CS243595B1 - sposob výroby chloridu hydroxylamonného - Google Patents

Description

(54) sposob výroby chloridu hydroxylamonného

2

Vynález sa týká sposobu hydrolýzy acetónoxímu za varu. Rieši výrazné zhospodárnenie procesu a odstraňuje znečisťovanie odpadovej vody. Pri hydrolýze vznikajúce páry sa vedú do rektifikačnej kolony s takým teplotným režimom, ktorý umožňuje napřed vydestilovat vznikajúci aceton a potom skoncentrovať vzniknutý roztok chloridu hydroxylamónneho. Aceton a voda sa zhromažďujú osobitne, takže obe látky možno opatovne zužitkovat vo výrobnom postupe.

Vynález sa týká výroby chloridu hydroxylamónneho hydrolýzou acetónoxímu v prostředí kyseliny chlorovodíkové) za varu:

CH3 \

C=N—OH -I/

CHs + HCl + HaO -> (HONH3)C1 +

CH₃ + C = O z/

CHs

Rieši zhospodárnenié výroby a odstraňuje znečisťovanie odpadovej vody, vznikajúcej pri výrobě.

Pri doterajšom spůsobe výroby sa postupuje tak, že vsádzka acetónoxímu, koncentrovanej kyseliny chlórovodíkovej a vody sa uvedie do varu. Vznikajú páry, ktoré sú zmesou vody, strhnutého acetónoxímu a vznikajúceho acetonu. Vedú sa do chladiča, kde totálně kondenzujú na destilát. Destilát sa rozděluje na dve frakcie.

Prvá frakcia sa destiluje za atmosférického tlaku dovtedy, kým jej hmotnosť nedosiahne 30 % hmotnosti vsádzky. Používá sa na výrobu acetónoxímu.

Druhá frakcia sa destiluje za zníženého tlaku dovtedy, kým reakčný roztok nie je dostatočne skoncentrovaný pre izoláciu vzniknutého chloridu hydroxylamónneho. Obsahuje přibližné 5% hmotnosti acetonu a přibližné 5% hmotnosti acetónoxímu. Pre velký obsah vody nie je možné druhů frakciu použiť na výrobu acetónoxímu a pre obsah acetonu nie je jú možné použiť ani na hydrolýzu acetónoxímu. Preto tvoří odpadová vodu a kanalizuje sa. Kanalizáciou sa stráca přibližné desetina vsadeného acetónoxímu a přibližné polovina vzniknutého acetonu. Obidve tieto látky odpadová vodu silné znečisťujú a preto ju třeba před vypuštěním do veřejných tokov nákladné čistiť. Pretože už od počiatku destilácie ubúda v reakčnom roztoku vody, musí jej vsádzka obsahovat velký prebytok. Vydestilovávanie přebytku vody pri skoncentrovávaní reakčného roztoku je zdlhavé a nákladné.

Zo získaného skoncentrovaného reakčného roztoku sa potom izoluje chlorid hydroxylamónny kryštalizáciou a vysolením.

Vyššie uvedené nedostatky sa odstránia spůsobom podl'a vynálezu, pri ktorom sa postupuje tak, že vznikajúce páry sa vedú do rektifikačnej kolony, na hlavě ktorej sa spatným tokom udržuje teplota v rozsahu 55 až Θ5 °C, s výhodou teplota va.u acetonu, dovtedy, kým vzniká destilát. Spatný tok sa může vytvárať n^klorým známým spůsobom, například refluxnou klapkou alebo deflegmátorom s regulovaným chladením. Destilát obsahuje všetok vzniknutý aceton v koncentrovanej formě a může sa známým spůsobom použiť na výrobu acetónoxímu.

