CS242851B2 - Method of coarse aluminium hydroxide production - Google Patents
Method of coarse aluminium hydroxide production Download PDFInfo
- Publication number
- CS242851B2 CS242851B2 CS797530A CS753079A CS242851B2 CS 242851 B2 CS242851 B2 CS 242851B2 CS 797530 A CS797530 A CS 797530A CS 753079 A CS753079 A CS 753079A CS 242851 B2 CS242851 B2 CS 242851B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- decomposition
- vaccine
- per liter
- caustic
- alumina
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 65
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 36
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 14
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 title 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 51
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 38
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 19
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 claims abstract description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229960005486 vaccine Drugs 0.000 claims description 57
- 239000003518 caustics Substances 0.000 claims description 34
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 24
- 239000002054 inoculum Substances 0.000 claims description 23
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 abstract description 22
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000003698 anagen phase Effects 0.000 abstract 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 56
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 27
- 239000000047 product Substances 0.000 description 19
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 11
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 7
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 7
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 5
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 5
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 4
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 4
- 238000011081 inoculation Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 3
- 241000894007 species Species 0.000 description 3
- 238000004131 Bayer process Methods 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 2
- 230000002250 progressing effect Effects 0.000 description 2
- 238000010900 secondary nucleation Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HDVDLQFPDLTOSI-UHFFFAOYSA-L O[AlH]O Chemical compound O[AlH]O HDVDLQFPDLTOSI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 241001061036 Otho Species 0.000 description 1
- 206010039509 Scab Diseases 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000016383 Zea mays subsp huehuetenangensis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 229940037003 alum Drugs 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006652 catabolic pathway Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 description 1
- 230000037213 diet Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000007884 disintegrant Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000009973 maize Nutrition 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000003584 silencer Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 1
- ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L sodium oxalate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)C([O-])=O ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940039790 sodium oxalate Drugs 0.000 description 1
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
- C01F7/144—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by precipitation due to cooling, e.g. as part of the Bayer process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu výroby hrubého hydroxidu hlinitého, například Bayerovým způsobem, při kterém se rozkládá bauxit vodným louhem hlinitanu sodného, přičemž kysličník hlinitý obsažený v bauxitu přechází do roztoku.
U filtrovaného, přesyceného roztoku hlírxtanu dochází potom ke krystalizaci /dále zvané rozklad/ hydroxidu hlinitého, načež se к reakční směsi přidává jemně rozptýlený hydroxid hlinitý jako očkovací látka.
Jedná se zejména o způsobu krystalizace hydroxidu hlinitého hrubé velikosti zrna, který obsahuje nejvýše 15 procent hmotnosti částic velikosti zrna méně než 45 pm, přičemž se vychází například z přesyceného alkalického roztoku hlinitanu získaného Bayerovým způsobem.
Rozklad přitom probíhá ve dvou stupních přidáním očkovacího hydroxidu hlinitého různé povahy do uvedeného přesyceného roztoku hlinitanu, pokaždé do jednoho z obou stupňů.
Z hlediska velkovýroby jsou dnes používány dva způsoby výroby hydroxidu hlinitého podle Bayera, totiž způsob obvyklý v evropských zařízeních a způsob prováděný v amerických zařízeních.
Způsob obvyklý v evropských zařízeních používá při rozkladu vysokou kaustickou koncentraci Na2O a to až 140 g v litru. Aby se při této vysoké koncentraci louhu dosáhlo vysoké produktivity louhu nebo vysokého výtěžku na časovou jednotku, provádí se rozklad s postačujícím množstvím, například 200 až 350 a více g hydroxidu hlinitého v litru - jemného očkovacího hydroxidu při dostatečně nízké teplotě, například 55 °C a méně. Dosahuje se přitom produktivity až 80 g kysličníku hlinitého na litr louhu. '
Vyloučený hydroxid vyrobený v takových zařízeních je však jemnější než produkt ze zařízení amerických. Pokud se jemný hydroxid z takových zařízení kalcinuje za vysokých teplot, získává se málo prášící kysličník.Zavedení suchého odplyňovacího čistění vyžaduje však kysličník s BET-povrchem 30 až 60 m /g, který lze získat jenom slabou kalcinací hydroxidu hlinitého.
Slabá kalcinace jemného hydroxidu vyráběného v evropských zařízeních vede však к silně prášivému kysličníku, sotva přijatelnému spotřebitelem.
Způsob prováděný v amerických zařízeních je určen к získání hrubého hydroxidu, který i při slabé kalcinaci, jak je v těchto zařízeních obvyklé, poskytuje málo prášivý kysličník. Aby se získal hrubý hydrát volí se při americkém způsobu při rozkladu obvykle kaustická koncentrace louhu /Na20/ méně než 110 g v litru.
Počáteční teplota při rozkladu je vysoká, například 70 °C a množství očkovacího hydrátu malé, například 50 až 120 g hydroxidu hlinitého. Zvolí-li se příliš nízká počáteční teplota rozkladu a příliš velké množství očkovacího hydroxidu, získává se jemný produkt.
Podmínky amerického způsobu výroby Žádaného hrubého produktu jsou v rozporu s dobrou produktivitou louhu. Výsledkem je nižší produktivita louhu tohoto způsobu, v nejlepším případě asi 55 g kysličníku hlinitého na litr louhu ve srovnání až s 80 g na litr při evropském způsobu.
Vyjádřeno jiným způsobem pro výrobu tuny kysličníku hlinitého americkým způsobem je za3 3 potřebí 18 až 20 m louhu oproti jen asi 13 m při evropském způsobu.
Jak je uvedeno vpředu, výroba slabě kalcinovaného kysličníku hlinitého s BET povrchem 30 až 60 m2/g, jak jej vyrábějí americká zařízení, vyžaduje hrubý hydroxid hlinitý, který se v evropských zařízeních nevyrábí.
Evropská zařízení by mohla převzít snadno americký způsob, produktivita evropských zařízení by tím však klesla o 30 až 40 %, spolu s příslušným vzestupem spotřeby tepla na tunu, kysličníku hlinitého. Je tudíž velice žádoucí mít pro evropská zařízení způsob, který dovoluje výrobu hrubého hydroxidu hlinitého, aniž by se přitom musela uvažovat ztráta kapacity zařízení spolu s příslušným specifickým vzestupem spotřeby tepla na tunu vyráběného produktu.
Na druhé straně je velice žádoucí zvýšení produktivity amerických zařízení na úroveň zařízení evropských, spolu se zárukou jakosti hrubého produktu. Takové zlepšení způsobu prováděného v amerických zařízeních by zvýšilo kapacitu těchto zařízení provázenou poklesem specifické spotřeby tepla na tunu vyráběného kysličníku hlinitého.
V minulosti nechyběly návrhy na dosažení tohoto cíle /hrubý produkt a vysoká produktivita/. V americkém patentovém spise č. 2 657 978 se navrhuje modifikovat americký způsob tím, že se přidání očkovací látky provádí ve dvou fázích.
