CS237715B1 - Tuhy malých průměrů a způsob jejich výroby - Google Patents

Abstract

Řešení se týká tuh malých průměrů a způsobu jejich výroby. Jde zejména o tuhy průměru 0,3 až 0,9 mm, obsahující 30 až 70 % hmot. grafitu, 0,1 až 8 % hmot. sazí, 10 až 50 % hmot. karbonizováného polymerního pojivá. Alespoň část polymerního pojivá je tvořena karbonizovanou organickou sloučeninou, obsahující křemíkové atomy v molekule vázané formou dí nejprve zahříváním rychlostí 5 až 50 °C za hodinu na 450 až 700 °C a‘déle se vypaluje rychlostí zahřívání 10 až 100 ”C za hodinu až na teplotu 800 až 1 *00 °C. -O-Si-O-Sikde R, a í?2 jsou metyl a fenyl. Polymerní pojivo může obsahovat 80 až 90 hmot. dílů polymetylfenylsiloxanu obsahujícího metyl a fenyl v poměru 1:1 a 10 až 20 hmot. dílů polyvinylalkoholu. Polymerní pojivo může 3 výhodou obsahovat 60 až 80 hmot. dílů fenylformaldehydoeého resolu, z 5 až 20 hmot. dílů polymetylfenylsiloxanu a 5 až 20 hmot. dílů polyvinylalkoholu. Způsob výroby tuh spočívá v tom, že se ze směsi, obsahující na 100 hmot. dílů 30 až 70 hmot. dílů grafitu, 0,1 až 8 hmot. dílů sazí, 10 až 50 hmot. dílů polymerního pojivá a zbytek hmot. dílů rozpouštědla, vytvoří tuhový profil a po vysušení do konstantní hmotnosti při teplotách do 200 °C se karbonizuje v interním prostře dí nejprve zahříváním rychlostí 5 až 50 °C za hodinu na 450 až 700 °C a‘déle se vypaluje rychlostí zahřívání 10 až 100 ”C za hodinu až na teplotu 800 až 1 *00 °C.

Description

Vynález řeší vytvoření tuh malých průměrů, zejména tuh o průměru 0,3 až 0,9 mm, které mají dostatečnou pevnost v ohybu, dobrou přilnavost a vysokou intenzitu napsané stopy a způsob jejich výroby.

Při současném způsobu výroby tuh malých průřezů ee vytvoří směs grafitu, sazí a jílu Tato směs ae vodou ředí na požadovanou hustotu, potřebnou pro vytlačování do finálních profilů. Po vyeužení jsou grafitová tělíska vypalována při teplotě 800 až 1 200 °C. Působením vysoké teploty a vlivem epékání materiálů vznikne porézní tuhové jádro, která je nutno nasytit voskovými či jinými látkami. Teprve po táto finální úpravě je možno a takto vyrobenou tuhou napsat dostatečně intenzivní čáru. Tímto způsobem vyrobená tuha však nemá dostatečnou torzní pevnost a pevnost v ohybu a není vhodná pro výrobu tuh malých průměrů.

V poslední době se začalo místo jílu.jako pojivo užívat organlclých pryskyřic či ' jiných polymerních látek. Po vypálení vznikají táž pórovitá tuhy, která je nutno nasytit olejem či voskem, abychom mohli dosáhnout při psaní dostatečně intensivní čáry. Nevýhodou používaných způsobů výroby tub je nedostatečná pevnost v ohybu tub pojených jílem a při věech známých způsobech výroby tuhových jader nutnost nasycení porézní hmoty tuhy voskovými, olejovými či jinými látkami.

Vysoce důležitou částí výroby tuhových jader, jaž mají jako pojivo polymerní látky, je zvládnutí pochodů probíhajících při vypalování tuh. U existujících způsobů je známo, že při vypalování do teplot 500 °C v případě rychlého zvyšování teploty vznikají defekty v tuze, trhlinky na povrchu, apékání tuh, nedostatečný leak, a proto je. nutno zvyšovat teplotu pomalu, čímž zase vzniká problém efektivnosti výroby.

