CS239216B1 - Spósob výroby vláknitých kryštálov L- oxidu hlinitého - Google Patents

Description

239 216

Vynález sa týká sposobu výroby vláknitých kryštálov /whis-kerov/ eó - oxidu hlinitého z plynnej fázy v pohyblivom reci-piente, dlžka ktorého mnohonásobné převyšuje dížku reakčnej zónypece.

Monokryštály kovov a mnohých chemických zlúčenín v tvaretenkých vláken sa vyznačujú celým radom velmi zaujímavých vlast-ností, z ktorých najvačšiu pozornost vzbudzuje ich vysoká mecha-nická pevnost. Táto pri velmi malých prierezoch kryštálov dosahu-je hodnoty blízké k hodnotám teoretickým. Kryštály v tvare tenkýchvláken sú zaujímavé nielen ako objekty vhodné pre štúdium mimo-riadne dokonalej vnútornej štruktúry, ale možno ich využiti v technickéj praxi, napr. v jemnej přístroj ověj technike, v mik-rotechnike, pri výrobě vláknových kompozitných materiálov a pod.

Zo známých kryštálov v tvare tenkých vláken našli najváčšie uplat-nenie kryštály fázy oC - oxidu hlinitého. Vyrábajú sa najčastej-šie z hliníka pomocou vysokoteplotných plynofázových transport-ných reakcií, pri ktorých dochádža k postupnej transformácii vý-chodiskové j suroviny, umiestnenej v recipiente,na plynné medzifá-zy, ktoré na vhodnej podložka kondenzujú na produkt vláknitéhotvaru.

Pri doterajších spósoboch výroby vláknitých kryštálovoó- oxidu hlinitého z plynnéj fázy sa používajú známe metodyoxidácie hliníka vo vlhkom vodíku, redukcie halogéngv hliníkapri jeho súčasnej oxidácii a transformácia monokryštalického ale-bo polykryštalického makroskopického substrátu na kryštály v tva-re vláken. Najznámejšia z týchto metod je metoda oxidácie hliní-ka v atmosféře vlhkého vodíka. Princip tejto metody spočíváv tom, že hliník umiestnený vo vhodnom recipiente sa zohrievaniekoTko hodin na teploty 1 300 až 1 450 °C v prúde vlhkého vo-díka s rosným bodom cca - 30 °C. Pri styku vodnéj páry s rozta-veným hliníkom dochádža k jeho oxidácii za vzniku plynných ne- - 2 - 239 216 stabilnýoh oxid·v klinika, které na vhednej podložke prechádzajúna stabilný -oxid hlinitý v tvare tenkých vláčen. Jeden pracovnýcyklus pezostává z ohřevu vsádzky na reakčnú teplotu, z výdržena tejto teplete, kedy dechádza k vzniku vláknového produktu az pomalého ochladzovania na normglnu teplotu. Pri doterajšíchspSsobech výroky vláknitých kryštálov -oxidu hlinitého meto-dou oxidáoie hliníka v atmosféře vlhkého vodíka sa použíbali re-cipienty rdzneho zloženia, tvaru a velkosti. Najčastéjšie to ho-li lodičky a tó<liky vyrobené z čistého korundu, z kremeňa, zozmesi oxidev modifikovaných přísadami róznych kovov aleko bez tých-to přísad a pod. leh společným znakem je to, že recipient spoluso vsádzkou je vždy umiestnený do středu reakčnej zóny pece, roz-měry recipienta neprevyoujú rozměry tejto zóny a počas vytváraniavláknového produktu recipient nemení vzhledom na reakčnú zenusvoju polohu. Kryštály sa pri týchto sposoboch vytvárajú na relativne malej podložko tvorenej iba malou častou vnútorného povrchu re-cipienta, takže rozměry vznikajúceho produktu sú vždy menšie akosú rozměry reakčnej zóny pece. Nevýhodou týchto spósobev je to, žesa vyznačujú velmi malou produktivitou; v rámci jedného pracovnéhocyklu sa získá produkt malých rozmerov a malej hmotnosti. Ďalšounevýhodou je to, že vznikajúce produkty majú nízku kvalitu; súznačné heterojénne z hlediska čistoty a rozmerov krystálov. Vý-ťažnost kvalitných krystálov z takýchto produktov je velmi nízkáa preto tieto spósoby sú značné neekonomické a možno ich použit ibav laboratórijych podmienkach, na přípravu malého množstva krystálov.

Nedostatky uvedených spósobov odstraňuje spósob výroby vlák-nitých kryštálov -oxidu hlinitého metodou oxidácie hliníka vatmosféře vlhkého vodíka s rosným bodom od -10 do -60 0 C priteplote 1350 až 1450 °C, ktorého podstatou je, že do reakčnéhorecipienta z oxidu hlinitého alebo mullitu sa umiestni vsádzkatvořená hliníkom s velkosťou častíc do 3 mm s přísadou oxidu hli-nitého s velkosťou častíc do 100/um v množstve 1 až 20 % hmotnost-ných vztiahnuté na hmotnost hliníka a reakčný recipient sa posúvaoez reakčnú zónu pece rýchlostou 0,1 až 10 mm.rain*"^, pričom díž-ka reakčnej zóny pece je 0,01 až 1 násobkem dížky recipienta.