V prvé fázi se s výhodou přidává jenom tolik očkovací látky, aby došlo к výrazné tvorbě hrubých částic /aglomeraci/, potom následuje druhé přidání, aby se dosáhlo dobré produktivity. Při použití uvedené kaustické koncentrace asi 85 g kysličníku sodného v litru za základ, lze u tohoto způsobu počítat s produktivitou asi 48 g kysličníku hlinitého v litru při rozkladu hlinitanového louhu, oproti asi 45 g ý litru u nemodifikovaného způsobu s jednorázovým přidáním očkovací látky, v obou případech za míchání po dobu 35 hodin. Zvýšení produktivity činí tedy asi 6,5 %.
Ve francouzském patentovém spise č. 1 391 596 je popisován dvoustupňový způsob se dvěma cestami rozkladu, který přináší udané zvýšení produktivity o 6',4 % hrubější produkt než použitelný jednostupňový americký způsob, při dobách rozkladu 30 až 40 hodin.
Protože také v tomto patentovém spise nejsou udány žádné absolutní hodnoty týkající se produktivity, neměly by tyto podstatně překonávat hodnoty uvedené ve dříve zmíněném americkém patentovém spise 2 657 978.
Způsob sestává ze dvou cest rozkladu, z nichž jedna obsahuje jemný očkovací hydrát v množství a za podmínek, kdy probíhá aglomerace a druhá obsahuje hrubý očkovací hydroxid v množství a za podmínek, které podporují růst krystalů.
Po oddělení produktu ve formě hrubého hydroxidu a druhé očkovací látky, se částečně ochuzený hlinitanový louh z obou cest uvádí ve druhém stupni do styku s dalším očkovacím jemným hydroxidem, aby se hlinitanový louh ještě dále ochudil a zvýšila se produktivita sráženého hydroxidu hlinitého. Podstatným znakem tohoto způsobu je hrubý, otěru odolávající produkt při zlepšené produktivitě.
Americký patentový spis č. 3 486 850 chrání způsob, při němž se dosahuje zvýšení produktivity amerického způsobu při zachování produkce hrubého produktu mezichlazením během rozkladu /vymíchání/. Je přitom ovšem zapotřebí pracovat v úzce ohraničeném rozsahu teploty, aby se získal jemný produkt.
Jeden z příkladů tohoto způsobu udává produktivitu 51 g kysličníku hlinitého na litr rozkládaného hlinitanového lounu při době rozkladu asi 40 hodin.
V knize Light M^tals 1978, sv. 2 /Proceedings of sessions 107th ΑΙΜΕ Annual Meeting, Denver, Colorado, str. 95/ je popisována přestavba závodu na kysličník hlinitý z evropského způsobu na americký způsob.
Způsob přitom zvolený je podobný s malými rozdíly dříve zmíněnému francouzskému patentovému spisu č. 1 391 596. Produktivita přitom dosahuje 56,3 g kysličníku hlinitého v litru rozkládaného hlinitanového louhu při vymíchání po dobu 40 až 50 hodin.
V této publikaci jsou také zmíněny ještě další způsoby, které vesměs poskytují hrubý produkt, avšak nižší proddUktvitu než popisovaný používaný způsob.
V souhrnu známé návrhy na zlepšení proddUkůvity ameeického způsobu nepřevažžjí v podstatě asi 55 g kysličníku hlinitého na litr rozkáádaného hlinttasovéhs louhu. Tato hodnota má pochooitelně určité odchylky směrem nahoru i dolů a zááisí na počátečním přesycení hlinitánového louhu a na zvolené době vymíchání.
Při srovnání s prodL-Ukt-vitou evropského způsobu tj. až 80 g kysličníku ^!п^01ю na litr, existuje stále ještě veliký rozdíl.
Úkol vynálezu spočívá tudíž v tom, zlepšit výtěžek rozkladu /prsduUУivitu/ hydroxidu hlin^ého na litr rozУáádanéhs hlint ^o^vého louhu vylučujícího kysličník hlinitý v g, tím, že vycCház-li se z čiře filsoi)tnntho, přesyceného louhu Klj^^-ta^^u sodného, získává se hydroxid hlinitý hrubé velikosti zrn /teericУý druh/, jehož jemná frakce /<45 /um/ nepřekročí 15 % ^monoo^ a je obvykle 4 až 8 % hmeSnnsti.
Předmětem vynálezu je způsob výroby hrubého hydroxidu hliniéého, kterým se získává nejvýše 15 procent hneOnosti cáátic o průměru menším než 45 ^írn, dvoustupňovým rozkaadem alkaMckého přesyceného konvenčního roztoku hli^n^a^r^u přidáním očkovacího hydroxidu НИоШ1ю do uvedeného roztoku hlinKanu, jehož podstata spočívá v tom,, že m^n^ožst^jf očkovacího hydroxidu hliniéého zahrnuje první přidání jemné očkovací látky na začátku rozkladu, přieemž mezi přesycením kysličníku hlin^ého v gramech na litr hlónitnsivého louhu a povrchem uvedené
2 očkovací látky vyjádřený v m na litr hlnnit.ooivéhs louhu, je i^oven 7 až 25 g/m*, a druhé přidání hrubší očkovací látky po intervalu nejméně dvou hodin po prvním přidání, přčeemž celkové mloSsSví očkovací látky činí alespoň 130 gramů hydroxidu hliniéého na litr hlinitansvého louhu a první stupeň uvedeného rozkladu, který odpovídá prvnímu přidání očkovací látky, se probdí v rozm^í^ií tepoty do 77 do 66 °C a druhý tnupeň uve^ného rszyl^tdb, který odpovíš tuhému přidání očkovací se probdí za toížeot teploty která může být rovna až 40 °C.
Interval mezi prvním a druhým přidáním očkovací látky je s výhodou 6 hodin. Kauutická koncentrace louhu, vyjádřená v g k^stického Na£0 na litr louhu činí s výhodou nejméně 100 g/1. C^laz^n na začátku druhého stupně se provádí trvale nebo v jednom anebo oёkoSikt krocích.
Druhé přidání očkovací látky se provádí právě před chlazením, během chlazení nebo právě po chlazení, kterým se začíná druhý stupeň rozkladu. Poměr přesycení louhu k povrchu primární očkovací látky je s výhodou 7 až 16 g/m .
Daaší zvláštoosti a výhody způsobu podle vynálezu blíže č^x^v^tluje nááleduuící popis vynálezu spolu s připsjerlýei výkresy, přččemž:
Obr.· 1 ukazuje blokové schéma způsobu podle vynálezu; obr. 2 je grafikkým znázorněním, které ukazuje stupeň aglomerace hydroxidu hliniéého po šessi hodinách rozkladu v zááíslosti na poměru /na začátku rozkladu/ přesycení hlOnitosovths louhu /g kysličníku hlin^ého na litr rozУáádtnéhs hlOnitosovths louhu/ k povrchu /m na litr rozkáádaného hlnnttosovths louhu očkovacího hydroxidu/; obr. 3 je grafikým znázorněním, které ukazuje stupeň aglomerace v na době rozkladu pro různá e)oSsSví očkovací látky, částečně různého druhu.
