování formaldehydu z polynorního řetězce, popřípadě polyrerní mřížky, zatímco amiidhydroxid již odštěpený formaldehyd váže.

Doba zesítění a viskosita pryskyřice se reguluje přídavkem komo^ce, která sestává ze sloučeniny boru a sloučeniny, která se při teplotě prostorového zesítění rychle rozkládá za vývinu tepla. .

Jako příklady takových sloučenin je možno uvést: pttoluemáulfrchlorimLd sodný, benzen8ulfrihlrrгmid sodný, kyselina fráfr-emrlpyrrhrrznrvá, glycerilвдonororšát, 1,3-di- ' fosfát kyseliny glycerinové, inn^j^^^-^S^-tr^ifo^í^-^t, argininfosfát, keratinfosfát, glukózo---fosfát, ίΣ^^ζο-β-ίο^ί^ adenoránntif08fát.

U uvedených sloučenin dochází při teplotách prostorového zesítění k tepenutau rozkladu a přiom uvolněné teplo urychluje prostorové zesítění pryskyřice, rozkladné produkty se zabudli do polymerní sítě.

Při způsobu podle předloženého vynálezu jako anorganické soli alkalických kovů nebokovů alkalických zemin přicházejí v úvahu například následující sloučeniny: chlorid sodný, chlorid draselný, bromid draselný, siřičitan sodný, dvoosiřičit an sodný, dvooslřičitan' . draselný, dithlmičitan sodný, dithlmičitan draselný, chlorid vápenatý, chlorid hořečnatý a podobně.

Jako soli sekulárních nebo terciárních aminů je možno poiužt například - hycfcrmhhorid . trmethylarninu, hycfcroohlorld mofolinu, hydrochhorid Μ^γΐ^^οη^, hycdrobhorid triethylemdlaminu a podobně. Jako sloučeniny boru přicházejí v úvahu například oxid boritý, kyselina boritá nebo boritan sodný, popřípadě polyboráty.

Pryskyřice vyrobená způsobem podle předl o žerného vynálezu se пШ sama o sobě' 'pouužt jako lepidlo, může se však používat také ve smkl se známým fnnol-romиιldehydonýmL pryskyřicemi, m)rorino-frJmaldnhydrvýmL pryskyřicemi nebo теlamn-frraald4bydraýmL pryskyřicem.

Při tvorbě předkondrnsátu je účelné, když se ke komponentám srási přidá 0,0001 - až 0,05 % ^ηοΠο^ηί^ povrchově aktivní látky.

Aby se zvýil· přilnavost pryskyřice, přidávají se účelně během kondom sace, -za nastavení hodnoty pH, sloučeniny, které se zabudovááaaí do vznikajícího polymerního řetězce. Jako takovéto sloučeniny je možno jmenovat například moinoettoanolamn, isopropyljmLn a trlethanolamin.

Visko^ta hotové pryskyřice se mlže z^šit příd^v^em vhodného zahiut&ovulla. Jako tako-

244808 4 věto přísady přicházejí například v úvahu soli kaseiou, soli celulózy rozpustné ve vodě, škrob, dex.trin, bentonOt, vodní sklo, oxid křemičitý a žitná moiúca· Mnžství zahušEovacího prostředku, přidávaného do pryskyřice činí 0,2 až 5 % hmoonostních, vztaženo na sušinu pryskyřice.

Konečné se do pryskyřice přidávají ještě v množství 1 až 2 % hmoSnostní známé katalyzátory pro prostorové zesítéoí, například chlorid aooiooý. Hodnota pH hotové pryskyřice se nastavena 7 až 8,5.

Pokud se má vyrobit práškovítá pryskyřice, tak se močovina nenechá reagovat s formaldehydem, nýbrž s tiloxanem nebo parafomaldťhiydeOT. Vzniklá oonomotnyloloočovioa nebo diothylolmočovina se odfiltruji s kladu je se jako komixononta A. Pro výrobu kom^c^i^n^i^tty B se smísí anorganická sůl, sloučenina boru, sloučenina rozložitelná teplem a uhličitan sodný.

Z práškovitých kom^poent A a B se podle předloženého vynálezu vyrobí lepidlo tak, že se z kompunnty A připrav ví roztok nebo suspense a kommononta B se k ternu přimíchá. Hodnota pH srási se nastaví na rozmezí 7 až 8,5» pryskyřice se míchá při teplotě v rozmezí 20 až 25 °C po dobu 1 až 24 hodin.

