CS240545B1

CS240545B1 - Sposob přípravy turanózy a D-glukózy

Info

Publication number: CS240545B1
Application number: CS841680A
Authority: CS
Inventors: Jozef Kubala; Anton Ondrejkovic
Original assignee: Jozef Kubala; Anton Ondrejkovic
Priority date: 1984-03-08
Filing date: 1984-03-08
Publication date: 1986-02-13
Also published as: CS168084A1

Description

Vynález sa týká sposobu přípravy turanózy a D-glukózy.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že sa 40 až 70 % hmot. vodný roztok turanózy a D-glukózý v 35 až 55 % hmot. etanole chromatograficky selektívne frakcionizuje na kolóne s ionomeničom s funkčnými sulfoskupinami vo vápenatej formě, z ktorej sa eluuje 35 až 55 % hmot. etanolom, zahustí a krystalizuje. Vynález může nájsť široké použitie pri štúdiu biochemických pochodov bioinžinierstve a medicíně.

Vynález sa týká sposobu přípravy turanózy a D-glukózy.

Turanóza patří medzi vzácné sacharidy. Turanóza je neredukujúci disacharid 3-Ο-ια-D-glukopyrazonyl-D-fruktóza. V prírode sa nachádza ojedinele. Najčastejšie sa připravuje parciálnou hydrolýzou trisacharidu melezitózy, z ktorej sa odhydrolyzovaná D-glukóza skvasila pomocou kvasiniek Saccharomyces cerevisiae [E. Pascu: Methods in Carbohydrates of Chemistry Vol. I, 353 (1962); C. S. Hudson, E. Pascu: Science 69; 278 (1929); C. S. Hudson, E. Pacsu: J. Am. Chem. Soc. 52, 2522 (1930); J. W. White: Arch. Biochem. Biophys. 80, 386 (1959). F. Rendoš, A. Ondrejkovič a Š. Bauer, připravili turanózu frakčnou kryštalizáciou po- parciálně] hydrolýze melezitózy iontomeničom s funkčnými sulfoskupinami. [Čs. AO 158 005]. D-glukóza sa připravuje hydrolýzou sacharózy alebo- škrobu kyselinami [W. B. Newkirk: Ind. Eng. Chem. 16, 1173 (1924); W. B. Newkirk: Ind. Eng. Chem. 28, 760 (1936); W. B. Newkirk: Ind. Eng. Chem. 31, 18 rok (1939); G. R. Dean, J. B. Gottfried: Advances Carbohydr. Chem. 5, 127 (1950);]. Uvedené metody přípravy turanózy sú komplikované a náročné na chemikálie a zariadenie. Ďalšou nevýhodou je, že turanóza obsahovala rožne koloidné látky, ktoré bolo třeba prácne odstranit.

Uvedené nevýhody v podstatnej miere odstraňuje spůsob přípravy turanózy a D-glukózy, ktorého podstata spočívá v tom, že sa 40 až 70 :% hmot. vodný roztok turanózy a D-glykózy v 35 až 55 % hmot. etanole chromatograficky selektívne frakcionizuje na kolóne s ionomeničom s funkčnými sulfoskupinami vo vápenatej formě, z ktorej sa eluuje 35 až 55 °/o hmot. etanolom, zahustí a kryštalizuje.

Výhodou navrhovaného spósobu přípravy toranózy a D-glukózy oproti doterajším postupom přípravy je jednoduchost, účinnost a hospodárnost. Umožňuje pripraviť obidva sacharidy v jednom stupni ako kryštalické látky o vysokej čistotě.

Příklad 1

K roztoku 25 g melezitózy v 250 ml vody sa přidá 25 g iónomeniča s funkčnými sulfoskupinami (Wofatit KPS 200, 0,3 až 0,85 milimetrov] a za miešania sa hydrolyzuje pri teplote 80 °C po dobu 6 h. Hydrolyzát sa filtráciou oddělí od iónomeniča a zahustí na 19 g sirupu. 2 g tohoto sirupu sa rozpustia v 2 ml 35 % hmot. vodného roztoku etanolu a nanesú na kolonu naplnenú iónomeničom s funkčnými skupinami vo vápenatej formě (Dowex 50 Wx 8, 0,07 až 0,13 mmj a s dlžkou kolony 100 cm a priemerom kolóny

2.5 cm. Ako eluačné činidlo sa použije 35 % hmot. vodný roztok etanolu. Pomocou zberača frakcií pri prietoku 8 ml. h^_1 sa jednotlivé frakcie sledujú zostupnou papierovou chromatografiou (Whatman No lj, v sústave etylacetát: pyridin : voda v objemovém pomere 8:2:1 a detegujú aniliniumhydrogenftalátom alebo kyselinou 3,5-dinitrosalicylovou spektrofotometricky pri 575 nm. Frakcia 14 až 30 obsahovala 1,25 g turanózy a frakcia 37 až 41 obsahovala 0,60 g D-glukózy. Frakcie sa jednotlivo zahustia na rotačnej odparke, prečistia prídavkom 0,5 g aktívneho uhlia, prefiltrujú a vykryštalizujú 5 ml etanolu. Turanóza mala optickú otáčavos [íaljb²⁰ + 76° (c = 2 voda), teplotu topenia 170 až 172 °C a získala sa v 95,4 % výtažku. D-glukóza mala optickú otáčavosť [a^;ju²⁰ +53° (c — 2 voda), teplotu topenia 150 až 152 °C a získala sa v 87,2 % výtažku. Příklad 2 .

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým rozdielom, že sa hydrolyzuje pri teplote 90 °C po dobu 5 hodin a ako eluačné činidlo sa použije 55 % hmot. vodriý etanol. Frakcia 20 až 36 obsahovala 1,22 g turanózy a frakcia 44 až 49 obsahovala 0,58 g D-glukózy. Turanóza mala optickú otáčavosť [<a:]_D ²⁰ +76° (c = 2 voda], teplotu topenia 171 až 172°C a získala sa v 93,1 % výtažku. D-glukóza mala optickú otáčavosť [ia']_D ²⁰ +52° (c — 2 voda), teplotu topenia 150 až 152 °C a získala sa v 82,4 % výtažku.

Příklad 3

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým rozdielom, že sa použije ako eluačné činidlo

42.5 % hmot. vodný etanol. Frakcia 17 až 28 obsahovala 1,27 g turanózy a frakcia 40 až 48 obsahovala 0,61 g D-glukózy. Turanóza mala optickú otáčavosť [,a']_D ²⁰ +75° (c = = 2 voda), teplbtu topenia 170 až 172 °C a sa získala v 96,9 1% výtažku. D-glukóza mala optickú otáčavosť (a]_D ²⁰ +53° (c =’ 2 voda), teplotu topenia 151 až 153 °C a sa získala v 88,5 °/o výtažku.

Vynález móže nájsť široké použitie pri štúdiu biochemických pochodov v bioinžinierstve a medicíně.

Claims

PREDMET

Spósob přípravy turanózy a D-glukózy hydrolýzou melezitózy vo vodnom roztoku za katalýzy iónomeniča s funkčnými sulfoskupinami vyznačujúci sa tým, že sa 40 až 70 % hmot. vodný roztok turanózy a D-glukózy v 35 až 55 °/o hmot. etanole chromatoVYNÁLEZU graficky selektívne frakcionizuje na koloně s iónomeničom s funkčnými sulfoskupinami vo vápenatej formě, z ktorej sa eluuje 35 až 55 % hmot. etanolom, zahustí a krystalizuje.