Obr. 1 ukazuje v podstatě výrobní zařízení pro hydroxid hlinitý ameeicУéhs typu. Je příslušně upraveno, aby na něm bylo lze provádět způsob podle vynálezu a sice kromě jnného s moonnosí provádět rozklad ve dvou stupních a s přiměřeným dávkováním očkovací látky.
SchemeticУý postupový diagram obr. 1 ukazuje jenom dvě sériové uspořádané rozkládací jednotky. Obbyyie se však používá většího počtu rozkládacích jednojek, které jsou napojeny sériově nebo paralelně a jsou užívány ve vsázkovém způsobu, většinou však v kontinuálním způsobu.
Jak je znázorněno schemaaicky, plní se tank £, ve kterém se provádí rozklad louhem hliо^згш sodného přesyceným kysli^^em hLi^níýá potrubím Měřená aaožsSví suspenze očkovací látky procházzeí potrubím .3 do rozkaadného tanku £.
TepU<ltd, aaooství očkovací látky a poměr tak ldpp)lVdddí povaze očkovací látky a podmínkám zařízení do té míry, že v rozkaddném tanku _1 probíhá stupeň požadované aglomerace jemné očkovací látky, čímž je v zařízení zajištěna rovnováha hospo^ár-icosi jemné očkovací látky, případně přidáním určitých aanožSví hrubé očkovací látky potrubím £ a 8'.
K toto a^^Llm^čí^d^l. (toctází plaёrot v rozsah tohoto 77 °C až 66 °C. Již po dvou hodinách ^akční doby je značně pokročilá a po seeH hodinách je prakticky ukončena /viz dále/. Suspenzi lze nyní chladit pomoci chladicího zařízení 4_ a potom převádět čerpadlem £ do roz^adného tanku 6_, kde je rozklad dokončen. .
V t^omto rozkaadrKm tanku 6 se ochlazená suspenze z rozkladného tanku 1 očkuje dostatečným m^n^os^lví^m očkovací látky hrubší povahy a ze sekundárního zdlušElvače ' 16 a nyní se dále provádí rozklad s očkovací látkou o velkém povrchu při přesycení zvýšeném opětným chlazením, popřípadě se ukončí.
Chlazení lze provádět rovněž pomocí okdí během doby prodlení, přičemž k ochlazení dochází neiozolovanými stie^namL iozkdadnthl tanku nebo tanků. Jako očkovací látka se podle vynálezu používá dostatečně velké m^OlžSi7Í očkovací látky ze sekundárního ziIušEovičč 16, dodávané potrubím £ do rozkládacího tanku £, je-li to nezbytné menší přebytečné m^n^ožst^íí jemné očkovací látky z terciárního zdlušElvačč 19 potrubím £ a 3 . Tento druhý stupeň podle vynálezu ponechává nyní dále růst očkovací hydrát a vždy podle stupně přesycení hlinidolovéhl louhu dochází ke tvorbě jemných částic hydroxidu sekundární nukle^^í a mechanickým oddělením jemných krystalů. Vliv sekundární nudea^ se udržuje v mezích plaooí poměrně vysokého množství sčksndázní očkovací látky.
Suspenze se potom čerpá čerpadlem _7 potrubím 9_ do primárního ziIušEovičč 10. V tomto primárním zahušEovači 10 sestává aadieiZl z hydroxidu hlinitého, který je potrubím 11 a čerpadlem 12 čerpán do fittainnllo zařízení 13, odkud se dostává promytý йШа^ koláč hydroxidu hlinitoho do kalcj-nační pece /neznázorněnoo.
Přepad primárního zalušEovače 10 postupuje potrubím 14 do sekundárního zalušEovače 16. Zahuštěný mateiá^L sekundárního zahušEovače 16 sestává z hrubého očkovacího hydroxidu hlinitého, který je čerpán čerpadlem 17 potrubím £ do rozkaadného tanku 6_.
Maaeeiáa ze sekundárního zahušEovače 16 postupuje potrubím 18 do terciárního zaměřovače 19. Zahuštěný aadteiZl terciárního ziIušEovičč 19 obsahuje jemnou očkovací látku, která je jako taková čerpána k dglom^tí^c^ί. do rozkaadného tanku čerpadlem 20 potrubím £.
Přepad terciárního zahušEovače 19 sestává z vyčeřeného, rozloženého hlnníaanového louhu, který je'veden zpět do nové rozkladné operace. Zaďízení 21 umoonuje případné promyyí jertné očkovací látky, aby se snííil nebo odd^anU obsah organických látek, zejména šEavelanu sodného. Přitom se jedná o sobě známou opeeaci.
Potrubí 15 slouží k zpětnému vedení produktu - hydroxidu llioitélo pro případ, kdyby se ukázalo nezbytné vyrovnání obsahu produktu-hydroxidu hlinitoho.
zapojeném větším počtu rozkladných tanků a po chladicím v jediném rozkaadném tanku 6_ v sériově zapojeném větším počJak je již zmíněno, v kontiсluálnía provoze se provádí způsob podle vynálezu místo v jednom rozkaadném tanku _1 v sériově zařízení £ se provádí dále místo tu rozkladných tanků.
Chladicí zařízení _4 lze při dostatečném chlazení vzduchem vypustit nebo jej lze nahiadit
Či doplnit vnitřním chlazením v rozkladných tancích použitím chladicích hadů, chladicích plášřů apod.
Chlazení suspenze na konci prvního stupně rozkladu /fáze aglomerace/ lze provádět trvale, nebo postupně. V posledním případě každému kroku odpovídá chladicí zařízení. Konečná teplota závisí kromě jiného od požadovaného stupně rozkladu; lze ji bez dalšího snížit až asi na 40 °c.
Promývací systém jemné očkovací látky 21 lze při dostatečné čistotě tj. mírném znečištění jemné očkovací látky organickými látkami vynechat. Druh, chování a množství těchto organických látek rozhodují o nutnosti promývání jemné očkovací látky.
Na obr. 2 je stupeň aglomerace vyjádřen procentuálně v závislosti na koeficientu přesycení rozkládaného louhu v g kysličníku hlinitého na litr louhu к povrchu použité očkovací látky v m2/l louhu.
Přesycení hlinitanového louhu se stanoví například způsobem termotitrace a specifický povrch například známým způsobem pomocí stanovení Fisher Sub Sieve Sizer.
Stupeň aglomerace v procentech je tedy definován jako
I - A . 100
I
I - % frakce očkovací látky < 45 ддт
A = % frakce produktu aglomerace < 45 дат
Diagram znázorněný na obr. 2 zahrnuje rozmezí teplot 66 až 77 °C a pro koncentraci louhu 70 až 150 g Na20 kausticky na litr louhu. Aglomerace probíhá i mimo tato rozmezí, avšak výsledky, které mají být uskutečněny způsobem podle vynálezu jsou dosažitelné jenom částečně.
Po prodlevě v rozkladném tanku 1_ po dobu 6 hodin se dosahuje stupně aglomerace znázorněného na obr. 2. I při ještě kratších prodlevách, než 6 hodin se dosahují ještě dobré stupně aglomerace, jak je znázorněno na obr. 3 /stupeň aglomerace ve funkci prodlevy/ s různými povrchy očkovací látky /m očkovací látky na litr louhu/, přičemž teplota, koncentrace hlinitanového louhu /g/1 Na20/ a stupeň přesycení /g/1 kysličníku hlinitého/ jsou prakticky stejné .