Lepicí ^pryskyřicz podle ^idlo^eného vynálezu se vyznačuje výbornými ^pic⁰. vlastnostmi a během prostorového zesítěoí regulovanou viskositou. Může se skladovat po dobu několika měsíců bez ztráty stability a během skladování, popřípadě po zesítěoí není pozorováno odštěpování volného formaldehydu.

Podstata předloženého vynálezu, týkajícího se způsobu výroby lepicí pryskyřice, spočívá v kondenoaci močoviny a formaldehydu ve třech stupních. V prvním stupni se kondensuje močovina a formaldehyd v molárním poměru 1:1,05 až 1:2 v alkalickém prostředí, k předkondensátu se ve druhém stupni přidá 0,15 až 1,1 mc^érně ekvivalentního miooství soli alkalického kovu nebo kovu alkalických zemin, vztaženo na močovinu a kondenzace probíhá až do dosa^žení stu^poě v^^zity oaxi°lně 16 se^kun^{d -} měřeno F^dovýo ⁴ při ²⁰ °C, ^a p^ak se ve třetm stupni k prysk^lci, vztaženo na obsah sušiny, přidá 0,1 až 5 % anorganické sloučeniny boru a to trihydrátu oxidu'boritého, kyseliny borité, boritanu alkalického kovu nebo polyboritanu alkalického kovu, 0,1 až 3 % organické sloučeniny fosforu rzgiuujíií prostorové zesítéoí a to g1yizrirmonoSostátu, 1,3-difstfánu kyseliny glycerinové, ioosin-5-trifstfátu, argioinfosfátu, kreatiofosfátu, ad<zn»sSnOrifssfánu, glukoso*- nebo fruktsts-6-fosfátu, nebo p^-toluen- nebo benzшloulfsвt1ihlormddu sodného, 0,3 až 10 % soli Or^o^ec^].oí kyseliny se sekundárném nebo terciárním aminem a to traakyyaoniním, traakyyZondaonOneo, triekamlaminem, .ttiakanooddaoniním nebo popřípadě alkylovou skupinou substiuovyoným ттсШмт /alkylové skupiny mohou obsahovat 1 až 4 atomy uhlíku, popřípadě 0,3 až 4 % katalyzátoru prostorového zesítěoí, výhodně chloridu amoímélNo, sul f minové kyseliny nebo její amoniové soli, pop případě 1 až 4 % přísady zužující viskositu, výhodně kaseinové soli, ve vodě rozpustné celulózy, škrobu, tzxtriou, beitonitu, vodního skla, oxidu křemičitého nebo žitoé mouky a nakonec popřípadě 10 až 90 % feoolfo:ιmildehydsvé, m^o^c^o^v^:^<^:for^aldehydové nebo molamin fsrmaadzhydsvé p^sky^ce.

' Způsob podle vynálezu jz blíže osvětlen oáslzdujícdmi příklady.

MOosVnoformjldehydsvé pryskyřice používané v příkladech provedení mohou být vyrobeny podle ·Ul1mioosvy Encylclopezdie technické chemie /třetí vydánO/, třetí svazek, strana 476.

P Píkla d I

Do reaktoru opatřeného míchadlem se vloží ⁴00 g vody a toto se ohřeje na ³⁵ °C. ^Ve ^vodě se rozpiutí 725 g močoviny. Potom se do roztoku přidá 1 269 g 40% roztoku formaldehydu /1,4 mol na 1 mol míčovny/, jehož hodinoto pH byla upravena 20% hydroxidem sodným na 8,5 Ol 9,2.

Přidání se provede za silného míchání. Směs se zahřeje na 45 až 50 °C a při tétoi I teplotě se ponechá 2 hodiny. Viskozita je pak 12 až 13 sekund měřeno Fordovým pohárkem 4j I při 20 °C podle DIN 53211. Pak se přidá ještě 850 g vody, 750 g Nad a 25 g jemně přáŠkova-I ného /1,125 mol na 1 mol močoviny/.I

Směs se míchá jednu hodinu. Po ochlazení na 30 °C se přidá 36 g /0,90 %/ trihydrátuI oxidu boritého, 2,2 g /0,06 %/ p-toluensulfonylchloramidu sodného a 7 g /0,17 %/ triethylen-I diamin-hydrochloridu. Hodnota pH. směsi se ihned nastaví na 7,3 až 7,5 a reakční směs seI míchá tak dlouho, až jsou všechny složky převedeny do roztoku.I