Nedostatky dosud známých tuh malých průměrů, zejména o průměru 0,3 až 0,9 mm, vytvářených z homogenizované směsi, obsahující 30 až 70 % hmot. grafitu a popřípadě 0,1 až 8 % hmot. sazí, 10 až 50 % hmot. karbonizovaného polymamího pojivá, odstraňuje vynález. Jeho podstata spočívá v tom, že alespoň část polymerního pojiv* je tvořena karbonisovanou organickou sloučeninou, obsahující křemíkové atomy v molekulo vázané formou

-O-Si-O-Slkda R, a R₂ jsou metyl a fenyl.

Polymerní pojivo může obsahovat 80 až 90 hm. dílů polymetylfenylailoxanu obsahujícího metyl a fenyl v poměru 1:1 a 10 až 20 ha. dílů polyvinylalkoholu. Polymerní pojivo . déle může s výhodou obsahovat 60 až 80 hmot. dílů fenylformaldohydového rasolu, 5 až 20 hmot. dílů polymetylfenylsiloxanu a 5 až 20 hmot. dílů polyvinylalkoholu. Vynález řeží i způsob výroby těchto tuh. Jeho podstata spočívá v tom, že ee se směsi, obsahující na 100 hmot. dílů 30 až 70 hmot. dílů grafitu, 0,1 až 8 hmot. dílů sazí, 10 až 50 hmot. dílů polymerního pojivá a zbytek hmot. dílů rozpouštědla, vytvoří tuhý profil, který se nejprve suší při teplotách do 200 °C do konstantní hmotnosti, načež se karbonisuje v interním prostředí nejprve zahříváním rychlosti 5 až 50 °C za hodinu do 450 až 700 °C a déle se vypaluje rychlostí zahřívání 10 až 100 °C za hodinu až do teploty 800 až 1 100 °c.

Tuhy vytvořené podle vynálezu představuji finální výrobek, který již není nutno po karbonlzaci preparovat tukovými, olejovými, voskovými či jinými látkami a přitom se získá intenzivně napsaná stopa.

Způsob výroby tuh podle vynálezu zaruěuje jejich největší pevnost, jestliže rychlost a teplota vypalování je řízena do teplot, při kterých se získá nejvyšší karbonizačni zbytek a nedochází již k uvolňování karbonizaěních plynů. Kritické intervaly teplot jsou pro každý polymer jiná.

V zásadě se karbonizace řídí tak, aby únik karbonizaěních plynů byl co nejpomalejěí. Tím se dosáhne rovnoměrného vytvářeni prostorová mřížky, složené z atomů uhlíku, křemíku a kyslíku, bez výraznějších defektů v aakrostruktuře tuhy. Vynález a jeho účinky jsou blíže osvětleny pomocí dále uvedených příkladů jeho provedení.

Příklad 1

Tuha byla vyráběna ze směsi obsahující 60 hmot. dílů grafitu, 5 hmot. dílů sazí, hmot. dílů polymetylfenyleiloxanu, tvořeného 50 % metylem a 50 % fenylem a 5 hmot. díly polyvinylalkoholu, tvořeného toluenem a etylalkoholem.

Směs byla smíchána pomocí známých homogenizačnich zařízení, odpařením ředidel byla upravena na požadovanou hustotu a pomoci hydraulického zařízení byly vytlačovány kulatá probily o 0 0,6 mm. Po vytlačení byly kráceny na požadovanou délku a v bubínkových sušárnách se odpařil zbytek ředidla, za současného rovnání tuh.

Dokonale vysušené tuhy byly dále tepelně zpracovávány, karbonizovány přesně stanoveným režimem, podle křivek úbytku hmotnosti použitých polymerů při karbonlzaci.

Nakonec byly tuhy vypalovány až na teplotu 900 °C.

Po vychladnuti byly získány tuhy, jež je možno bez dalšího zpracování používat pro psaní v mechanických tužkách.

Příklad 2

Tuha byla vyráběna ze směsi obsahující 50 hmot. dílů grafitu, 5 hmot. dílů sazí, hmot. dílů polymetylfenyleiloxanu, tvořeného 30 % metylem a 50 % fenylem, 5 hmot. díly polyvinylalkoholem a xylenem, etylalkoholem a n-butylalkoholem jako rozpouštědly.