Z tohoto znázornění vyplývá, že po uplynutí 2 až 3 hodin je již dosaženo asi 50 % stupně celkové aglomerace. Z obr. 2 je dále zřejmé, že asi po 6 hodinách prodlevy bylo dosaženo přibližně maximálního stupně aglomerace /tyto poznatky byly nalezeny částečně s provozními násadami 600 m3 přesyceného hlinitanového louhu/.
Při provádění způsobu podle vynálezu pro první kladném tanku 1 se používá poznatků znázorněných na stupeň tj. pro provedení aglomerace v rozobr. 2 a 3, které jsou popsány vpředu.
Způsob v prvém rozkladném tanku se přitom provádí tak, že použitý jemný hydrát podle podmínek obr. 2 a 3 získává aglomerací nezbytnou hrubější formu, čímž na konci celkového cyklu rozkladu vzniká dostatečně hrubý produkt.
Pokusy v laboratoři a provoze ukázaly, že lze potřebného stupně aglomerace bez námahy dosáhnout tím, že se množství jemné očkovací látky v prvním stupni rozkladu stanoví tak, aby poměr přesycení rozkládaného hlinitanového louhu /g/1 kysličníku hlinitého/ к povrchu této
2 2 jemné očkovací látky /т /1/ byl mezi 7 a 25 g/m , s výhodou mezi 7 a 16 g/m .
Trvání tohoto prvního stupně provedení je s výhodou pokud možná krátké, nicfnéně se volí alespoň tak dlouhé, aby došlo k nezbytné tvorbě hrubějšího produktu, aby peň rozkladu k dispozici pokud možno dlouhá prodleva. Tento druhý stupeň vynálezu provádí za podmínek obvyklých v evropských zařízení a vedoucích viáám, tedy byla pro druhý tturozkladu te podle k vysokým produktipři poměrně nízké teplotě a velkém množství očkovací látky.
Pokusy teploty lze závisí na mmOs^! faktorů, kromě atd.; lze ji snížit napísí^^ asi ukázaly, se teplota v provádět plynule nebo druhém stupni rozkladu musí být snísena. Toto sníizoí v jednom nebo více následnících krocích. Konečná teplota jnného na trvání rozkladu, množitví vzniklých jemných částic až na 40 °C.
Množství sekundární očkovací látky, která se přidává při tomto druhém stupni rozkladu, je méně kritické nes množžSví jemné očkovací látky při prvním stupni rozkladu /fáze aglomsi-ace/. Musí však být dostatečně velké, aby bylo dosazeno dobrého konečného faktoru rozkladu a sekundární nukleace aby byla udr^sena v mmzích.
130 g/1
Z pokusů vyplynulo, še mnnOssví sekunddrní očkovací látky musí být tak velké, aby celkové množitví očkovací látky /primární a sekundární očkovací látka/ činilo alespoň hydroxidu hliniéého. Obbvkle se nepřekročuje mnnOssví 400 g/1.
Bylo rovněž zjišěěno, se je výhodné sekundární očkovací látku, která jak je je hrubbjší nes primární očkovací látka, přidávat najednou. Příklady, které jsou jsou všechny prováděny tímto způsobem.
zmíněno, uvedeny dále,
Je zřejmé, Se sekundární z celkového mnOsstv, aniž· by očkovací látku lze přidávat rovněS vícekrát, tj. se opustí postup podle vynálezu.
ve více dílech druhého stupně rozkladu /znázorněného rozkaadným ale i k tvorbě jemných
Jak je us zmíněno, během dochází k dalšímu růstu očkovacího hydroxidu hliniéého sekundární nukleazí a mechanickým odlučováním jemných krystalků jako následek chlazením znovu zvýšeného přesycení hlinianoového louhu a pokra^^cího míchání suspenze. φ tankem 6J část^ic hydroxidu
Tato tvorba jemných hydratových částic neznamená však pro-ti dosud známým způsobům Sádnou při aglommeaci v rozkladto i při velkém výskytu nevýhodu způsobu podle vynálezu, protose v prvním stupni provedení ném tanku způsobem podle vynálezu lze zpracovat jemné částice, a na hrubý hydrát volbou podmínek aglomerace podle obr. 2 a 3.
Podmínky ve druhém stupni způsobu lze tivita louhu, při^emS s tím spojená tvorba získala maaimmání produktudís voOit tak, aby se jemných částic nijak neoovivňuje způsob provedení.
Vylučování kysličníku hliniéého dosahuje aS 80 g kysličníku hliniéého na litr louhu tj. způsobem podle vynálezu se dosahuje produкtivitt evropského způsobu a přioom se jako produkt v primárním zahušštovači vylučuje hrubý hydroxid jenom 4 as 6 hmoOnnotních procent, přizemž je menší neS hlinitý, jehos jemný poOúl je obvykle 45 jim.
Tato pržduktivita /vyOGučený kysličník hlinitý v g na litr rozkáádaného louhu/ závisí přiro^j^e^n^ě i od kaustické koncentrace louhu /g/1 Na2O/ rozkáádaného louhu. Kdys se způsob výroby podle vynálezu uvažuje i jako zlepšení uržduktivity hlinítnoového louhu, jakékoOiv kaustické koncentrace louhu, měla by k dosažení vysoké ^odd^^ity být odpoovdeaícím způsobem vysoká i koncentrace louhu.
To je rovněS důvodem, proč se udává provádět způsob při tžncczCrtcích alespoň 100 g/1 s výhodou alespoň 120 g/1 vyjádřeno kauktiity.
Evropská zařízení nejsou obvykle vybavena třídicími zařízeními k odlučování produktu hydroxidu hliniéého, sekundárního a terciárního hydroxidu. Při přestavbě evropských zařízení na způsob podle vynálezu, jsou nutná přísunána třídící zařízení, která však nemuuí nezbytně sestávat z gravitačních třídicích zařízení, jako u amerického způsobu, ale mohou sestávat z ktrrýchkcOiv vhodných známých třídicích zařízení.
Americká zařízení jsou vybavena nezbytnými třídicími zařízeními a obr. 1 schernmaicky takové zařízení ukazuje. Přestavba ameeického zařízení způsobem podle vynálezu spočívá v zavedení fáze aglomerace a stupně dodatečného očkování, jakož i v případném zvýšení kaustické koncentrace louhu a zavedení chlazení po aglommeaai.
V nejhorším případě by mooia suspenze odtažená z posledního rozkladného tanku £ vykazovat příliš vysoký obsah pevných látek, který zhoršuje nebo zcela znemoonuje třídění v primárním zahuštovači 10. Zředěním této suspenze, nap^kl^ čirým louhem z přepadu z terciárního zahušťovače 19 lze v případě potřeby obsah pevných látek upíalit.