Nakonec se reakční směs smísí se 159,7 g sodné soli karobxymethylcelulozy /ve forměI

10%.roztoku/ /0,39 % sodné soli karboxymethylcelulozy/· Hodnota pH se nastaví na 7,3 až1

7,5 a směs se přečerpá do zásobního tanku.I

Pryskyřice se používá jako lepicí pryskyřice při výrobě lisovaných vláknitých desek.I

P ř í к 1 a d 2I

V reaktoru opatřeném míchadlem se· zahřeje 790 g vody na teplotu 35 °C a v této voděI se rozpustí 940 g močoviny. К tomuto roztoku močoviny se pomalu přidává 1 587 g 37% roztokuI formaldehydu /1,25 mol na 1 mol močoviny/jehož hodnota pH byla nastavená 20% hydroxidemI

Sodným na 8,5 až 9,2.I

Směs se udržuje při teplotě 45 až 50 °C dvě hodiny /viskosita 12,5 sekund měřeno metodou podle příkladu pak se přidá 940 g chloridu draselného /0,8 mol na 1 mol močoviny/; I a 717 g vody a míchá se další hodinu.Ί

К získané konečné sloučenině se přidá 46,5 g /0,92 %/ kyseliny borité, 13,9 /0,28 %/ adenosintrifosfátu a 10 g /0,20 %/ hydrochloridu mor foli nu. Hodnota pH se nastaví 25% hydroxidem sodným na 7 až 7,5.

Konečně se к lepidlu přidá 120 g 20% vodného roztoku kaseinátu amonného /0,47 % kaseinátu amonného/ a 48 g žitné mouky /0,95 %/· Po smísení s 10 % močovinoformaldehydové pryskyřice se produkt použije к lepení dýhovaných desek.

Příklad 3'

Pracuje se stejným způsobem jako v příkladu 2, avšak místo chloridu draselného se použije 628,7 g bromidu draselného /0,34 mol na 1 mol močoviny/ a místo adenosinfosfátu 8,1 g /0,16 %/ argihinfosfátu.

Pro zvýšení viskozity pryskyřice se místo kaseinátu amonného použije 80 g 50% roztoku předhydrolyzovaného škrobu /0,8 %/· Lepidlo se použije bud jako samotné nebo ve směsi s 20 %!

fenolformaldehydové pryskyřice pro výrobu lisovaných vláknitých desek.

Příklad 4

V autoklávu opatřeném míchadlem se ze 790 g vody, 940 g močoviny a 1 587 g 37% formaldchydu /1,25 mol na 1 mol močoviny/ připraví při teplotě 45 až 50 °C při hodnotě pH 7,5 až 8 předkondenzát methylolraočoviny ·

Tato směs se smísí se 742 g chloridu draselného /0,64 mol na 1 mol močoviny/ a 717 g vody a míchá se nepřetržitě jednu hodinu při teplotě 20 až 25 °C /viskozita 12 sekund podle měřicí metody podle příkladu 1/.

Potom se к reakční směsi přidá 46,5 /0,96 %/ trihydrátu oxidu boritého a 13,97 g i

/0,29 %/ benzen-4-sulfonylchloramidu sodného a 14 g /0,3 %/ hydrochloridu triethylaminu a hodnota pH se upraví 25% hydroxidem sodným na 7 až 7,5. Po převedení všech složek do roztoku se ke směsi přidá 120 g 15% vodného roztoku kaseinátu amonného /0,37 % kaseinátu amonného/ a 48 g žitné mouky /0,99 %/.

Směs se potom míchá do úplného zhomogenizování. Získané lepidlo se použije samotné nebo ve směsi s 10% močovinoformaldehydovou pryskyřicí к lepení dřevotřísky.

Příklad 5

Do reaktoru popsaného v příkladu 1 se vloží 380 g močoviny, 532,87 g 36,5% formaldehydu /1,023 mol na 1 mol močoviny/ a 350 g vody a mícháním po dobu dvou hodin při teplotě 45 až 50 °C se vyrobí předkondenzát.

Po přidání 362,4 g chloridu sodného /0,99 mol na 1 mol močiviny/ a 36,5 g metahydrogensiřičitanu sodného /0,03 mol na 1 mol močoviny/ se směs míchá ještě jednu hodinu /viskozita 16 sekund, stanoveno metodou podle příkladu 1/.