V destilácii sa ďalej pokračuje buď za atmosférického, alebo za zníženého tlaku. Teplota na hlavě kolony sa spatným tokom postupné upraví na teplotu, odpovedajúcu bodu varu vody pri použitom tlaku a z reakčného roztoku sa vydestiluje tofko vody, kol’ko je třeba k jeho skoncentrovaniu pre izoláciu vzniknutého chloridu hydroxylamónneho. Vydestilovaná voda neobsahuje aceton a může sa známým spůsobom použiť na hydrolýzu acetónoxímu. Izolácia chloridu hydroxylamónneho zo skoncentrovaného reakčného roztoku sa může uskutočnlť niektorým známým spůsobom, například kryštalizáciou.

Spůsobom podl'a vynálezu je parami strhávaný acetónoxím vracený spatným tokom do reakčného roztoku, kde zhydrolyzuje a tým sa kvantitativné využije. Všetok vzniknutý aceton sa získá v koncentrovanej formě, takže sa dá kvantitativné zužitkovat. Pretože spatným tokom je do reakčného roztoku vracená voda, nemusí sa vo vsádzke použiť jej prebytok. Týmito účinkami sa dosiahnu vyššie výtažky chloridu hydroxylamonného a jeho výroba sa výrazné zhospodárni. Zároveň sa odstráni znečisťovanie odpadovej vody, takže ju netřeba před vypuštěním do veřejných tokov nákladné čistiť.

Příklad

Pri prvom pokuse sa do banky vsadí 200 gramov acetónoxímu, 268 g 37% kyseliny chlórovodíkovej a 343 g destilovanej vody. Na banku sa nasadí destilačný chladič a vsádzka sa uvedie do varu. Vznikajúce páry sa kondenzujú v chladiči. Destilát sa dělí na dve frakcie: Napřed sa vydestiluje 251 g prvej frakcie, ktorá obsahuje 69 g acetónu. Potom sa vydestiluje 305 g druhej frakcie, ktorá obsahuje 20 g acetonu a 19 g acetónoxímu. Získaný skoncentrovaný reakčný roztok obsahuje 105 g chloridu hydroxylamónneho.

Pri druhom pokuse sa do banky vsadia rovnaké hmotnosti acetónoxímu a kyseliny chlórovodíkovej ako pri prvom pokuse, ale len 180 g destilovanej vody. Na banku sa nasadí rektifikačná kolona a vsádzka sa uvedie do varu. Vznikajúce páry sa vedú do rektifikačnej kolony, na hlavě ktorej sa spatným tokom udržuje teplota 56 °C. Spatný tok sa vytvára reguláciou přívodu chladiacej vody do deflegmátora. Ked přestane vznikat' destilát, teplota na hlavě kolony sa spatným tokom postupné zvýši na 99 °C. Vtedy je vydestilovaných 239 g destilátoru, ktorý obsahuje 150 g acetónu. Potom sa vydestiluje 151 g vody, ktorá sa od dosiahnutia teploty 99 °C na hlavě kolony zhromažďuje osobitne od dovtedajšieho destilátu. Skúška na obsah acetónu i acetónoxímu vo vydestilovanej vodě je negativna.

Získaný skoncentrovaný roztok obsahuje 125 g chloridu hydroxylamónneho.

Claims (1)

1. PREDMET

   Sposob výroby chloridu hydroxylamónneho hydrolýzou acetónoxímu v prostředí kyseliny chlorovodíkové]' za varu, vyznačený tým, že vznikajúce páry sa vedú do rektifikačnej kolony, na hlavě ktorej sa spatným tokom udržuje teplota v rozsahu 55 až 65 °C, s výhodou teplota varu acetónu, dovtedy, kým vzniká destilát, a potom sa teplota na hlavě kolony upraví na teplotu varu vody,

   VYNÁLEZU odpovedajúcu pracovnému tlaku a z reakčného roztoku sa vydestiluje za atmosférického alebo zníženého tlaku tol'ko vody, kol'ko je třeba k jeho skoncentrovaniu pre izoláciu vzniknutého chloridu hydroxylamónneho, pričom vydestilovávaná voda sa od okamžiku dosiahnutia teploty varu vody zhromažďuje osobitne.