Příklad 1
000 litrů přesyceného Bayerova hlintaaoového roztoku z výrobního zařízení o počáteční konccetraci 120,2 g/1 Na20, kausticky a 14:2,3 g/1 kysličníku hlinitého se předloží do 1,5 m 3 reakční nádoby opatřené mícháním vzduchem.
Tento ^int^nový l^ouh vhazuje ^esycení 69,9 g/1 kysličník Hirnitélio /71 °C/. Po pidání 50 kg hydroxidu hlin^ého jako primární očkovací látky /60,8 % hmoOnaoti < 45 pm/ se reakčnEÍ hmota vystaví teplotě přizpůsobené velkopro^c^ním podmínkám při počáteční teplotě 71 °C.
Primární očkovací látka má speecfický povrch 0,1148 m na gram, takže pokud se týká plochy na litr hlintlaoovtho louhu, bylo poviužto 5,75 m /1. Poouitý poměr přesycení /g/1
2 kysličníku hlintého/ k povrchu očkovací látky /m 2 /1/ činí tedy asi 12,1 g/m 2 .
Po šeesi hodinách se k reakční hmotě přidá 156 kg sekundární očkovací látky /16,4 % hmotnost < 45 pm/ nač^ se tato rychZ ochlat o 7,5 °c. Raoklad jxoHM šest ^din. Potom se proved další mei(^l^h.aze^.L o 7,5 °C a rozJclad se potom dokončí betem daltch 33 hodin.
Kone^á te^ota je 50 °C. Získaná su^eMe se HRuuje a takto zís^ný hydroxid hlinitý se pr-omyje a suší. '
Sušený koláč, sestá^aící z očkovací látky a vyloučeného hydroxidu hlintého obs<l]hujr jemný ^díl se 14,9 hmc>Onostaíei ^ocenty < 45 pm. Oddětením hn/OtaoSi očk<ovací látky od celkové hmoStasSi sušeného filtlainíhs koláče a přepočtením na kysličník hlinitý se získá výtěžek 71,1 kg kysličníku hlin^ého. To odpavídá síecifíkkéeu výtěžku 71,1 kg kysličníku na litr rozkládaného hlnnilaoového louhu.
Výsledky pokusů udané v aálSeddjí<íí tabulce I představnú! průměrné hodaaty dvou současně paralelně prováděných pokusů.
Pík a a d 2
Jak je popsáno v případu 1, provádí se s Bayerovým hliaitasoýým louhem vyšší výchozí koncentrace /124,6 g N^0, klustiíky, a 146,4 g kysličníku hlinitého na litr/. Přesyceaí louhem je v tomto případě 70,2 kysličníku hlin^ého na litr. Primární očkovací látka se přidává ve steiaée eeaSžtví a jakassi.
Sekuaddáaí očkovací látka ve srovnáaí s pří^deem 1 podstatně jemaajší /156 kg a 24,9 % hmmSaasSi <45 |urn/. Změaa teploty reakčaí hmoty, míra a doba /eeZchllzení jsou rovněž stejné jako v případu 1.
Zpracování suspenze a hodnocení je stejné jako je popsáno v případu 1. Sušený filtaační koláč sestávající z očkovací látky a vyloučeného hydroxidu hlintého obsahuje jemný poddl s 20,1 % hm/Otlaoti procenty ( 45 pm.
louhu. Tyto hodnoty představují průměry ze tří
Sppecfický výtěžek dosahuje hodnotu 72,3 g kysličníku paralelních hlinitého v litru rozkládaného pokusů.
Příklad 3 konoceiiraci mmehaaOcky míchá. Primární očkovací látka
.. . . 2 . . ...
Používá se Bayerova.alinilnsuvéao louhu o kysličníku hlinitého v litru. Reakční hmota se obsahuje 54,3 % hmoonoosi < 40 pm a její s^^^eífi^c^ký povrch je 0,1148 m 2 /g a sekundární očkovací látka 2 3,5 % hmoOnnoti < 40 pm.
120,3 g kausticktho Na20 a 14:2,4 g
Mnoossví primární očkovací látky činí 50 kg. Mnoožsví sekundární očkovací látky činí
156 kg. Přesycení hlinianoového louhu činí 69,9 g kysličníku hlinitého v lirru, takže se uvažuje poměr přesycení k povrchu primáni očkovací látky 12,1 g/m^.
Průběh tepoty se liší od ^^^ciu 1 tm, že mmzi-chlazení se jDrov^JÍ oajecloou o 15 °C
Kooečol t^eplot^a je 49 °C. Zpracov^í a ao<i]no<cθϊi:í se před přidánío sekundární očkovací lltky. provádí stejně jako v případu 1.
koláč sesIjíc.í z s 18,9 % amoSnosSi oa litr rozkáádaného louhu.
Suchý Ш^со! obsahuje jemoý poddl kysličníku hlinitého očkovací látky a uyloučeoého hydroxidu hlinitého <40 /um. Sppeifický výtěžek dotahuje hodnoty 72,1 g
Příklad 4
Poιljžje se alinllnnouý louh nižší koncentrace oež v příkladech 1 až 3, totiž 111,7 g oa Na20, kauuticky, a 130,5 g kysličníku hlinitého oa litr. Přesycení louhu je 65,6 g kyssičoíku hlinitého v litu.
15 °c před přidloím sekundární očkovací
Mnoossví a jakost primární a sekundární očkovací látky jsou stejnt jako v příklLadu 2, takže se vypočte poměr přesycení k povrchu primární očkovací látky 11,4 g/m2. Průběh teploty se vol jako v ^íL^ačiu 3 s mzichl^a7ern^m oaječloou o látky.
Kooe^1 teplota je 49 °c. Suchiý fil^ačoi kollč otho hydroxidu hlinitého obsahuje jemoý podíl s 19,5 dosahuje hodnoty 67,8 g kysličníku hlinitého v litru sestáiulíií z očkovací látky a vyloučeni hrmonooti <45 /um. Sppeifický výtěžek rozkládaného hlinilnouvtho louhu.
Příklad te jako u příkladu 1 t Bayerovým hliniaoouvýo louhem o uýihozí konceeOraci 163,2 g kysličníku hlinttého oa litr. Přesycení louhu v tomto případě činí . ... . .. ... ___o.
Postupuje
130.6 g Na20 a 80.6 g kysličníku ^initéřo v litru /70 °C/.
№ιooství primární čLií 70 °C.
očkovací látky činí 125 g /38,6 % hrnoOnosti <45 μη/. Výchozí teplota
Primární očkovací povrch oa litr asi 11 m' lltka ml s^p^eCifi^c^ký povrch 0,0885 m oa gram takže je k dispozici •2/1.
Pooužtý poměr přesycení /g/1 tudíž asi 7,3 g/m .
kysličníku hlinitého/ k povrchu očkovací látky /m /1/ činí hmota ochlad o 7,5 °C a potom se přič1 105 kg hrubější hmmotioosi <45 prn/. Rozklad se provádí další tři hodioy °C a rozklad pokračuje při t^to teplotě další
Po š<eesi ^dio1^ se reaJíčoí sekundární očkovací látky /14,1 % potom oásleduje ^u^ mezichlazeoi' o 7,5 tři hodiny.
