CS239216B1 - A method for producing L-alumina fibrous crystals - Google Patents

A method for producing L-alumina fibrous crystals Download PDF

Info

Publication number
CS239216B1
CS239216B1 CS841803A CS180384A CS239216B1 CS 239216 B1 CS239216 B1 CS 239216B1 CS 841803 A CS841803 A CS 841803A CS 180384 A CS180384 A CS 180384A CS 239216 B1 CS239216 B1 CS 239216B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
recipient
crystals
aluminum
alumina
length
Prior art date
Application number
CS841803A
Other languages
Czech (cs)
Slovak (sk)
Other versions
CS180384A1 (en
Inventor
Vojtech Pulc
Original Assignee
Vojtech Pulc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vojtech Pulc filed Critical Vojtech Pulc
Priority to CS841803A priority Critical patent/CS239216B1/en
Publication of CS180384A1 publication Critical patent/CS180384A1/en
Publication of CS239216B1 publication Critical patent/CS239216B1/en

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

Vynález rieši problém hromadnéj výroby vláknitých kryštálov «Α - oxidu hlinitého metódou oxidácie hliníka v atmosféře vlhkého vodika. Podstata vynálezu spočívá v tom, že kryštaly sa peatujú v recipiente tvaru trubky pozdížne rozděleně j na dve časti, pričom recipient spolu so vsádzkou sa plynule posúva cez reakč- nú zónu pece. Dlžka recipienta ie mnohonásobné vačšia ako dlžka tejto zóny. Vynález je možno využit v odbore Chemická teohnológia kovovýoh a špeoiálnýoh materiálov a v odbore metalurgie a medzné stavy materiálov.The invention solves the problem of mass production of Α-alumina fibrous crystals by the aluminum oxidation method in a moist hydrogen atmosphere. The essence of the invention is that the crystals are heated in a tube-shaped reciprocating compartment divided into two parts, the recipient, together with the batch, continuously passing through the reaction zone of the furnace. The length of the recipient is multiple than the length of the zone. The invention can be used in the field of Chemical Theology of Metal and Special Materials, and in the field of Metallurgy and Material Limit States.

Description

239 216239 216

Vynález sa týká sposobu výroby vláknitých kryštálov /whis-kerov/ eó - oxidu hlinitého z plynnej fázy v pohyblivom reci-piente, dlžka ktorého mnohonásobné převyšuje dížku reakčnej zónypece.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the production of fibrous crystals (whiskers / e-alumina) from a gas phase in a mobile recycle, the length of which exceeds the length of the reaction zone.

Monokryštály kovov a mnohých chemických zlúčenín v tvaretenkých vláken sa vyznačujú celým radom velmi zaujímavých vlast-ností, z ktorých najvačšiu pozornost vzbudzuje ich vysoká mecha-nická pevnost. Táto pri velmi malých prierezoch kryštálov dosahu-je hodnoty blízké k hodnotám teoretickým. Kryštály v tvare tenkýchvláken sú zaujímavé nielen ako objekty vhodné pre štúdium mimo-riadne dokonalej vnútornej štruktúry, ale možno ich využiti v technickéj praxi, napr. v jemnej přístroj ověj technike, v mik-rotechnike, pri výrobě vláknových kompozitných materiálov a pod.Monocrystals of metals and many chemical compounds in shaped fibers are characterized by a number of very interesting properties, of which their high mechanical strength is of the greatest interest. This, with very small crystal cross-sections, reaches values close to theoretical values. Thin-fiber crystals are interesting not only as objects suitable for studying extraordinarily perfect internal structure, but can also be used in technical practice, for example in a fine machine, in a microtechnical technique, in the manufacture of fiber composite materials and the like.

Zo známých kryštálov v tvare tenkých vláken našli najváčšie uplat-nenie kryštály fázy oC - oxidu hlinitého. Vyrábajú sa najčastej-šie z hliníka pomocou vysokoteplotných plynofázových transport-ných reakcií, pri ktorých dochádža k postupnej transformácii vý-chodiskové j suroviny, umiestnenej v recipiente,na plynné medzifá-zy, ktoré na vhodnej podložka kondenzujú na produkt vláknitéhotvaru.Of the known thin-fiber crystals, crystals of the oC-alumina phase have been found to be most useful. They are most commonly made of aluminum by means of high temperature gas phase transport reactions, whereby the starting material placed in the recipient is gradually transformed into gaseous interphases which condense on a suitable substrate to produce fibrous product.