Potom se přidá 10,2 g /0,60 %/ kyseliny borité, 7,3 g /0,43 %/ inosin-5-trifosfátu a 5 g /0,30 %/ hydrochloridu methylmorfolinu· Obsah autoklávu se míchá do rozpuštění všech složek směsi. Získaná hmota se smísí s 85 g 7% roztoku sodné soli karboxymethylcelulozy /0,4 % karboxymethylcelulozy/ a hodnota pH ee upraví na 7 až 7,3.

Získané lepidlo se může použít к lepení dýhovaných desek za tepla.

Příklad 6

Zpracováním dolomitu kyselinou chlorovodíkovou se připraví směsný roztok chloridu vápenatého a chloridu hořečnatého ve hmotnostním poměru 1:1. Roztok se zneutralizuje. Způsobem poppaným v příkladu 4 se vyrobí předkondenzát.

К tomuto předkondenzátu se přidá 320 g směsi chloridu vápenatého a chloridu hořečnatého /0,98 mol na 1 mol močoviny/. Obsah reaktoru se míchá jednu hodinu /viskozita: 14 sekund stanoveno metodou podle příkladu 1/, pak se přidá 40 g /1,08 %/ boritanu sodného,

1,5 g /0,05 %/ kreatinfosfátu a 15 g /0,40 %/ hydrochloridu triethylendlaminu a míchá se'* tak dlouho, dokud nejsou všechny složky rozpuštěny.

Z předhydrolyzovaného škrobu a dextrinu se připraví 60% roztok a 40 g tohoto roztoku /0,65 %/ se přidá ke směsi. Po důkladné homogenizaci se upraví hodnota pH na 7,5. Získané lepidlo se smísí se 40 % melamin-formaldehydové pryskyřice a použije se к lepení dřevovláknitých desek.

Příklad 7 /příklad aplikace/ . 360 g lepidla vyrobeného podle příkladu 4 se smísí se 40 g fenol forma ld ehydové pryskyřice /Arbacoll FK/. Homogenní směs se nechá píli hodiny stát a pak se к ní přidá 80 g žitné mouky.

Směs se nechá stát další půlhodinu. Po přidání 28,8 g 25% roztoku chloridu amonného jako katalyzátoru se směs nanese pomocí nanášecích válců v množství 120 až 130 g/m na dýhové desky. Desky se lisují 5 minut při teplotě 135 °C.

Příklad 8 /příklad aplikace/

Pracuje se způsobem popsaným v příkladu 7 s tím rozdílem, že se použije chlorid amonný 2 v množství 1,5 %· Lepidlo se nanáší na dýhové desky v množství 100 až 110 g/m · Desky se lisují 5 minut při teplotě 140 °C.

I <

i.

i

'.·,_:r„.««•w-VWW·.». W.· -/.r-λα 7

Příklad 9 /příklad aplikace,/

100 kg močovinoformaldehydové pryskyřice /Arnicol 60/, 50 kg lepidla vyrobeného podle příkladu 5, 20 kg 25% lužiny obsahhjící parafinové emulze, 1,6 kg chloridu amonného a 1,5 kg amoniaku se smísí a důkladné zhomooennzuje.

S touto hmotou se mísí pazcdeiříí lnu /12 % lepidla/ a při teplotě 190 °C a tlaku 1,5 až 1,8 №>a se po dobu 5 až 7 mnut lisují desky.

Příklad 10 .

Do reaktoru popsaného v příkladu 1 se unmstí 766,0 g vody a ohřeje se na 40 - °C. Pak se přidá 454,0 g mčoviny, která se roupuutí ua míchání. Potom se 796 g 35<^C^% formaldehydu neujraliuujn 25% hydroxidem sodným na hodnotu pH 8,2 a přidá se k roztoku račoviny.

Teplota se zvýší na 45 až 47 °C a po jedné hodině zahřívání se přidá směs 132 g chloridu hořečnatého a 280 g chloridu sodného. Potom se teplota u^ší na 50 až 52 °C - a ' roztok se při této teplotě udržuje po dobu další půlhodiny /hodnota viskožity stanovené - metodou podle příkladu 1 je 16 sekund/.

K reakční soOsí se přidá 15 g tetraboritarnu sodného /0,61 %/, 45 g toluenchlorsulfon-, amidu sodného /1,85 %/ a 6,2 g hydrochloridu dZethančlamZnu a hodnota pH se upraví na 7,1 až 7,3.

