CS243595B1 - sposob výroby chloridu hydroxylamonného - Google Patents

Abstract

Vynález sa týká sposobu hydrolýzy acetónoxímu za varu. Rieši výrazné zhospodárnenie procesu a odstraňuje znečisťovanie odpadovej vody. Pri hydrolýze vznikajúce páry sa vedú do rektifikačnej kolony s takým teplotným režimom, ktorý umožňuje napřed vydestilovat vznikajúci aceton a potom skoncentrovať vzniknutý roztok chloridu hydroxylamónneho. Aceton a voda sa zhromažďujú osobitne, takže obe látky možno opatovne zužitkovat vo výrobnom postupe.

Description

243595 3

Vynález sa týká výroby chloridu hydro-xylamónneho hydrolýzou acetónoxímu vprostředí kyseliny chlorovodíkové] za varu: CH3 \ C=N—OH -I- / CHo + HC1 + HaO -> (HONH3)C1 + CH3

+ C = O z/ CHs

Rieši zhospodárnenié výroby a odstraňujeznečisťovanie odpadovej vody, vznikajúcejpri výrobě.

Pri doterajšom sposobe výroby sa postu-puje tak, že vsádzka acetónoxímu, koncen-trovanej kyseliny chlórovodíkovej a vody sauvedie do varu. Vznikajú páry, ktoré súzmesou vody, strhnutého acetónoxímu avznikajúceho acetonu. Vedú sa do chladiča,kde totálně kondenzujú na destilát. Destilátsa rozděluje na dve frakcie.

Prvá frakcia sa destiluje za atmosférické-ho tlaku dovtedy, kým jej hmotnost nedo-siahne 30 % hmotnosti vsádzky. Používá sana výrobu acetónoxímu.

Druhá frakcia sa destiluje za zníženéhotlaku dovtedy, kým reakčný roztok nie jedostatočne skoncentrovaný pre izoláciuvzniknutého chloridu hydroxylamónneho.Obsahuje přibližné 5% hmotnosti acetonu apřibližné 5% hmotnosti acetónoxímu. Prevelký obsah vody nie je možné druhů frak-ciu použit na výrobu acetónoxímu a pre ob-sah acetonu nie je jú možné použit ani nahydrolýzu acetónoxímu. Preto tvoří odpado-vá vodu a kanalizuje sa. Kanalizáciou sastráca přibližné desetina vsadeného acetó-noxímu a přibližné polovina vzniknutéhoacetonu. Obidve tieto látky odpadová vodusilné znečisťujú a preto ju třeba před vypuš-těním do veřejných tokov nákladné čistit.Pretože už od počiatku destilácie ubúda vreakčnom roztoku vody, musí jej vsádzkaobsahovat velký prebytok. Vydestilovávaniepřebytku vody pri skoncentrovávaní reakč-ného roztoku je zdlhavé a nákladné.

Zo získaného skoncentrovaného reakčné-ho roztoku sa potom izoluje chlorid hydro-xylamónny kryštalizáciou a vysolením.

Vyššie uvedené nedostatky sa odstrániaspósobom podlá vynálezu, pri ktorom sa po-stupuje tak, že vznikajúce páry sa vedú dorektifikačnej kolony, na hlavě ktorei saspatným tokom udržuje teplota v rozsahu 55až Θ5 °C, s výhodou teplota vr”u acetonu,dovtedy, kým vzniká destilát. Spatný tok samóže vytvárať n^ktorým známým spóso-bom, například refluxnou klapkou alebo de-flegmátorom s regulovaným chladením. Des- tilát obsahuje všetok vzniknutý aceton vkoncentrovanej formě a móže sa známýmspósobom použit na výrobu acetónoxímu. V destilácii sa ďalej pokračuje bud' za at-mosférického, alebo za zníženého tlaku. Tep-lota na hlavě kolony sa spatným tokom po-stupné upraví na teplotu, odpovedajúcu bo-du varu vody pri použitom tlaku a z reakč-ného roztoku sa vydestiluje tolko vody, kol’-ko je třeba k jeho skoncentrovaniu pre izo-láciu vzniknutého chloridu hydroxylamón-neho. Vydestilovaná voda neobsahuje ace-ton a móže sa známým spósobom použit nahydrolýzu acetónoxímu. Izolácia chloriduhydroxylamónneho zo skoncentrovaného re-akčného roztoku sa móže uskutočniť niekto-rým známým spósobom, například kryšta-lizáciou.

