CS236436B1

CS236436B1 - Způsob přípravy chromitého komplexu monoazobarviva

Info

Publication number: CS236436B1
Application number: CS1019383A
Authority: CS
Inventors: Vitezslav Hanousek; Jarmila Pavlikova; Zdenek Thorovsky
Original assignee: Vitezslav Hanousek; Jarmila Pavlikova; Zdenek Thorovsky
Priority date: 1983-12-29
Filing date: 1983-12-29
Publication date: 1985-05-15

Abstract

Způsob přípravy chromitého komplexu monoazobarviva obecného vzorce kde jedno X = -N02 a druhé X = H jedno X -SO^H a druhé Y s H chromací monoazobarviva za přítomnosti kyseliny mravenčí a minerální kyseliny.

Description

Komplex obecného vzorce I je meziproduktem při výrobě barviv vhodných k barvení vlny„hedvábí,polyurethanových ci polyamidových^vláken event, jejich směsí -ze slabě kyselé až neutrální lázně oranžovými až červenými odstíny s vysokými stálostmi,může být ale využit i k jiným barvířským účelům.

Chromítý komplex I se připravuje působením chromitých solí na výchozí monoazobarvivo ve vodném prostředí při teplotě nad ÍOC^C,

Nevýhodou tohoto postupu je, že k dosažení chromatický jednotného produktu je nutné reakční směs dlouho zahřívat a chromace neprobíhá kvantitativně·

-2236 436

Nevýhody současného stavu odstraňuje způsob přípravy ohromitého komplexuýobeoného vzorce I

kde jedpo X « -K0₂ ^a druhé X = H jedno Y = -SO^H a druhé Y =H, chromací monoazobarviva obeoného vzorce II

k^e jedno X => -N0₂ a druhé X = H jedno Y . -SO^H a druhé Y = H, ohromitými sloučeninami ve vodném prostředí podle vynálezu tím,že se chromace provádí za přídavku 0,05 až 0,3 molu kyseliny mravenčí a 0,05 až 0,3 molu minerální kyseliny, vztaženo na 0,1 molu chromité slo^iče^iny. S výhodou lze pro chromaci .použít chlorid,síran,hydr/kysličník chromítý.

Příklad 1

K 0,1 molu kopulační suspenze monoazobarviva 4-nitro-2-aminofencjl <_-l(4’-sulfofenyl)~3-metyl-5-pyrazolon o objemu

000 se přidá 65 g kamence chromito draselného (0,13 mol KCr(SO^)₂· 12 H₂0)JÍ.4,l g kyseliny mravenčí 85% (« 12 g kyseliny mravenčí 100% » 0,2(Ζήο1() a 0,065 molu kyseliny sírové.Reakční směs se zahřívá 6 hodin na 12513Ó*°C»Po ochlazení se izoluje 74 g pasty » 49 g sušiny r .

236 436 chromatograficky čistého 1 s 1 chromitého komplexu.

. Příklad 2

K 0,1 mol kopulační suspenze monoazobarviva 4,8,5-nitro• -2-aminofenol -l(4’-sulfofenyl)-5-metyl-5-pyrazolon „o objemu 1 000 ml a hodnotě pH 2-5 se přidá 0,06 mol hydratovaného kysličníku chromitého (0,12 mol Cr) rozpuštěného v 15 S kyseliny mravenčí 85 % (= 11,05 g kyseliny mravenčí 100 % ». 0,24 molu), udržuje se 2 hodiny na 85 °C, okyselí se 0,56 moly kyseliny solné a v uzavřeném kotlíku se zahřívá 4 hodiny na 120 až 125 °C. Po ochlazení se izoluje 64 g pasty s 49 g sušiny chromatograficky čistého produktu.

Příklad 5

K o,l mol kopulační suspenze monoazobarviva 5-Qitro-2-aminofenol-l(5^,-sulfofenyl)-5-metyl-5-pyrazolon o objemu 1 000 ml a upravené na hodnotu pH 2-5 se přidá 0,06 molu Jiydrátového Cr₂0^ rozpuštěného v 19,5.g kyseliny mravenčí 85 %(=16,6 g 100 % = 0,56 molu) a zahřívá se 2 hodiny na 80 až 90 °C.

Poté se okyselí 0,56 moly kyseliny solné a v uzavřeném kotlíku zahřívá po dobu 4 hodin na 125 °C. Po ochlazení se izoluje 73 S pasty s 45 g sušiny chromatograficky jednotného 1 : 1 chromitého komplexu.

Claims

PŘE DMÉ T VYNÁLEZU

236 436 m<meaxob<iv£wt.

Zp&ob přípravy chromitého komplexu^obeoného vzorce kde jedno Σ « -Νθ| a druhé X = H jedno Y » -SOýi a druhé Y = H, chromací monoazobarviva obecného vzoroe j/ kde jedno X = -NO^ adruhé X = H a jedno Y·- -SO^H a druhé Y « H, chromitými sloučeninami ve vodném prostředí vyznačený tím,že se ohromace provádí za přídavku 0,05 až 0,3 molu kyseliny mravenčí a 0,05 až 0,3 molu minerální kyseliny, vztaženo na 0,1 molu ohromíté sloučeniny, t