Pri doterajších spósoboch výroby vláknitých kryštálovoó- oxidu hlinitého z plynnéj fázy sa používajú známe metodyoxidácie hliníka vo vlhkom vodíku, redukcie halogéngv hliníkapri jeho súčasnej oxidácii a transformácia monokryštalického ale-bo polykryštalického makroskopického substrátu na kryštály v tva-re vláken. Najznámejšia z týchto metod je metoda oxidácie hliní-ka v atmosféře vlhkého vodíka. Princip tejto metody spočíváv tom, že hliník umiestnený vo vhodnom recipiente sa zohrievaniekoTko hodin na teploty 1 300 až 1 450 °C v prúde vlhkého vo-díka s rosným bodom cca - 30 °C. Pri styku vodnéj páry s rozta-veným hliníkom dochádža k jeho oxidácii za vzniku plynných ne- - 2 - 239 216 stabilnýoh oxid·v klinika, které na vhednej podložke prechádzajúna stabilný -oxid hlinitý v tvare tenkých vláčen. Jeden pracovnýcyklus pezostává z ohřevu vsádzky na reakčnú teplotu, z výdržena tejto teplete, kedy dechádza k vzniku vláknového produktu az pomalého ochladzovania na normglnu teplotu. Pri doterajšíchspSsobech výroky vláknitých kryštálov -oxidu hlinitého meto-dou oxidáoie hliníka v atmosféře vlhkého vodíka sa použíbali re-cipienty rdzneho zloženia, tvaru a velkosti. Najčastéjšie to ho-li lodičky a tó<liky vyrobené z čistého korundu, z kremeňa, zozmesi oxidev modifikovaných přísadami róznych kovov aleko bez tých-to přísad a pod. leh společným znakem je to, že recipient spoluso vsádzkou je vždy umiestnený do středu reakčnej zóny pece, roz-měry recipienta neprevyoujú rozměry tejto zóny a počas vytváraniavláknového produktu recipient nemení vzhledom na reakčnú zenusvoju polohu. Kryštály sa pri týchto sposoboch vytvárajú na relativne malej podložko tvorenej iba malou častou vnútorného povrchu re-cipienta, takže rozměry vznikajúceho produktu sú vždy menšie akosú rozměry reakčnej zóny pece. Nevýhodou týchto spósobev je to, žesa vyznačujú velmi malou produktivitou; v rámci jedného pracovnéhocyklu sa získá produkt malých rozmerov a malej hmotnosti. Ďalšounevýhodou je to, že vznikajúce produkty majú nízku kvalitu; súznačné heterojénne z hlediska čistoty a rozmerov krystálov. Vý-ťažnost kvalitných krystálov z takýchto produktov je velmi nízkáa preto tieto spósoby sú značné neekonomické a možno ich použit ibav laboratórijych podmienkach, na přípravu malého množstva krystálov.In the prior art processes for producing fibrous alumina from the gaseous phase, known methods for the oxidation of aluminum in moist hydrogen, the reduction of halogens in the aluminum during its simultaneous oxidation, and the transformation of the monocrystalline or polycrystalline macroscopic substrate into crystals in the tva-fiber are used. The best known of these methods is the method of oxidizing aluminum in a humid hydrogen atmosphere. The principle of this method is that aluminum placed in a suitable recipient is heated for a few hours at 1300 to 1450 ° C in a wet water stream with a dew point of about -30 ° C. Upon contact of the aqueous vapor with the expanded aluminum, it is oxidized to form gaseous non-stagnant oxide in the clinic, which is passed through a stable thin aluminum oxide oxide on the substrate. One working cycle consists of heating the batch to the reaction temperature, withstanding the heat, leaving the fiber product and slowly cooling to normal temperature. In the prior art, aluminum oxide fibrous crystals by the aluminum oxidation method in a humid hydrogen atmosphere have been used in various composition, shape and size. Most often, if the boats and those made of pure corundum, of quartz, a mixture of oxides modified with additives of various metals, but without these additives, and the like. It is a common feature that the recipient is always placed in the center of the furnace reaction zone, the dimensions of the recipient do not increase the dimensions of the zone and during the formation of the fiber product the recipient does not change the appearance of the reaction path. In these processes, the crystals are formed into a relatively small substrate formed only by a small portion of the inner surface of the recipient, so that the dimensions of the resulting product are always smaller in size to the furnace reaction zone. The disadvantage of these processes is that they are characterized by very low productivity; within one working cycle, a small-sized and lightweight product is obtained. Another disadvantage is that the emerging products are of poor quality; synonymous heterojene in terms of purity and size of crystals. The advantage of high-quality crystals from such products is very low and therefore these methods are considerably uneconomical and can be used even in laboratory conditions to produce a small amount of crystals.