R&akční směs se míchá do rozpuštění vSech složek. Pak se jeStě přidá 36,3 g /3 %/ ' práSkovité mehylcelulozy a míchá se do rozpuštění. Ochlazená směs se převede do zásobníku, ve kterém se lepidlo skladuje.

Takto připravené lepidlo se může smíí^ s fenolfomrnddehydovou pry^^l^y^ř^d^<^;S v poměru 40/60 a pouužt pro výrobu dřevotřískových výrobků. ’

P ř í k 1 a d 11

Vyrobí se lepidlo podle příkladu 1 s tm rozdílem, že se k lepidlu přidá· 24,2 g /2 - %/ práSkovitého kaseinátu draselného místo práSkovité m^e^l^h^l^l^^^^tulozy.

Takto získaný produkt se může smííit ' s fenolfomaldehydovou ' ve himtnostnm poměru 50/50 a pouužt k lepení výrobků ze dřeva za studená.’

P ř í k 1 a d 12

90% fenolformaldehiydová lepicí pryskyřice se smísí s 10% lepidlem podle příkladu 1. ' . Přidá se 325 g práSkovité kyseliny sulf «minové a lepidl<m se provádí lepení dřeva, přičimž se lepidlo pouuije během půl hodiny /spojování dřevěných část:!/.

Lepidlo připravené podle příkladu 1 se smísí v poměru 60/40 s kondenzovanou melamn-£oimtaldeh^ydovou pr^ysk^křicí. ^0,3 ^kg suifamítu amoirného /na 10° ^kg lepicí sráěi/ se tobře r· ' upráSkuje nebo se přidá 0,5 kg 60% vodného roztoku sulfamátu am? orného.

Směs se důkladně smísí a ρoujíje se k výrobě dřevotříkkových desek. Desky se lisují pH 16*0 °C 3 minuty. Lepidlo může být skladováno po dobu 24 hodin.

Příklad . 14

Byly provedeny srovnávací pokusy pro srovnání vlastností lepidla vyrobeného způsobem podle vynálezu, běžné vyráběných mrčovinofoxmaldehydových pryskyřic a produktu vyrobeného podle US patentového spisu č. 3905847.

Produkt podle ^nálezu byl připraven postupm podle příkladu 4.

Běžně vyráběné lepicí pryskyřice byly připraveny v mlárním poměru mtóovina formaldehyd podle příkladu 4 kyselou kojrodteizací popsanou na str. 476, svazku 3 Ullmanovy Encyklopedie technické chemie /III. vydááí/.

U lepidla vyrobeného podle US patentového spisu č. 39*05847 se použije popřípadě mlároí poměr m)Oooany-formaldehyáu z příkladu 4 a technologie popsané na str. 476, svazek 3,

III. vydání Ullmanovy Encykloopede, avšak za přídavku 15 % chloridu draselného.

K ^зго^зс^зсС byly použity následnicí zesilovací pokusy:

Ke 100 ^g ztoušené lepcí. 'ppykk^kkice se p^ltojí 3 cm³ chlor^u amonného jako tat^^átoru. /koncentrace 25 »/ a směs se důkladně promísí. 10 g směai se vnese do zkumavky a po zavedení na konci . zakřivené skleněné tyčinky se zkumavky volně uzavřou vatou.

Varná ba&a objemu ⁸00 cm³ se naplní ^stitovanou vodou, vloží se do ní varné kamínty a zahřeje se k varu. Do vroucí vody se vloží zkumavky obsahuuící lepicí pryskyyici a současně se spiutí stopky, které registrují dobu pojení. Počáteční bod varu vzorků a čas úplného ZMÍtění se změí a hodnoH se kvaaita zesítěné pryskyřice.

Výsledky řady pokusů prováděných paralelně jsou následující:

1. Běžná lep^^c^s m)⁰ooi;ιcl-^forma^láe^Uyáov^á ^ystyřice * III počátek varu, sekundy .1/36 1*31 * úplné zesítění, sekundy 1^441*41

Pozorování:

- Zzsítění je provázeno zvýSeníte hustoty a sinným pěněním . v uváděnéfo časovém intervalu,

- zesítěná látka má gelbvou strukturu amťůže být po ochlazení snadno rozetřena.

2. ^pidlo podle US. patentového spisu č. 3905847 ¹¹

PlSátek varu, sekundy . 30 33^я ýplné zesítění, sekundy 55 54

Pozorování:.