Pak se provede poslední mszi^t^h.yze^í o 7,5 °C. potom se rozkl^ad dokon<č:í během daních hodin. Konečná teplota je 41 °C. Vzznklá suspenze se ^^uuje a získaný hydroxid hlinitý se promyje a suší.
Sušený fittaační koláč leslááayící z očkovací látky a vyloučentho hydroxidu hlinitého <45 ^um. Odečtením hm/SnnsSi očkovacíelátky od celkopřepočtení na kysličník hlinitý se získá výtěžek 83 kg specifiktému výtěžku obsahuje jemný poodl s 18,6 % hm/Stlnsli vt hmoSnt>sSi fi^ač^ho koláče a kysličníku hlinitého. To odpovídá klSdytého ílirilУtsavéís louhu.
g kysličníku hlinitého na litr rozP říkl a d
5. Bayyrrhhinitanový se jako v příkaadu kysličníku hlinitého na litr. Přesycení
.... ... ___°C
Postupuje
Na20 a 174,5 g kysličníku hlinitého na Htr /70 °C/.
louh má výchozí konceetraci 136,8 g louhu Siní v tomto případě 84,6 g <45 jun/. Výchozí teplota gram, takže je к dispozici
Mošžsví primární očkovací látky činí 125 kg /38,6 % h:n/SnnsSi je 70 °c. Primární očkovací Htka má specifický povrch Ο0885 m2 na pvrch na litr asi 11 m*/1. Pcoiuitý poměr přesycení /g/1 kysličníku hlinitého/ k povrchu očkovací látky /m2/V čin^í t^udíž 7,7 g/m2.
po šessi hodinách se rea^^ní hmota ochlad o 7,5 °c a potom se přidá 105 kg hrubt sekundární očkovací látky. Rooklad se provádí tři hodiny, potom následuje další m/sichlyzení o 7^ °C a pokračov^í rozladu po dobu daních tří hodin.
Nyní následuje třet:í ochlazení o 7,5 °C. Potom se roziklad dokončí během dalších 88 hodin. Konečná teplota je 41 °C. Získ^aná suspenze se ^^uuje a ta^o získaný hydroxid ^initý se promyje a' suší. Sušený filraační koláč sestávaa^í z očkovací látky a vyloučentho hydroxidu hlinitého obsahuje 16,5 % ^^ппюИ <45 pm.
Po odečtení fanmonnssi očkovací látky od celkové hmmonnsSi sušeného filtyačního koláče a přepočtení na kysličník hlinitý se získá výtěžek 91,7 kg kysličníku hlinitého. To odpovídá specifCké/mu výtěžku 91,7 g kysličníku hlinitého na litr r^o^zká^c^č^n^t^ho hliniУnsovéhs louhu.
Vznik hrubějších forem a vysokt shromážděny v nás ledující tabulce.
výtěžky, kterými se způsob vyznačuje jsou ještě jednou
Příklad | Výtěžek A12°3 [9/4 | Jemný poddl < 45 um | |||
Očkovací látka | Produkt x <45 yum | ||||
Primární | Sekunddání Σ | ||||
Al/0H/3 | Al/OH/3 AI/0H/3 | A1/0H/3 | |||
[»J [g/i] | |%J [g/i] ku |
1 | 71,1 | 60,8 | 30,4 | 16,4 | 25,6 | 56 ,0 | 14,9 | 46,9 |
2 | 72,3 | 60,8 | 30,4 | 24,9 | 38,8 | 69,2 | 20,1 | 63,6 |
3 | + 72,1 | + 54,2 | + 27,1 | +2 3^ ' | + 36,7 | + 63,8 | + 18,9 | +59,8 |
4 | 67,8 | 60,8 | 30,4 | 24,9 | 38,8 | 69,2 | 19,5 | 60,4 |
5 | 83,0 | 38,6 | 48,2 | 14,1 | 14,8 | 63,0 | 18,6 | 66,3 |
6 | 9 1,5 | 38,6 | 48,2 | 14,1 | 14,8 | 63,0 | 16,5 | 61,0 |
+ Frakce < 40 ^um x sušený fitraační koláč /očkovací látka a vyloučený hydaoxid/
Z tabulky vyplývá, že po zpětném vedení ll.cjnéhs /пп^^! a druhu primární a sekundární očkovací látky lze vyrábět hydroxid hlinitý /například 3 až 5 % ^^пп^И <45 pra/ s velmi nízkým jemným podílem, jak je to požadováno při výrobě písčitého kysličníku hlinitého.
Kromě toho je produktivita /výtěžek/ hlinitanových louhů mimořádně vysoká a nebyla ještě nikdy při výrobě hydroxidu hlinitého hrubé velikosti zrna dosažena.
Claims (7)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU1. Způsob výroby hrubého hydroxidu hlinitého, kterým se získává nejvýše 15 % hmotnosti částic o průměru menším než 45 jum, dvoustupňovým rozkladem alkalického přesyceného roztoku hlinitanu přidáním očkovacího hydroxidu hlinitého do uvedeného roztoku hlinitanu, vyznačený tím, že množství očkovacího hydroxidu hlinitého zahrnuje první přidání jemné očkovací látky na začátku rozkladu, přičemž poměr mezi přesycením kysličníku hlinitého v gramech na litr hlinitanového louhu a povrchem uvedené očkovací látky, vyjádřený v m na litr hlinitanového louhu, je roven 7 až 25 g/m , a druhé přidání hrubší očkovací látky po intervalu dvou hodin po prvním přidání, přičemž celkové množství očkovací látky činí alespoň 130 gramů hydroxidu hlinitého na litr hlinitanového louhu, a první stupeň uvedeného rozkladu, který odpovídá prvnímu přidání očkovací látky, se provádí v rozmezí teplot od 77 do 66 °C, a druhý stupeň uvedeného rozkladu, který odpovídá druhému přidání očkovací látky, se provádí za snížené teploty, která může být rovna až 40 °c.
- 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že doba trvání prvního stupně rozkladu, rovná intervalu mezi prvním a druhým přidáním očkovací látky, je rovna 6 hodinám.
- 3. Způsob podle bodu 1 nebo 2, vyznačený tím, že kaustická koncentrace louhu, vyjádřená v g kaustického ^30 na litr louhu Činí alespoň 100 g/1.
- 4. Způsob podle bodu 1 nebo 3, vyznačený tím, že chlazení použité na začátku druhého stupně rozkladu se provádí trvale.
- 5. Způsob podle bodu 1 nebo 3, vyznačený tím, že chlazení používané na začátku druhého stupně rozkladu se provádí v jednom nebo několika krocích.