Nedostatky uvedených spósobov odstraňuje spósob výroby vlák-nitých kryštálov -oxidu hlinitého metodou oxidácie hliníka vatmosféře vlhkého vodíka s rosným bodom od -10 do -60 0 C priteplote 1350 až 1450 °C, ktorého podstatou je, že do reakčnéhorecipienta z oxidu hlinitého alebo mullitu sa umiestni vsádzkatvořená hliníkom s velkosťou častíc do 3 mm s přísadou oxidu hli-nitého s velkosťou častíc do 100/um v množstve 1 až 20 % hmotnost-ných vztiahnuté na hmotnost hliníka a reakčný recipient sa posúvaoez reakčnú zónu pece rýchlostou 0,1 až 10 mm.rain*"^, pričom díž-ka reakčnej zóny pece je 0,01 až 1 násobkem dížky recipienta.The drawbacks of the above mentioned methods are eliminated by the method of production of aluminum oxide fiber crystals by the method of oxidation of aluminum in the damp hydrogen atmosphere with a dew point of -10 to -60 ° C with a temperature of 1350 to 1450 ° C, the principle being that the alumina or mullite reaction reagent is placed in an aluminum alloy having a particle size of up to 3 mm with the addition of alumina having a particle size of up to 100 µm in an amount of 1 to 20% by weight based on the aluminum, and the reaction recipient is moved through the reaction zone of the furnace at a rate of 0.1 to 10 mm wherein the furnace reaction zone length is 0.01 to 1 times the recipient length.

Vsádzka je uložená na kovověj alebo keramickej podložke,aleboje velne uložená na dne recipienta. Recipient má tvar trubice skruhovým alebo iným prierezom a je pozdížne rozdělený na dve časti. Výhodou uvedeného spósobu výroby vláknitých kryštálov - 3 - 239 216 c<- oxidu hlinitého je vysoká produktivita procesu na jeden pra-covny cyklus» úspora oasu a energie v dosledku zníženia počtuneproduktívnych fáz procesu pri ohřeve a ochladzovaní vsádzky,menšie opotrebovanie zariadenia v dosledku zníženia počtu tepel-ných rázov, vysoká kvalita získaného produktu a možnost automa-tizácie celého výrobného procesu. Výhodou uvedeného sposobu jetiež to, že reakčnú zónu procesu je možné vytvořit pomocou jedno-duchej priechodovej trubicovej pece, ktorej dížka vysokoteplotnejzóny. nemusí byt vačšia ako 100 mm.The charge is placed on a metal or ceramic backing, or it is placed on the bottom of the recipient. The recipient has the shape of a tube with a cross-section or other cross-section and is divided into two parts. The advantage of this method of producing fiber crystals - 3 - 239 216 c - - alumina is the high process productivity per cycle of the cycle of saving of energy and energy due to the reduction of the number of productive phases of the process during heating and cooling of the charge, less equipment wear due to the reduction thermal shocks, the high quality of the product obtained and the possibility of automating the entire production process. It is also an advantage of this process that the reaction zone of the process can be formed by a simple pass-through tube furnace, the length of which is high-temperature zone. it may not be greater than 100 mm.