Vsádzka je uložená na kovověj alebo keramickej podložke,aleboje velne uložená na dne recipienta. Recipient má tvar trubice skruhovým alebo iným prierezom a je pozdížne rozdělený na dve časti. Výhodou uvedeného spósobu výroby vláknitých kryštálov - 3 - 239 216 c<- oxidu hlinitého je vysoká produktivita procesu na jeden pra-covny cyklus» úspora oasu a energie v dosledku zníženia počtuneproduktívnych fáz procesu pri ohřeve a ochladzovaní vsádzky,menšie opotrebovanie zariadenia v dosledku zníženia počtu tepel-ných rázov, vysoká kvalita získaného produktu a možnost automa-tizácie celého výrobného procesu. Výhodou uvedeného sposobu jetiež to, že reakčnú zónu procesu je možné vytvořit pomocou jedno-duchej priechodovej trubicovej pece, ktorej dížka vysokoteplotnejzóny. nemusí byt vačšia ako 100 mm.

Ha připojených obrázkoch 1 a 2 je znázorněný pohyblivý re-cipient použitý pri sposobe výroby vláknitých kryštálov ©č-oxiduhlinitého podlá vynálezu. Ha obrázku 1 je recipient spolu sovsádzkou připravený na vloženie do pece a na obrázku 2 je ten istýrecipient po přechode cez reakčnú zónu pece. Recipient má tvartrubky skladajúcej sa zo spodnej časti 2. v ktorej sa nachádzavsádzka 1 umiestnená na kovověj alebo keramickej lodičke 2a z odklopného viečka 4.» ktoré plní funkciu podložky, há ktorej prebieha nukleácia a rast kryštálov. Viečko £ je odnímatelné aumožňuje lahký přístup ku vsádzke a k vláknovému produktu 2.·

Ha plynulé posúvanie recipienta cez reakčnú zónu pece slúži tiah-lo 6.

Sposob výroby vláknitých kryštálov ©4- oxidu hlinitého podlávynálezu bol použitý pri hromadnej výrobě týchto kryštálov, pri-čom ako vsádzka sa použila prášková zmes hliníka o velkosti čas-tíc v rozsahu 8 až 50 yum a oxidu hlinitého o velkosti častíc50 až 80 /um. Poměr hmotnostných podielov hliníka a oxidu hlini-tého bol 10*1. Recipient bol vyrobený z mullitu s obsahom 71,7 %hmot. oxidu hlinitého, 25,8 % hmot. oxidu křemičitého a zvyšoktvořili oxid železitý, oxid vápenatý, oxid horečnatý, oxid sodnýa oxid draselný. Mal tvar trubky s vonkajším priemerom 38 mm ahrubkou steny 2 mm. Jeho dížka bola 400 mm. Kryštály boli pěsto-vané pri teplote 1 380 až 1 400 °C v atmosféře vlhkého vodíkas rosným bodom - 40 °C. Ha pestovanie sa použila priechodná tru-bicová pec s reakčnou zónou o priemere 47 mm a dížke 100 mm.Rýchlosf posuvu recipienta bola 4 mm min Produktivita procesuna jeden pracovný cyklus sa zvýšila v porovnaní so "statickým”recipientom viac ako 20 krát.

Claims (4)

1. P R E D ΜE I VYNALEZU 239 219 1 Spósob výroby vláknitých kryštálov X -oxidu hlinitéhometodou oxidáoie hliníka v atmosféře vlhkého vodíka s rosnýmbodom od -10 do -60 °C pri teplote 1350 až 1450 °C vyznačujúcisa tým, že do reakčného reoipienta z oxidu hlinitého alebo mul-litu sa umiestni vsádzka tvořená hliníkom s velkosťou častíc do3 mm s přísadou oxidu hlinitého s velkosťou častíc do 100/um vmnožstve 1 až 20 % hmotnostnýoh vztiahnuté na hmotnost? hliníkaa reakčný recipient sa posúva oez reakčnú zónu pece rýchlosťou0,1 až 10 mm»min~\ pričom dížka reakčnej zóny pece je 0,01 až 1 násobkom dížky recipienta*
2. 2 Spósob výroby vláknitých kryštálov -oxidu hlinitého podlábodu 1 vyznačujúci sa tým, že vsádzka je uložená na kovověj ale-bo keramickéj podložke·
3. 3 Spósob výroby vláknitých kryštálov X-oxidu hlinitého pod-lá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že vsádzka je volné uložená nadne recipienta·
4. 4 Spósob výroby vláknitých kryštálov X -oxidu hlinitého podlábodu 1 vyznačujúci sa tým, že recipient je tvořený trubicou, poz-dí žne rozdělenou na dve časti· 1 výkres