- 6. Způsob podle bodu 5, vyznačený tím, že druhé přidání očkovací látky se provádí právě před chlazením, během chlazení nebo právě po chlazení, kterým se začíná druhý stupeň rozkladu. 7
- 7. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že poměr přesycení louhu к povrchu primární očkovací látky je mezi 7 a 16 g/m2.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH1142878A CH644332A5 (de) | 1978-11-07 | 1978-11-07 | Verfahren zur herstellung von grobem aluminiumhydroxid. |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS242851B2 true CS242851B2 (en) | 1986-05-15 |
Family
ID=4373391
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS797530A CS242851B2 (en) | 1978-11-07 | 1979-11-05 | Method of coarse aluminium hydroxide production |
Country Status (23)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4234559A (cs) |
JP (1) | JPS5571624A (cs) |
AU (1) | AU527500B2 (cs) |
BR (1) | BR7907183A (cs) |
CA (1) | CA1111624A (cs) |
CH (1) | CH644332A5 (cs) |
CS (1) | CS242851B2 (cs) |
DD (1) | DD147090A5 (cs) |
DE (1) | DE2941335C2 (cs) |
ES (1) | ES485553A1 (cs) |
FR (1) | FR2440916A1 (cs) |
GB (1) | GB2034681B (cs) |
GR (1) | GR66662B (cs) |
HU (1) | HU184525B (cs) |
IE (1) | IE49108B1 (cs) |
IN (1) | IN151768B (cs) |
IT (1) | IT1127201B (cs) |
MY (1) | MY8400318A (cs) |
NL (1) | NL7908153A (cs) |
RO (1) | RO78670A (cs) |
SG (1) | SG45183G (cs) |
TR (1) | TR21679A (cs) |
YU (1) | YU40765B (cs) |
Families Citing this family (35)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5951489B2 (ja) * | 1979-08-13 | 1984-12-14 | 住友アルミニウム製錬株式会社 | 粗大粒子水酸化アルミニウムの製造方法 |
US4305913A (en) * | 1980-08-06 | 1981-12-15 | Kaiser Aluminum & Chemical Corporation | Alumina hydrate production from Bayer liquor by seeding |
JPS57140316A (en) * | 1981-02-20 | 1982-08-30 | Sumitomo Alum Smelt Co Ltd | Manufacture of coarse granular aluminum hydroxide |
DE3131088C2 (de) * | 1981-08-06 | 1984-11-29 | Vereinigte Aluminium-Werke AG, 1000 Berlin und 5300 Bonn | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumhydroxid |
DE3219288C1 (de) * | 1982-05-22 | 1983-06-01 | Vereinigte Aluminium-Werke Ag, 5300 Bonn | Verfahren zur Herstellung von grobem Aluminiumhydroxid |
FR2529877A1 (fr) * | 1982-07-08 | 1984-01-13 | Pechiney Aluminium | Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrie |
EP0102403B1 (de) * | 1982-09-02 | 1986-03-05 | Alcoa Chemie GmbH | Verbessertes Verfahren zur Gewinnung von Tonerde |
FR2534898B1 (fr) * | 1982-10-20 | 1985-07-19 | Pechiney Aluminium | Procede d'obtention de trihydroxyde d'aluminium de diametre median regle a la demande dans l'intervalle de 2 a 100 microns |
FR2551429B2 (fr) * | 1983-09-05 | 1985-10-18 | Pechiney Aluminium | Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de granulometrie grosse et reguliere |
JPS60246220A (ja) * | 1984-05-19 | 1985-12-05 | Showa Alum Ind Kk | α線放射量の低いアルミナ水和物またはアルミナの製造方法 |
US4511542A (en) * | 1984-05-24 | 1985-04-16 | Kaiser Aluminum & Chemical Corporation | Bayer process production of alumina hydrate |
US4568527A (en) * | 1984-11-06 | 1986-02-04 | Kaiser Aluminum & Chemical Corporation | Utilization of partially calcined alumina as precipitation aid in the Bayer process |
FR2573414B1 (fr) * | 1984-11-22 | 1989-12-01 | Pechiney Aluminium | Procede de mise en oeuvre d'un amorcage en deux temps pour l'obtention d'alumine a gros grains |
GB8617387D0 (en) * | 1986-07-16 | 1986-08-20 | Alcan Int Ltd | Alumina hydrates |
US5306480A (en) * | 1986-07-16 | 1994-04-26 | Alcan International Limited | Alumina hydrates |
US4900537A (en) * | 1986-12-11 | 1990-02-13 | Biotage, Inc. | Control of form of crystal precipitation of aluminum hydroxide using cosolvents and varying caustic concentration |
US4822593A (en) * | 1986-12-11 | 1989-04-18 | Aluminum Company Of America | Control of form of crystal precipitation of aluminum hydroxide using cosolvents and varying caustic concentration |
US5385938B1 (en) * | 1986-12-23 | 1997-07-15 | Tristrata Inc | Method of using glycolic acid for treating wrinkles |
EP0344469A3 (de) * | 1988-06-03 | 1990-06-06 | Vereinigte Aluminium-Werke Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von grobkörnigen Agglomeraten des Aluminiumhydroxids |
US5127950A (en) * | 1989-09-14 | 1992-07-07 | Lonza Ltd. | Short-prismatic aluminum hydroxide, process for preparing same from supersaturated sodium aluminate-liquor, and compositions containing same |
US5102426A (en) * | 1990-02-14 | 1992-04-07 | Alcan International Limited | Process for precipitating alumina from bayer process liquor |
US5158577A (en) * | 1990-02-14 | 1992-10-27 | Alcan International Limited | Process for precipitating alumina from Bayer process liquor |
US5163973A (en) * | 1990-02-14 | 1992-11-17 | Alcan Internatinal Limited | Process for producing low soda alumina |
WO1993016957A1 (en) * | 1992-02-19 | 1993-09-02 | Comalco Aluminium Limited | Improvements in alumina plants |
DE4231874A1 (de) * | 1992-09-23 | 1994-03-24 | Martinswerk Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumhydroxids Al(OH)¶3¶ mit abgerundeter Kornoberfläche |
ES2137447T3 (es) * | 1994-11-30 | 1999-12-16 | Billiton Intellectual Pty | Procedimiento para la precipitacion de hidroxido de aluminio a partir de una solucion de aluminato de sodio supersaturado. |
EP0714852B1 (en) | 1994-11-30 | 1999-08-18 | Billiton Intellectual Property B.V. | Process for the precipitation of aluminum trihydroxide from a supersaturated sodium aluminate solution |
FR2782710B1 (fr) * | 1998-09-02 | 2000-10-06 | Pechiney Aluminium | Procede de controle granulometrique dans une chaine de decomposition du circuit bayer, incluant une phase d'agglomeration |
EP0997435B1 (en) * | 1998-10-28 | 2007-01-24 | Alcan Technology & Management AG | Process for the manufacture of coarse aluminium hydroxide |
US6762556B2 (en) | 2001-02-27 | 2004-07-13 | Winsor Corporation | Open chamber photoluminescent lamp |