Ha připojených obrázkoch 1 a 2 je znázorněný pohyblivý re-cipient použitý pri sposobe výroby vláknitých kryštálov ©č-oxiduhlinitého podlá vynálezu. Ha obrázku 1 je recipient spolu sovsádzkou připravený na vloženie do pece a na obrázku 2 je ten istýrecipient po přechode cez reakčnú zónu pece. Recipient má tvartrubky skladajúcej sa zo spodnej časti 2. v ktorej sa nachádzavsádzka 1 umiestnená na kovověj alebo keramickej lodičke 2a z odklopného viečka 4.» ktoré plní funkciu podložky, há ktorej prebieha nukleácia a rast kryštálov. Viečko £ je odnímatelné aumožňuje lahký přístup ku vsádzke a k vláknovému produktu 2.·1 and 2, there is shown a movable recipient used in the production of fibrillar crystals of the present invention. And Figure 1, the recipient is ready for insertion into the furnace and in Figure 2 the same recipient is passed through the furnace reaction zone. The recipient has ducts consisting of a bottom 2 in which a tray 1 is placed on a metal or ceramic boat 2a from a hinged lid 4 which functions as a support for the nucleation and growth of the crystals. The cap 8 is removable and allows easy access to the charge and the fiber product 2. ·

Ha plynulé posúvanie recipienta cez reakčnú zónu pece slúži tiah-lo 6.1 and a continuous displacement of the recipient through the reaction zone of the furnace serves to pull the rod 6.

Sposob výroby vláknitých kryštálov ©4- oxidu hlinitého podlávynálezu bol použitý pri hromadnej výrobě týchto kryštálov, pri-čom ako vsádzka sa použila prášková zmes hliníka o velkosti čas-tíc v rozsahu 8 až 50 yum a oxidu hlinitého o velkosti častíc50 až 80 /um. Poměr hmotnostných podielov hliníka a oxidu hlini-tého bol 10*1. Recipient bol vyrobený z mullitu s obsahom 71,7 %hmot. oxidu hlinitého, 25,8 % hmot. oxidu křemičitého a zvyšoktvořili oxid železitý, oxid vápenatý, oxid horečnatý, oxid sodnýa oxid draselný. Mal tvar trubky s vonkajším priemerom 38 mm ahrubkou steny 2 mm. Jeho dížka bola 400 mm. Kryštály boli pěsto-vané pri teplote 1 380 až 1 400 °C v atmosféře vlhkého vodíkas rosným bodom - 40 °C. Ha pestovanie sa použila priechodná tru-bicová pec s reakčnou zónou o priemere 47 mm a dížke 100 mm.Rýchlosf posuvu recipienta bola 4 mm min Produktivita procesuna jeden pracovný cyklus sa zvýšila v porovnaní so "statickým”recipientom viac ako 20 krát.The process for producing fibrous crystals of 4-4 alumina substrate has been used in the mass production of these crystals, using a powder mixture of aluminum having a particle size in the range of 8 to 50 µm and alumina having a particle size of 50 to 80 µm. The weight ratio of aluminum and aluminum oxide was 10%. The recipient was made from mullite containing 71.7% by weight. % alumina, 25.8 wt. silicon dioxide and formed iron oxide, calcium oxide, magnesium oxide, sodium oxide and potassium oxide. It had a tube shape with an outer diameter of 38 mm and a wall thickness of 2 mm. His length was 400 mm. The crystals were grown at 1,380 to 1,400 ° C in a humidified atmosphere with a dew point of - 40 ° C. The cultivation was carried out with a throughput furnace with a reaction zone of 47 mm in diameter and 100 mm in length. The recipient's feed rate was 4 mm min. Processor productivity more than 20 times compared to the "static" recipient.

