CS239547B1 - Způsob přípravy metalokomplexních barviv - Google Patents

Abstract

Výhodnější způsob přípravy metalokomplexních barviv azokopulační reakcí 1-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny s 1-fenyl-5-metyl-5-pyrazolonem nebo l-fenyl-5- -karbamoyl-5-pyrazolonem a následnou chromací reakčního produktu. Účelu je dosaženo prováděním azokopulace za přítomnosti dvojmocného kationtu zinku ve formě amokomplexu v množství 1.10-2 až 1.10”! molu na 1 mol diazotační komponenty.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy metalokomplexníoh azobarviv konstitucet

kde X je skupina -CH^ nebo -CONH^» spočívající v azokopulační reakci l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny s 1-feny1-3-mety1-5-pyrazolonera ne box 1-feny1-3-karbamoy1-5-pyrazolonem a následné chromaoi vzniklé sloučeniny.

Doposud běžně užívané způsoby přípravy výěe uvedených metalokomplexníxh azobarviv spočívají v interakci diazotační komponenty s odpovídající kopulační komponentou ve slabě kyselém až silně alkalickém reakčním prostředí a následné chromaci vzniklého azobarviva různými chromačními činidly. Vzhledem k faktu* že elektrofilita diazotační komponenty je silně ovlivněna intrámolekulární interakcí sousedních

239 547 funkčních skupin (-$5N a -OH), nelze za těchto podmínek dosáhnout kvantitativního průběhu azokopulační reakoe. Proto se v praxi běžně používá značného přebytku kopulační komponenty, oož je také nevýhodou doposud používanýoh způsobů pří píra vy uvedenýoh typů metalokomplexníob azobarviv. Další nevýhodou je potom nutnost odstranění nezreagovanýcb reakční oh komponent, resp, jejich rozkladných produktů, které by jinak ve finálních metalokomplexních barviveoh způsobovaly vedle snížení obsahu požadovanýoh syntetizovaných metalokomplexníxh azobarviv i zpravidla jejioh odstínovou odchylku a zhoršení jejioh některýoh koloristických vlastností.

Nyní bylo nalezeno, že uvedené nevýhody přípravy metalokomplexníoh barviv konstituce I odstraňuje způsob spočívá jíoí v azokopulaoí diazotační komponenty, kterou je l-diazo-2-naftol-4-sulfonová kyselina s kopulační komponen tou, kterou je 1-fenyl-3-metyl-5-pyrazoloň nebo 1-fenyl3-karbamoy1-5-pyrazolon a ohromaci reakčního produktu azokopulaoe podle vynálezu tím, že azokopulace se provádí za přítomnosti dvojmooného kationtu zinku ve formě amokomplexu v množství 1,10 až 1,10 molu na 1 mol diazotační komponenty Způsob přípravy výše uvedených metalokomplexních barviv podle vynálezu je realizován přídavkem vodných roztoků anorganických solí dvojmocného kationtu zinku do reakční směsi před započetím azokopulační reakoe, vedené v amoniakálním prostředí,Výhodné je použít uvedený konverkní katalyzátor ve formě předem připraveného amokomplexu zinečnatého kationtu, převedením odpovídájíoiho halogenidu nebo síranu, resp, dusičnanu přídavkem vodného roztoku amoniaku. Zvláště výhodné je, když azokopulační reakce je prováděna v přítomnosti uhličitanů nebo hydrogenuhličitanů alkalických kovů nebo amonných za relativně vysokých teplot, obvy kle 50 až 1O0°C, kdy je dosaženo kvantitativního průběhu r· reakoe při zachování ekvimolárního poměru reagujících komponent, To ve svém důsledku znamená

239 547 vytvoření příznivých podmínek pro následnou ohroma©i produktu azokopulační reakoe přímo v reakční směsi bez izolace vzniklé azosloučeniny,působením vhodného chromáčního činidla, což je výhodou způsobu podle vynálezu. Dalěí výhodou způsobu podle vynálezu je dosažení selektivního průběhu azokopulační reakce a dosažení vysokého výtěžku následné chromace, oož ve svém důsledku znamená značné zlepěení koloristických vlastností připravovaných metáli z ováných produktů.

Příklad 1 dílů 1-feny-3-mety1-5-pyrazolonu se rozpustí pomocí 55 dílů bezv. uhličitanu sodného ve 450 dílech vody, při teplotě Do vzniklého roztoku se přidá roztok dílu ohloridu zinečnatého v 10 díleoh vody a 6 dílech konc. roztoku amoniaku. Vzniklá směs se za míchání uvede do kopulačního reaktoru obsahujícího roztok 139 dílů amonné soli l-diazo-2-naftol-4-sulfokyseliny ve 400 dílech vody. Vzniklá reakční směs se za míchání udržuje po dobu 1 h na teplotě 60 °C a poté se zvýěí na 95 ^eC a přidá chromační činidlo, které se připraví rozpuštěním 40 dílů dvojchromanu draselného a 60 dílů kyseliny ěťavelové ve I50 dílech vody při 90 ^eC, jehpž působením dojde během 1 až 2. hodin ke vzniku 2 : 1 metalokomplexníhc barviva, vybarvujícího vlněné a polyamidové materiály modročerveným odstínem, které se z roztoku získá usušením na rozprašovací sušárně.

Příklad 2 i 1 metalokomplexní barvivo vybarvující vlněná a polyamidové textilní materiály modročerveným odstínem se získá stejným postupem jako v příkladu 1 avšak s tím rozdílem, že k azokopulační reakci se použije roztok 102 dílů 1-feny l-3-karbatnoyl-5-pyrazolonu místo 1-feny 1-3-mctyl-5“Pyrazolonu, připravený stejným způsobem jako v příkladu 1, do něhož se přidá roztok 6,7 dílů chloridu zinečnatého v 70 ml vody a 40 dílech konc, vodného roztoku amoniaku.

Claims (1)

1. Zp&sob přípravy metalokomplexníoh barviv konstituce pRbdmSt vtmXlezu kde X je skupina -CH^ jaebo -COHBLg, azokopulaoí diazotační komponenty, kterou je l-diazo-2-naftol-4-sulfonová kyselina s kopulačná komponentou, Kterou je 1-fenyl-3-metyl-5-pyrazolon nebo l-fenyl-3-karbamoyl-5-pyrazolon a ohromací reekčního produktu azokopulaoe, vyznačený tím, že azokopulaoe se provádí za přítomnosti dvojmooného kationtů zinku ve formě amokomplezu v množství 1,10 až 1.10 molu na 1 mol diazotační komponenty·