RU2231497C1 (ru) * | 2002-11-13 | 2004-06-27 | Открытое акционерное общество "Всероссийский алюминиево-магниевый институт" | Способ декомпозиции алюминатных растворов |
JP5285317B2 (ja) * | 2008-03-28 | 2013-09-11 | 住友化学株式会社 | 水酸化アルミニウムの製造方法 |
RU2638847C1 (ru) * | 2016-12-29 | 2017-12-18 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" | Способ получения гидроксида алюминия |
CN113371742A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-09-10 | 中铝山西新材料有限公司 | 一种超细氢氧化铝的工业生产方法 |
CN118833839B (zh) * | 2024-09-20 | 2024-12-03 | 淄博炎良新材料有限公司 | 铝酸钠溶液种子分解法制备超细氢氧化铝微粉的生产工艺 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2657978A (en) * | 1948-09-08 | 1953-11-03 | Kaiser Aluminium Chem Corp | Alumina hydrate crystallization |
US2707669A (en) * | 1951-02-06 | 1955-05-03 | Kaiser Aluminium Chem Corp | Alumina production |
FR1391596A (fr) * | 1964-05-04 | 1965-03-05 | Aluminium Lab Ltd | Procédé de préparation du trihydrate d'alumine |
US3486850A (en) * | 1967-02-16 | 1969-12-30 | Kaiser Aluminium Chem Corp | Flash cooling of liquor during the continuous precipitation of alumina hydrate from bayer process liquor |
US3649184A (en) * | 1969-05-29 | 1972-03-14 | Reynolds Metals Co | Precipitation of alumina hydrate |
US3906084A (en) * | 1971-09-21 | 1975-09-16 | Alcan Res & Dev | Precipitation of alumina trihydrate from bayer pregnant liquors |
-
1978
- 1978-11-07 CH CH1142878A patent/CH644332A5/de not_active IP Right Cessation
-
1979
- 1979-10-12 DE DE2941335A patent/DE2941335C2/de not_active Expired
- 1979-10-22 GR GR60315A patent/GR66662B/el unknown
- 1979-10-23 HU HU79SCHE700A patent/HU184525B/hu unknown
- 1979-10-24 US US06/087,663 patent/US4234559A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-10-26 AU AU52234/79A patent/AU527500B2/en not_active Expired
- 1979-10-28 IN IN1102/CAL/79A patent/IN151768B/en unknown
- 1979-10-30 ES ES485553A patent/ES485553A1/es not_active Expired
- 1979-11-05 DD DD79216685A patent/DD147090A5/de unknown
- 1979-11-05 CS CS797530A patent/CS242851B2/cs unknown
- 1979-11-06 BR BR7907183A patent/BR7907183A/pt not_active IP Right Cessation
- 1979-11-06 YU YU2715/79A patent/YU40765B/xx unknown
- 1979-11-06 GB GB7938461A patent/GB2034681B/en not_active Expired
- 1979-11-06 CA CA339,243A patent/CA1111624A/en not_active Expired
- 1979-11-06 IE IE2134/79A patent/IE49108B1/en not_active IP Right Cessation
- 1979-11-06 TR TR21679A patent/TR21679A/xx unknown
- 1979-11-07 NL NL7908153A patent/NL7908153A/nl not_active Application Discontinuation
- 1979-11-07 IT IT27105/79A patent/IT1127201B/it active
- 1979-11-07 JP JP14428179A patent/JPS5571624A/ja active Pending
- 1979-11-07 RO RO7999170A patent/RO78670A/ro unknown
- 1979-11-07 FR FR7927487A patent/FR2440916A1/fr active Granted
-
1983
- 1983-07-30 SG SG45183A patent/SG45183G/en unknown
-
1984
- 1984-12-30 MY MY318/84A patent/MY8400318A/xx unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA1111624A (en) | 1981-11-03 |
GB2034681B (en) | 1982-08-11 |
HU184525B (en) | 1984-09-28 |
IN151768B (cs) | 1983-07-23 |
JPS5571624A (en) | 1980-05-29 |
IT7927105A0 (it) | 1979-11-07 |
DE2941335A1 (de) | 1980-05-14 |
TR21679A (tr) | 1985-01-29 |
FR2440916A1 (fr) | 1980-06-06 |
SG45183G (en) | 1984-02-17 |
DE2941335C2 (de) | 1982-06-24 |
BR7907183A (pt) | 1980-07-08 |
ES485553A1 (es) | 1980-07-01 |
AU527500B2 (en) | 1983-03-10 |
DD147090A5 (de) | 1981-03-18 |
RO78670A (ro) | 1982-08-17 |
IE792134L (en) | 1980-05-07 |
YU40765B (en) | 1986-06-30 |
US4234559A (en) | 1980-11-18 |
YU271579A (en) | 1982-10-31 |
CH644332A5 (de) | 1984-07-31 |
GR66662B (cs) | 1981-04-07 |
IE49108B1 (en) | 1985-08-07 |
NL7908153A (nl) | 1980-05-09 |
IT1127201B (it) | 1986-05-21 |
GB2034681A (en) | 1980-06-11 |
AU5223479A (en) | 1980-05-15 |
FR2440916B1 (cs) | 1984-05-25 |
MY8400318A (en) | 1984-12-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CS242851B2 (en) | Method of coarse aluminium hydroxide production | |
JP6391790B2 (ja) | 二水石膏の連続式改質方法 | |
US4299804A (en) | Removal of magnesium and aluminum impurities from wet process phosphoric acid | |
KR101700338B1 (ko) | 인산의 제조방법 | |
CN108658111A (zh) | 一种提高拜耳法生产氧化铝效率的方法 | |
CN1396113A (zh) | 一种大结晶氟硅酸钠、钾的连续生产方法 | |
RU2257347C1 (ru) | Способ комплексной переработки бокситов | |
US3580703A (en) | Process for the purification of residual gypsum formed in the manufacture of phosphoric acid by the action of sulphuric acid on natural phosphates | |
US4649036A (en) | Process for the manufacture of zeolites 4A having a high crystallinity and a fine granulometry and being particularly suitable for the formulation of detergent compositions | |
US4100264A (en) | Process for the preparation of calcium carbonate for use in fluorescent lamp phosphors | |
US4894217A (en) | Process for causticizing of an aqueous solution containing alkali carbonate | |
NO154793B (no) | Fremgangsmaate til fjerning av urenheter fra natriumaluminatopploesninger. | |
WO2004002885A1 (fr) | Procede de fabrication de percarbonate de sodium | |
US6284005B1 (en) | Sodium carbonate recrystallization | |
EP0742175B1 (en) | Process for production of dense soda ash from soda ash fines | |
US4332778A (en) | Non-evaporative process for the production of aluminum sulfate | |
NO840866L (no) | Fremgamgsmaate for fremstilling av et aluminium trihydroksyd med stor granulometri | |
IE68425B1 (en) | Method for the control of sodium oxalate levels in sodium aluminate solutions | |
JPS5910932B2 (ja) | 炭酸ソ−ダ−水塩の製法 | |
SU1763369A1 (ru) | Способ получени гидроксида алюмини | |
HU191492B (en) | Process for the recovery of aluminium hydroxide from aluminate alkal of alumina factory | |
CS209880B2 (en) | Method of making the pure magnesium oxide | |
HU204733B (en) | Process for producing aluminium hydroxide with grain diameter less than 20% micrometers up to 20 per cent | |
GB2089779A (en) | Synthetic zeolites | |
HU203853B (en) | Process for producing sodium- and potassium-aluminate from aluminium-silicate withhydrochemical treating |