Claims (4)

1 Spósob výroby vláknitých kryštálov X -oxidu hlinitého metodou oxidáoie hliníka v atmosféře vlhkého vodíka s rosným bodom od -10 de -60 °C pri teplote 1350 až 1450 °C vyznačujúci sa tým, že do reakčného reoipienta z oxidu hlinitého alebo mullitu sa umiestni vsádzka tvořená hliníkom s velkosťou častíc do 3 mm s přísadou oxidu hlinitého s velkosťou častíc do 100/um v množstve 1 až 20 % hmotnostnýoh vztiahnuté na hmotnost hliníka a reakčný recipient sa posúva oez reakčná zónu pece rýchlosťou 0,1 až 10 mm.min\ pričom dížka reakčnej zóny pece je 0,01 ažProcess for producing aluminum oxide X-oxide fibrous crystals by the method of aluminum oxidation in a humid hydrogen atmosphere with a dew point of -10 to -60 ° C at a temperature of 1350 to 1450 ° C, characterized in that a charge of alumina or mullite reactant is placed consisting of aluminum having a particle size of up to 3 mm with an alumina additive having a particle size of up to 100 µm in an amount of 1 to 20% by weight based on the weight of aluminum and moving the reaction recipient from the reaction zone of the furnace at 0.1 to 10 mm.min the length of the reaction zone of the furnace is 0.01 to 1 násobkom dížky recipienta.1 times the length of the recipient. 2 Spósob výroby vláknitých kryštálov <7 -oxidu hlinitého podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že vsádzka je uložená na kovověj alebo keramickéj podložke·2. A method according to claim 1 wherein the charge is deposited on a metal or ceramic substrate. 3 Spósob výroby vláknitých kryštálov X-oxidu hlinitého podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že vsádzka je volné uložená na dne recipienta.3. A method according to claim 1 wherein the charge is loose deposited on the bottom of the recipient. 4 Spósob výroby vláknitých kryštálov X -oxidu hlinitého podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že recipient je tvořený trubicou, pozdí žne rozdělenou na dve časti·4. A process for the production of fibrous crystals of X-alumina according to claim 1, characterized in that the recipient comprises a tube which is divided into two parts.
CS841803A 1984-03-13 1984-03-13 A method for producing L-alumina fibrous crystals CS239216B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS841803A CS239216B1 (en) 1984-03-13 1984-03-13 A method for producing L-alumina fibrous crystals

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS841803A CS239216B1 (en) 1984-03-13 1984-03-13 A method for producing L-alumina fibrous crystals

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS180384A1 CS180384A1 (en) 1985-05-15
CS239216B1 true CS239216B1 (en) 1986-01-16

Family

ID=5353334

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS841803A CS239216B1 (en) 1984-03-13 1984-03-13 A method for producing L-alumina fibrous crystals

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS239216B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS180384A1 (en) 1985-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0087798B1 (en) A method and apparatus for making a fine powder compound of a metal and another element
US4632849A (en) Method for making a fine powder of a metal compound having ceramic coatings thereon
US4755220A (en) Materials resistant to metal and salt melts, their production and their use
JPS60145903A (en) Synthesis of inorganic polysilazane
JPS60151202A (en) Manufacture of boron nitride
US4346068A (en) Process for preparing high-purity α-type silicon nitride
US4619905A (en) Process for the synthesis of silicon nitride
EP0371771A2 (en) Process for preparing aluminium nitride and aluminium nitride so produced
US3837997A (en) Boron nitride products
US5693305A (en) Method for synthesizing aluminum nitride whiskers
CS239216B1 (en) A method for producing L-alumina fibrous crystals
Jiaoqun et al. Effect of aluminum on synthesis of Ti3SiC2 by spark plasma sintering (SPS) from elemental powders
JPH0421640B2 (en)
Tsay et al. Formation and densification of CaLa2S4 powders by sulfidization of modified metal alkoxides in different atmospheres
FR2628409A1 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF ALKALINE-EARTH TITANATES
FR2597086A1 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF HIGH PURITY LITHIUM OXIDE
JP2981869B2 (en) Fibrous AlNH4CO3 (OH) 2 single crystal particles and fired product, and methods for producing them
JP2706883B2 (en) Manufacturing method of aluminum borate whisker
SU1599346A1 (en) Initial composition for making refractory and method of producing same
Lauterbach et al. Single-crystalline hexagonal Sr-Er-and Sr-Dy-sialon microtubes
KR950007175B1 (en) Al2o3-tic powder process of self-propagating high temperature synthesis
JPS61201608A (en) Manufacture of high purity aluminum nitride powder
US4985224A (en) Process for making silicon nitride whisker
JPS6197109A (en) Manufacture of vanadium nitride
JPH0229628B2 (en)