Spósobom podlá vynálezu je parami str-hávaný acetónoxím vracený spatným tokomdo reakčného roztoku, kde zhydrolyzuje atým sa kvantitativné využije. Všetok vznik-nutý aceton sa získá v koncentrovanej for-mě, takže sa dá kvantitativné zužitkovat.Pretože spatným tokom je do reakčnéhoroztoku vracená voda, nemusí sa vo vsádzkepoužit jej prebytok. Týmito účinkami sa do-siahnu vyššie výtažky chloridu hydroxyla-monného a jeho výroba sa výrazné zhospo-dárni. Zároveň sa odstráni znečisťovanieodpadovej vody, takže ju netřeba před vy-puštěním do veřejných tokov nákladné čis-tit. Příklad

Pri prvom pokuse sa do banky vsadí 200gramov acetónoxímu, 268 g 37% kyselinychlórovodíkovej a 343 g destilovanej vody.Na banku sa nasadí destilačný chladič avsádzka sa uvedie do varu. Vznikajúce pá-ry sa kondenzujú v chladiči. Destilát sa dě-lí na dve frakcie: Napřed sa vydestiluje251 g prvej frakcie, ktorá obsahuje 69 g a-cetónu. Potom sa vydestiluje 305 g druhejfrakcie, ktorá obsahuje 20 g acetonu a 19 gacetónoxímu. Získaný skoncentrovaný re-akčný roztok obsahuje 105 g chloridu hyd-roxylamónneho.

Pri druhom pokuse sa do banky vsadiarovnaké hmotnosti acetónoxímu a kyselinychlórovodíkovej ako pri prvom pokuse, alelen 180 g destilovanej vody. Na banku sanasadí rektifikačná kolona a vsádzka sa u-vedie do varu. Vznikajúce páry sa vedú dorektifikačnej kolony, na hlavě ktorej saspatným tokom udržuje teplota 56 °C. Spat-ný tok sa vytvára reguláciou přívodu chla-diacej vody do deflegmátora. Ked přesta-ne vznikat' destilát, teplota na hlavě kolo-ny sa spatným tokom postupné zvýši na99 °C. Vtedy je vydestilovaných 239 g des-tilátoru, ktorý obsahuje 150 g acetónu. Po-tom sa vydestiluje 151 g vody, ktorá sa oddosiahnutia teploty 99 °C na hlavě kolony

Claims (1)

1. 243595 5 zhromažďuje osobitne od dovtedajšieho des-tilátu. Skúška na obsah acetónu i acetón-oxímu vo vydestilovanej vodě je negativna. Získaný skoncentrovaný roztok obsahuje125 g chloridu hydroxylamónneho. PREDMET Spósob výroby chloridu hydroxylamónne-ho hydrolýzou acetónoxímu v prostředí ky-seliny chlorovodíkové]' za varu, vyznačenýtým, že vznikajúce páry sa vedu do rekti-fikačnej kolony, na hlavě ktorej sa spatnýmtokom udržuje teplota v rozsahu 55 až 65 °C,s výhodou teplota varu acetónu, dovtedy,kým vzniká destilát, a potom sa teplota nahlavě kolony upraví na teplotu varu vody, VYNALEZU odpovedajúcu pracovnému tlaku a z reakč-ného roztoku sa vydestiluje za atmosféric-kého alebo zníženého tlaku tol'ko vody,kol'ko je třeba k jeho skoncentrovaniu preizoláciu vzniknutého chloridu hydroxyl-amónneho, pričom vydestilovávaná voda saod okamžiku dosiahnutia teploty varu vodyzhromažďuje osobitne.