CS217247B1 - Způsob přípravy chromitého komplexu - Google Patents

Abstract

Vynález řeší zkrácení přípravy chromitého komplexu obecného vzorce: kde jedno X je SO,, ostatní jsou H postupem chromace za přítomnosti kyseliny mravenčí.

Description

Vynález řeší způsob přípravy chromitého komplexu obecného vzorce,

kde jedno ze tři X je -SO^ a zbylé dvě jsou -H.

Tento komplex je meziproduktem k výrobě barviv vhodných pro barvení vlny, hedvábí, polyamidových nebo polyuretanových vláken, eventuálně jejich směsí ze slabě kyselá barvířské lázně jasně žlutými odstíny s vysokými stálostmi, může však být využit i jinak k různým barvířským účelům.

Uvedený ohromitý komplex se připravuje působením chromitých solí na výchozí matečné monoazobarvivo ve vodném prostředí zahříváním k varu, popřípadě i při teplotě nad 100 °C v uzavřené nádobě.

Nevýhodou tohoto postupu je, že k dosažení chromatograficky jednotného produktu je nutné reakční směs velmi dlouho zahřívat, z toho vyplývá vysoká časová a energetická náročnost výroby.

Tyto nevýhody řeší. vynález tím, že způsob přípravy chromitého komplexu obecného vzorce:

CO Cr C-N

T J II I *^N/Cy^N

CH, kde jedno ze tří X je -SO^ a zbylá dvě jeou -H. Chromace soli monoazobarviva obecného vzorce:

kde jedno ze tři X je -SC^ a zbylá dvě jsou -H, síranem nebo kamencem chromitým ve vodném prostředí se provádí s přídavkem hmotnostně 5 až 20 % kyseliny mravenčí, vztaženo na hmotnost azobarviva. Přídavkem 5 až 20 % kyseliny mravenčí se- celý proces chromace zkrátí a tím se dosavadní časová a energetická náročnost výroby podstatně snižuje.

Příklad 1

42,4 sodné sole monoazobarviva anthranilová kyselina

1-(4-sulfofenyl)-3-methyl-5-pyrazolon se rozpustí v

500 ml vody, přidá se al kyseliny mravenčí 85% a g kamence chromitodraselného.

Zahřívá se v uzavřeném kotlíku 3 hodiny na 105 °C.

Po ochlazení se vyloučený krystalický komplex zfiltruje.

Získá se 65 g pasty, po usušení 47 g chromatograficky jednotného produktu.

Bez přídavku kyseliny mravenčí trvá ohromace za jinak stejných pracovních podmínek aspoň 8 hodin a získaný produkt obsahuje ještě malý chromatograficky dokazatelný podíl přechodně vznikajícího komplexu s polovičním obsahem Cr.

Příklad 2

42,4 g sodné soli monoazobarviva 5-sulřoanthranilová kyselina l-fenyl-3-methyl-5-pyrazolon se rozpustí v

500 ml vody, přidá se

120 ml kyseliny mravenčí 85 % a 47 g síranu chromitého (C^ÍSO^)^ . 18 aq).

Zahřívá se pod zpětným chladičem k varu. Za 6 hodin je chromace ukončena. Po ochlazení se krystalický produkt zfiltruje. Izolovaná pasta váží 65 g. Usušením se získá 47 g chromatograficky jednotného produktu.

K získání chromatograficky čistého produktu je nutno chromovat za jinak stejných pracovních podmínek, ale bez přídavku kyseliny mravenčí, déle než 20 hodin.

Claims (1)

1. ř ή E i) li $ I VYNÁLEZ U

   Způsob přípravy chromitého komplexu obecného vzorce:

   X

   CO Cr Ο-

   O

   -x kde jedno X je SO^, ostatní jsou H, chromaci soli monoazobarviva obecného vzorce:

   X- kde jedno X je 30^, ostatní jsou H, síranem nebo kamencem chromitým ve vodném prostředí vyznačený tím, že chromace se provádí s přídavkem hmotnostně 5 až 20 % kyseliny mravenčí, vztaženo na hmotnost asobarviva.