CS240545B1 - Sposob přípravy turanózy a D-glukózy - Google Patents

Abstract

Vynález sa týká sposobu přípravy turanózy a D-glukózy. Podstata vynálezu spočívá v tom, že sa 40 až 70 % hmot. vodný roztok turanózy a D- -glukózý v 35 až 55 % hmot. etanole chromatograficky selektívne frakcionizuje na kolóne s ionomeničom s funkčnými sulfoskupinami vo vápenatej formě, z ktorej sa eluuje 35 až 55 % hmot. etanolom, zahustí a krystalizuje. Vynález může nájsť široké použitie pri štúdiu biochemických pochodov bioinžinierstve a medicíně.

Description

240545

Vynález sa týká spósobu přípravy tura-nózy a D-glukózy.

Turanóza patří medzi vzácné sacharidy.Turanóza je neredukujúci disacharid 3-Ο-ια--D-glukopyrazonyl-D-fruktóza. V prírode sanachádza ojedinele. Najčastejšie sa připra-vuje parciálnou hydrolýzou trisacharidu me-lezitózy, z ktorej sa odhydrolyzovaná D-glu-kóza skvasila pomocou kvasiniek Saccharo-myces cerevisiae [E. Pascu: Methods in Car-bohydrates of Chemistry Vol. I, 353 (1962);C. S. Hudson, E. Pascu: Science 69; 278(1929); C. S. Hudson, E. Pacsu: J. Am. Chem.Soc. 52, 2522 (1930); J. W. White: Arch.Biochem. Biophys. 80, 386 (1959). F. Ren-doš, A. Ondrejkovič a Š. Bauer, připravilituranózu frakčnou kryštalizáciou po* parci-álnej hydrolýze melezitózy iontomeničom sfunkčnými sulfoskupinami. [Čs. AO 158 005).D-glukóza sa připravuje hydrolýzou sacha-rózy alebo škrobu kyselinami [W. B. New-kirk: Ind. Eng. Chem. 16, 1173 (1924); W.B. Newkirk: Ind. Eng. Chem. 28, 760 (1936);W. B. Newkirk: Ind. Eng. Chem. 31, 18 rok(1939); G. R. Dean, J. B. Gottfried: Advan-ces Carbohydr. Chem. 5, 127 (1950);]. Uve-dené metody přípravy turanózy sú kompli-kované a náročné na chemikálie a zariade-nie. Ďalšou nevýhodou je, že turanóza obsa-hovala rožne koloidné látky, ktoré bolo tře-ba prácne odstrániť.

Uvedené nevýhody v podstatnej miere od-straňuje spósob přípravy turanózy a D-glu-kózy, kterého podstata spočívá v tom, že sa40 až 70 :% hmot. vodný roztok turanózy aD-glykózy v 35 až 55 % hmot. etanole chro-matograficky selektívne frakcionizuje nakoloně s ionomeničom s funkčnými sulfo-skupinami vo vápenatej formě, z ktorej saeluuje 35 až 55 °/o hmot. etanolom, zahustía krystalizuje. Výhodou navrhovaného spósobu přípravytoranózy a D-glukózy oproti doterajším po-stupom přípravy je jednoduchost, účinnosta hospodárnost. Umožňuje připravit obidvasacharidy v jednom stupni ako krystalickélátky o vysokej čistotě. Příklad 1 K roztoku 25 g melezitózy v 250 ml vodysa přidá 25 g iónomeniča s funkčnými sul-foskupinami (Wofatit KPS 200, 0,3 až 0,85milimetrov) a za miešania sa hydrolyzujepri teplote 80 °C po dobu 6 h. Hydrolyzát safiltráciou oddělí od iónomeniča a zahustí na19 g sirupu. 2 g tohoto sirupu sa rozpustia v2 ml 35 % hmot. vodného roztoku etanolu a nanesú na kolonu naplnenú iónomeničoms funkčnými skupinami vo vápenatej formě(Dowex 50 Wx 8, 0,07 až 0,13 mm] a s díž-kou kolony 100 cm a priemerom kolóny 2.5 cm. Ako eluačné činidlo sa použije 35 %hmot. vodný roztok etanolu. Pomocou zbe-rača frakcií pri prietoku 8 ml. h_1 sa jed-notlivé frakcie sledujú zostupnou papiero-vou chromatografiou (Whatman No 1), vsústave etylacetát: pyridin : voda v objemo-vém pomere 8:2:1 a detegujú anilinium-hydrogenftalátom alebo kyselinou 3,5-dinit-rosalicylovou spektrofotometricky pri 575nm. Frakcia 14 až 30 obsahovala 1,25 g tu-ranózy a frakcia 37 až 41 obsahovala 0,60 gD-glukózy. Frakcie sa jednotlivo zahustia narotačnej odparke, prečistia prídavkom 0,5 gaktívneho uhlia, prefiltrujú a vykryštalizujú5 ml etanolu. Turanóza mala optickú otáča-vos [!«I]íd20 + 76° (c = 2 voda), teplotu to-penia 170 až 172 °C a získala sa v 95,4 %výtažku. D-glukóza mala optickú otáčavosť[a;ju20 +53° (c — 2 voda), teplotu topenia150 až 152 °C a získala sa v 87,2 % výtažku.Příklad 2 .

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým roz-dielom, že sa hydrolyzuje pri teplote 90 °Cpo dobu 5 hodin a ako eluačné činidlo sa po-užije 55 % hmot. vodriý etanol. Frakcia 20až 36 obsahovala 1,22 g turanózy a frakcia44 až 49 obsahovala 0,58 g D-glukózy. Tura-nóza mala optickú otáčavosť [<a:]D20 +76°(c = 2 voda), teplotu topenia 171 až 172°Ca získala sa v 93,1 % výtažku. D-glukózamala optickú otáčavosť [iaf]D20 +52° (c — 2voda), teplotu topenia 150 až 152 °C a zís-kala sa v 82,4 % výtažku. Příklad 3

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým roz-dielom, že sa použije ako eluačné činidlo 42.5 % hmot. vodný etanol. Frakcia 17 až28 obsahovala 1,27 g turanózy a frakcia 40až 48 obsahovala 0,61 g D-glukózy. Turanó-za mala optickú otáčavosť [,a']D20 +75° (c == 2 voda), teplbtu topenia 170 až 172 °C asa získala v 96,9 1% výtažku. D-glukóza ma-la optickú otáčavosť (a]D20 +53° (c =’ 2 vo-da), teplotu topenia 151 až 153 °C a sa zís-kala v 88,5 °/o výtažku.

Vynález móže nájsť široké použitie prištúdiu biochemických pochodov v bioinži-nierstve a medicíně.

I

Claims (1)

1. 240545 5 PREDMET Spůsob přípravy turanózy a D-glukózyhydrolýzou melezitózy να vodn-om roztokuza katalýzy iónomeniča s funkčnými sulfo-skupinami vyznačujúci sa tým, že sa 40 až70 % hmot. vodný roztok turanózy a D-glu-kózy v 35 až 55 °/o hmot. etanole chromato- VYNÁLEZU graficky selektívne frakcionizuje na koloněs iónomeničom s funkčnými sulfoskupinamivo vápenaté] formě, z ktorej sa eluuje 35až 55 % hmot. etanolom, zahustí a krystali-zuje.