- zesilování probíhá postupně, ne náhle. Na počátku varu je vidět na povrchu ve zkumavce pevný kruh na zkoumané látce, který pomalu sílí, až dojde k úplnému zpevnění.

. Ve zkumavce zůstane trcchu vody.

- přídavek podle US patrntového spisu /KCl^/ urychluje zesítění: použije se ve směsi s běžnými moČovico-fomald<Ul^ydovými pryskyřice^., doba zesítění je tak při vyšším poměru složek. kratší.

il

3. Lepidlo podle vynálezu

I II počátek varu, sekundy úplné sesítění, sekundy Pozorcwání:

1*31 1*29

1*43 1*42

- lepidlo podle vynálezu přechází náhle a ne postupně do gelorité formy, tento stav také pdpevídá zasnění.

- jeho doba zesítění - použité jako samotné - a také ve směsích s běžnými pryskyřicemi je shodná s běžnými lepicími pryskyřicemi..

- zesítění probíhá bez pěnění, neodděěuje se přitom ve zkumavce žádná voda, a zesítěná látka je pevná.

Před rošt produktu podle vynálezu spočívá v tom, že doba lepen í může být upravena na požadovanou hodnotu, podle potřeby na hodnotu identickou s běžnými pryskyřicemi. Pro výrobu konečných produktů mohou tak být poučita strojní zařízení bez změny parametr.

Doba lepení lepidla se nemění smísením s běžnými pryskyřicemi v požadovaném po^i^u, tak nedochází k žádným technologickým obtížta.

Použitta produktu podle vynálezu se může dosáhnout zlepšení pewiooti spoje, jelikož díky své nízké viskositě a účinku tlaku obklopuje částice celulózy v rovnoměrné vrstvě a pak - samo během krátké doby - se po dosažení momentu zesítění lepidla zpevní.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob výroby lepidla, zejména pro lepení látek obsáhl jících celulózy a textilií, kondenzací močoviny a forma ldehydu ve třech stupních, ve druhém stupni za přítomn^ti solí alkalických kovů' nebo kovů alkalických zemin a ve třetí fázi popřípadě za přítomn^si prostorově zesilujícího katalyzátoru, sloučeniny boru a soli sekundárního nebo terciárního aminu, . vyz!шččjící se tta, že se v prvním stupni kondenzuje močovina a formaldehyd v rooárním poměru 1 : 1,05 až 1 s 2 v alkalickta prostředí, k předkondenzátu se ve druhém stupni přidá 0,15 až 1,1 rooámě ekvivalentního množsví soli alkalického kovu nebo kovu alkalických zemin, vztaženo na močovinu a kondenzace probíhá až do dosažení stupně viskozity mximllně 16 sekund - měřeno Fordovým 'pohárkem 4 při 20 °C, a pak se ve třetta stupni k pryskyřici, vztaženo na obsah sušiny, ' přidá 0,1 až 5 % anorganické sloučeniny boru a sice trihydrátu oxidu boritého, kyseliny booité, boritarnu alkalického kovu nebo poiybíritanu alkalického kovu, O,r‘až 3 % organické sloučeniny fosforu reg^^ící prostorové zesítění a sice glyierixшonatotfátu, 1,3-difosfátu kyseliny glycerinové, intsin-55trifttfátu, argininfosfátu, kreatinfosfátu, ad(ennttnntiftsfátu, glukoso- nebo fruktttt-б-ftsfátj, nebo p-toluen. -1.

   nebo benzen8ulftnylihloramidu sodného, 0,3 až 10 % soli mnneální kyseliny se sekundárním nebo terciárním aminem a to triaiyylrniinem, trialУataniiшnaIшm, trialkaoolmiinem, triakanoLdiaminem nebo popřípadě alkylovou skupinou subttitookаným roofolinem, přičemž alkylové skupiny mohou obsahovat 1 až 4 atomy uhlíku, popřípadě 0,3 až 4 % katalyzátoru prostorového zesítění, výhodně chloridu amorného, sulf «minové nebo její am^r^lové soli, popřípadě

   1 až 4 i přísady z^v^uící visk^s^d-tu, výhodně kkttiaové soli, ve vodě rozpustné soli celulózy, škrobu, . dettrinu, bentonitu, vodného ^1ι, oxidu křemčitého nebo žitné moUky a nakonec popřípadě 10 až 90 % řenolf ormaldehydové, m>totino-formaadthydtvé nebo melamin-formaldehydové pryskyřice.