CS239542B1 - Způsob přípravy metalokomplexních barviv - Google Patents

Abstract

Účelem vynálezu je výhodnější způsob přípravy metalokomplexních barviv azokopulační reakcí l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny s l-fenyl-5-metyl-5-pyrazolonem nebo l-fenyl-5-karbomoyl-5-pyrazolonem a následnou chromací reakčního produktu v kyselém prostředí. Účelu se dosáhne tím, že azokopulace se provádí za přítomnosti dvojmocného kationtů zinku ve formě amokomplexu v množství 1.10“2 až 1,10-1 molu na 1 mol diazotační komponenty.

Description

239 542

Vynález se týká způsobu azobarviv konstituce

0

HO^S—— N =r N

0 ! 0

\

Cr přípravy metalokomplexníoh

kde X je skupina -CH^ nebo -CONH,, a oentrálním kovem je atom chrómu, spočívající v azokopulačni reakci l-dia.202-naftol-4-sulfonové kyseliny s 1-fenyl-3-tuetyi-5-pyrezolonem nebo 1-fenyl-3”karbamoyl-5-pyrazolonem a následné chromaci vzniklé azosloučeniny.

Doposud běžně užívané způsoby přípravy výše uvedených metalokomplexníoh azobarviv spočívají v interakci diazotační komponenty s odpovídající kopulační komponentou ve slabě kyselém až silně alkalickém reakčním prostředí a následné chromaci vzniklého azobarviva různými ctiromačními činidly.

239 542

- 2 Vzhledem lc faktu, že elektrof i li ta dlazotační komponenty je silně ovlivněna intramolekulární interakoí sousedních funkčníoh skupin (-N*£řJ a -OH), nelze za těchto podmínek dosáhnout kvantitativního průběhu azokopulační reakce.

Proto se v praxi běžně používá značného přebytku kopulační komponenty, což je také nevýhodou doposud používaných způsobů přípravy uvedených typů metalokomplexníoh azobarviv. Dalěí nevýhodou je potom nutnost odstranění nezreagovanýoh reakčních komponent? resp. jejioh rozkladných produktů, které by jinak ve finálníoh metalokomplexníoh barviveoh způsobovaly vedle snížení obsahu požadovaných syntetizovaných metalokomplexníoh azobarviv i zpravidla jejich odstínovou odchylku a zhoršení jejioh některýoh kolořistických vlastností.

Nyní bylo nalezeno, že uvedené nevýhody přípravy metalokomplexníoh barviv konstituce I odstraňuje způsob spočívájíoí v azokopulací dlazotační komponenty, kterou je l-diazo-2-naf tol-4-sulfo<ft»yrazolon nebo 1 -fenyl-3-karbamoyl-5-pyrazolon a ohromací reakčního produktu azokopulaoe v kyselém prostředí podle vynálezu tím, že azokopulaoe se provádí za přítomnosti dvojmooného kationtů zinku ve formě amokomplexu v množství 1.10 až 1.10 molu na 1 mol dlazotační komponenty.

Způsob přípravy výěe uvedených metalokomplexníoh barviv podle vynálezu je realizován přídavkem vodných roztoků ax&rganiokýoh solí dvojmooného kationtů zinku do reakční směsi před započetím azokopulační reakoe vedené v amoniakálním prostředí. Výhodné je použit uvedený konverzní katalyzátor ve formě předem připraveného amokomplexu zinečnatého kationtů převedením odpovídacího halogeniz^LL nebo síranu^ resp. dusičnanu přídavkem vodného roztoku amoniaku. Zvláětě výhodné je, když azokopulační reakce je prováděna v přítomnosti uhličitanů nebo hydrogenuhličitanů alakaliokýoh kovů nebo amonnýoh za re&Xtivně vyso239 542

- 3 kých teplot, obvykle 50 až 100 °C, kdy je dosaženo kvantitativního průběhu reakce při zachování ekvimolárního poměru reagujícíoh komponent. To ve svém důsledku znamená vytvoření příznivých podmínek pro následnou ohromaci produktu azokopulaění reakce přímo v reakční směsi,bez izolace vzniklá azosloučeniny působením vhodného chromačního činidla v kyselém prostředí, což je výhodou způsobu podle vynálezu, D_alší výhodou způsobu přípravy podle vynálezu je dosažení vysokého výtěžku následné chroinace, což ve svém důsledku znamená značné zlepšení koloristiokýoh vlastností připravovaných mstalizovanýoh produktů.

Příklad 1

102 dílů l-fenyl-3-karbamoyl-5-pyrazolonu se spolu s 50 díly uhličitanu sodného rozpustí ve 400 dílech vody při teplotě oca 55 °C. Dále se přidá roztok 3,6 dílu Z«C1_O ve 40 dílech vody a 22dílech konc, roztoku amoniaku, Vzniklá směs se uvede do kopuláčního reaktoru, obsahujícího I.39 dílů l-diazo-2-naftol-4-sulf oky ae líny ve formě amonné soli ve 4 00 dílech vody teplé 20 *C. Azokopulace se provádí při teplotě cca 50 °C po dobu 1 hodiny, načež se pH reakční směsi upraví přídavkem HC1 na hodnotu 2 až 3 a přidá se chromační činidlo připravené rozpuštěním 80 dílů dvojchromanu sodného, 150 dílů kyseliny šřavelové ve 250 dílech vody při teplotě 95 °C, Poté se provede chromace azosloučeniny při teplotě cca 100 °C po dobu 3 až 4 hodin. Získá se roztok 1 : 1 metalokomplexního barviva, barvící vlněné textilní materiály modročerveným odstínem, ze kterého se po úpravě pH na hodnotu 7 až 9 uhličitanem sodným barvivo izoluje sušením na rozprašovací sušárně.

Claims (1)

1. Způsob přípravy metalokomplexnloh barviv konstituce kde X je skupina -CH^ nebo -CONH^, azokopulací diazotační komponenty, kterou je l-diazo-2-naftol-á-sulfonová kyselina s kopulaSní komponentou, kterou je 1-feny1-3-mety1-5-pyraze Ion nebo l-fenyl-3-karbamoyl<-5-pyrazolon a ohromaoí reakčního produtku azokopulaoe, vyznačený tím, že azokopulaoe se provádí za přítomnosti dvojmocného kationtů «*2 w i zinku ve formě amokomplexu v množství 1.10 až 1.10 molu na 1 mol diazotační komponenty.