Směs byla zpracována jako v příkladě 1 a tuhy byly ihned po vytvoření v listu kontinuálně sušeny ve svislé poloze v několika teplotních zónách. Zkracování tuh na požadovaná dálky bylo prováděno.po průchodu sušícím zařízením. Karbonizace a vypalování proběhlo jako v příkladě 1.

Přiklad 3

Tuha byla vyráběna ze směsi obsahující 65 hmot. dílů grafitu, 5 hmot. dílů sazí, hmot. dílů polymetylfenylsiloxanu, tvořeného 50 % metylem a 50 % fenylem, 5 hmot. dílů polyvinylalkoholem a toluenem a etanolem jako ředidly.

Směs byla zpracována jako v příkladě 1 a zkrácené a vysušené tuhy byly karbonizovány lineárním zvyšováním teploty až do 500 °C a potom vypalovány až na teplotu 800 °C.

Příklad 4

Tuha byla vyráběna z· směsi obsahující 55 hmot. dílů grafitu, 35 hmot. dílů póly* fenylformaldehydového rosolu, 5 hmot. dílů polymetylfanylalloxanu, tvořeného 50 % metylem a 50 % fenylem, 5 hmot. dílů polyvinylalkoholam a toluenem, etanolem, etylalkoholem a vodou jako ředidly.

Směs byla zpracována jako v příkladě 1. Vysušené tuhy byly karbonizovány lineárním zvyěováním teploty za omezeného přístupu vzduchu až do teploty 550 °C po dobu 30 hodin. Potom byly vypalovány v prostředí inertního plynu až na teplotu 900 °C.

Příklad 5

Tuha byla vyráběna ze směsi obsahující 65 hmot. dílů grafitu, 30 hmot. dílů polyfenylformaldehydového reaolu, 3 hmot. dílů polymatylfenylsiloxanu, tvořeného 50 % metylem a 50 % fenylem, 2 hmot. díly alkyltoluensulfonátem sodným a xylenem, etanolem a vodou.

Směs byla zpracována jako v příkladě 1. Vysušené tuhy byly karbonizovány lineárním zvyěováním teploty za omezeného přístupu vzduchu rychlostí 10 °C za hodinu až do 550 °C a potom vypalovány rychlosti 50 °C za hodinu až do teploty 900 °C v atmosféře inertního plynu.

Claims (4)

P Ř E D M Ě T VYNÁLEZU

1. Tuhy malých průměrů, zejména průměru 0,3 až 0,9 mm, obsahující 30 až 70 $ hmot. grafitu, 0,1 až 8 % hmot. sazí, 10 až 50 % hmot. karbonizovaného polymerního pojivá, vyznačující se tím, že alespoň část polymerního pojivá je tvořena karbon!zovanou organickou sloučeninou obsahující křemíková atomy v molekule vázané formou kde R| a R₂ jsou metyl a fenyl.

2. Tuhy podle bodu 1, vyznačující se tím, že polymernl pojivo obsahuje 80 až 90 hmot. dílů polymetylfenylsiloxanu obsahujícího metyl a fenyl v poměru 1:1 a 10 až 20 hmot. dílů pólyvinylalkoholu.

3. Tuhy podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že polymernl pojivo obsahuje

60 až 80 hmot. dílů fenylformaldebydového resolu, 5 až 20 hmot. dílů polymetylfenylsiloxanu a 5 až 20 hmot. dílů pólyvinylalkoholu.

4. Způsob výroby tuh podle bodů 1 až 3, vyznačený tím, že se ze směsi, obsahující na 100 hmot. dílů 30 až 70 hmot. dílů grafitu, 0,1 až 8 hmot. dílů sazi, 10 až 50 hmot. dílů pulymarního pojivá a zbytek do 100 hmot. dílů rozpouštědla, vytvoří tuhový profil a po vysušení do konstantní hmotnosti 'při teplotách do 200 °C se karbonlzuje v inertním prostředí nejprve zahříváním rychlostí 5 až 50 °C za hodinu na 450 až 700 °C a dále se vypaluje rychlostí zahřívání 10 až 100 °C za hodinu až na teplotu 800 až 1 100 °C.

Severografia, n. p., MOST