CS236435B1

CS236435B1 - Způsob přípravy chromitého komplexu monoazobarviva

Info

Publication number: CS236435B1
Application number: CS1019183A
Authority: CS
Inventors: Vitezslav Hanousek; Jarmila Pavlikova; Zdenek Thorovsky
Original assignee: Vitezslav Hanousek; Jarmila Pavlikova; Zdenek Thorovsky
Priority date: 1983-12-29
Filing date: 1983-12-29
Publication date: 1985-05-15

Abstract

Způsob přípravy chromitého komplexu monoazobarviva obecného vzorce chromací polobarviva ve vodném prostředí za přídavku 0,01 až 0,3 molu minerální , kyseliny, vztaženo na 0,1 molu chromité sole.

Description

Vynález řeší «působ přípravy chromitého komplexu monoazobařviva obecného vzorce I

Tento komplex je meziproduktem k výrobě barviv vhodných pro barvení vlny, hedvábí, polyamidových a polyuretanových vláken nebo jejich směsí ze slabě kyselé až neutrální lázně žlutými odstíny s vysokými stálostmi. Může být ale také použit i k jiným účelůip.

β

Uvedený chromitý komplex se připravuje působením chromitých solí ne výchozí monoazobarvivo ve vodném prostředí při teplotě nad 100 °C (v uzavřené nádobě) za přídavku 5 až 20 % hmot. kyseliny mravenčí vztaženo na hmotnost azobarviva.

23B 435

Nevýhodou tohoto postupu je kromě dlouhé reakční doby i nutnost použití značného přebytku chromítých solí i mravenčí kyseliny, který nejen že nezaručí kvantitativní průběh chromace, ale při izolaci chromitého komplexu přechází do odpadních vod.

Nyní bylo nalezeno, že uvedené.nevýhody odstraňuje způsob přípravy chromitého komplexu, monoazobarviva Obecného vzorce I

kde jedno ze čtyř X je -SO^H a zbylá tři jsou atomy vodíku, chromací monoazobarviva obecného vzorce II

X

- 3 236 435 kde jedno ze čtyř X je SO^H a zbylé tři X jsou 'atomy vodíku chromitými solemi ve vodném prostředí, podle vynálezu tím, že se chromace provádí za přídavku 0,01 až 0,3 mol minerální kyseliny vztaženo na 0,1 mol chromité sole, případně za přídavku 0,01 až 0,3 mol kyseliny mravenčí.

Příklad 1 ..

0,1 mol neutrální kopulační suspenze monoazobarviva z 2-amino-4-sulfoberzoové kyseliry a- l-fenyl-3-methyl-5pyrazolorx o objemu 500 ml se okyselí 0,1 mol kyseliny solné,; přidá se 0,11 mol chloridu chromítého a reakční směs se zahřívá v uzavřeném kotlíku 3 hodiny na 130 °C.

Po ochlazení se vyloučený krystalický komplex odfiltruje. Získá se 72 g vlhkého - 55 g suchého, krystalického, chrematograficky zcela čistého produktu.

Příklad 2 z

0,1 mol monoazobarvivay^-amino-5-sulfobenzoovJé kyseliny ^a l-fenyl-3-methyl-5-pyrazplonÁse rozpustí v 500 ml vody, okyselí 0,05 mol kyseliny sírové a přidá se 0,055 mol CrgíSO^^.ie HgO. V kotlíku se zahřívá 3 hodiny na 130 °C.

Po' ochlazení se filtrací izoluje 62 g vlhkého = 52 g suchého, kystalického, ehromatografieky jednotného chromitého komplexu.

Příklad 3

K 0,1 mol neutrálního až slabě kyselého kopulačního ^x / roztoku (pH 5 až 7) monoazobarvivay 2-aminobenzoov© kyše- 4 238 43S lir y ai 1(4-sulfcfenyl)-3-methyl-5-pyrazoloni o objemu

500 ml se přidá 55 g kamence chroraÍto-draselného(=0,ll mol

KCr(SO₄>₂*¹²H^-O)>.'17,8' g kyseliny mravenčí 85 # (= 15,13 g kyseliny mravenčí 100 % - 0,33 molu) a 0,075 mol kyseliny

3olné^? Suspenze se zahřívá v uzavřeném kotlíku 5 hodin na 110^0. Po ochlazení se izoluje 61 g vlhkého = 53 g o suchého krystalického, chromátograficky jednothého chromit ého 1 : 1 komplexu.

Příklad 4 z

0,1 mol monoazobarvivaj/í-aminobenzoové kyseliny a l(3-sulfofenyl)“3-methyl-5“Pyrazoloruise rozpustí v 500 ml vody a přídavkem kyseliny solné upraví na pH 2,0 až 2,9. Přidá se 0,15 molu kyseliny solné a

C,55 molu hydr. kysličníku chromitého rozpuštěného v x

Ιγ,β g a kyseliny mravenčí 85ř %· Reakční směs se zahřívá _rv uzavřeném kotlíku 5 hodin na 115 až 120 °C. Po ochlazení se získá 67 g vlhkého = 52 g suchého krystalického, chro<

matograficky jednotného produktu.

Claims

P 5 B D II S T VYNÁLEZU

236 435

MM báz.bite-bti va.

Způsob přípravy chromitého komplexu/obecného vzorce I

a) kde jedna ze čtyř X je -SO^H a zbylá tři X jsou atomy vodíku chromací monoazobarviva obecného vzorce II d atomy vodíku kde jedno ze čtyř X je -SO-jH a zbylá tři X jsouV^chrojako jsou ^J mitými solemi ^chlorid, síran, kamenec, hydrý kysličník chroraitý ve vodném prostředí vyznačený tím, že se chromace provádí za přídavku 0,05 až 0,3 mol minerální kyseliny « vztaženo na 0,1 mol chromité sole, případně za přídavku ’ 0,01 až 0,3 mol kyseliny mravenčí .