CS217247B1

CS217247B1 - Process for preparing a chromium complex

Info

Publication number: CS217247B1
Application number: CS478381A
Authority: CS
Inventors: Vera Zarecka; Vitezslav Hanousek; Zdenek Thorovsky
Original assignee: Vera Zarecka; Vitezslav Hanousek; Zdenek Thorovsky
Priority date: 1981-06-24
Filing date: 1981-06-24
Publication date: 1982-12-31

Abstract

Vynález řeší zkrácení přípravy chromitého komplexu obecného vzorce: kde jedno X je SO,, ostatní jsou H postupem chromace za přítomnosti kyseliny mravenčí.The invention solves the problem of shortening the preparation of a chromium complex of the general formula: where one X is SO,, the others are H by the chromating process in the presence of formic acid.

Description

Vynález řeší způsob přípravy chromitého komplexu obecného vzorce,The present invention provides a process for the preparation of a chromium complex of the general formula:

kde jedno ze tři X je -SO^ a zbylé dvě jsou -H.wherein one of three X is -SO4 and the other two are -H.

Tento komplex je meziproduktem k výrobě barviv vhodných pro barvení vlny, hedvábí, polyamidových nebo polyuretanových vláken, eventuálně jejich směsí ze slabě kyselá barvířské lázně jasně žlutými odstíny s vysokými stálostmi, může však být využit i jinak k různým barvířským účelům.This complex is an intermediate product for the production of dyes suitable for dyeing wool, silk, polyamide or polyurethane fibers, or mixtures thereof of weakly acid dye baths with bright yellow shades of high fastness, but can also be used for various dyeing purposes.

Uvedený ohromitý komplex se připravuje působením chromitých solí na výchozí matečné monoazobarvivo ve vodném prostředí zahříváním k varu, popřípadě i při teplotě nad 100 °C v uzavřené nádobě.Said overwhelming complex is prepared by treating chromium salts on the parent monoazo dye in an aqueous medium by heating to boiling, optionally at a temperature above 100 ° C in a closed vessel.

Nevýhodou tohoto postupu je, že k dosažení chromatograficky jednotného produktu je nutné reakční směs velmi dlouho zahřívat, z toho vyplývá vysoká časová a energetická náročnost výroby.The disadvantage of this process is that the reaction mixture needs to be heated for a very long time in order to achieve a chromatographically uniform product, which results in a high production time and energy consumption.

Tyto nevýhody řeší. vynález tím, že způsob přípravy chromitého komplexu obecného vzorce:They solve these disadvantages. The invention is characterized in that the process for the preparation of chromium complex of the general formula:

CO Cr C-NCO Cr C-N

T J II I *^N/Cy^N TJ II I * ^{N / C} y ^N

CH, kde jedno ze tří X je -SO^ a zbylá dvě jeou -H. Chromace soli monoazobarviva obecného vzorce:CH wherein one of three X is -SO4 and the other two is -H. Chromation of the monoazo dye salt of the general formula:

kde jedno ze tři X je -SC^ a zbylá dvě jsou -H, síranem nebo kamencem chromitým ve vodném prostředí se provádí s přídavkem hmotnostně 5 až 20 % kyseliny mravenčí, vztaženo na hmotnost azobarviva. Přídavkem 5 až 20 % kyseliny mravenčí se- celý proces chromace zkrátí a tím se dosavadní časová a energetická náročnost výroby podstatně snižuje.wherein one of three X is -SC4 and the other two are -H, the sulphate or chromium alum in aqueous medium is added with the addition of 5 to 20% by weight of formic acid based on the weight of the azo dye. Addition of 5 to 20% formic acid shortens the entire chromation process and thus significantly reduces the time and energy demands of production.

Příklad 1Example 1

42,4 sodné sole monoazobarviva anthranilová kyselina42.4 sodium salts of monoazo dyes anthranilic acid

1-(4-sulfofenyl)-3-methyl-5-pyrazolon se rozpustí vDissolve 1- (4-sulfophenyl) -3-methyl-5-pyrazolone in

500 ml vody, přidá se al kyseliny mravenčí 85% a g kamence chromitodraselného.500 ml of water, add al formic acid 85% and g of chromium-potassium alum.

Zahřívá se v uzavřeném kotlíku 3 hodiny na 105 °C.Heat in a sealed cauldron at 105 ° C for 3 hours.

Po ochlazení se vyloučený krystalický komplex zfiltruje.After cooling, the precipitated crystalline complex is filtered.

Získá se 65 g pasty, po usušení 47 g chromatograficky jednotného produktu.65 g of paste are obtained, after drying 47 g of chromatographically uniform product.

Bez přídavku kyseliny mravenčí trvá ohromace za jinak stejných pracovních podmínek aspoň 8 hodin a získaný produkt obsahuje ještě malý chromatograficky dokazatelný podíl přechodně vznikajícího komplexu s polovičním obsahem Cr.Without the addition of formic acid, the astonishing under otherwise identical operating conditions lasts at least 8 hours and the product obtained contains a small chromatographically detectable fraction of a transient half-Cr complex.

Příklad 2Example 2

42,4 g sodné soli monoazobarviva 5-sulřoanthranilová kyselina l-fenyl-3-methyl-5-pyrazolon se rozpustí vDissolve 42.4 g of the monoazo dye sodium salt of 5-sulfoanthranilic acid 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone in

500 ml vody, přidá se500 ml of water is added

120 ml kyseliny mravenčí 85 % a 47 g síranu chromitého (C^ÍSO^)^ . 18 aq).120 ml of 85% formic acid and 47 g of chromium (III) sulphate. 18 aq).

Zahřívá se pod zpětným chladičem k varu. Za 6 hodin je chromace ukončena. Po ochlazení se krystalický produkt zfiltruje. Izolovaná pasta váží 65 g. Usušením se získá 47 g chromatograficky jednotného produktu.Heat to reflux to reflux. After 6 hours the chromation is complete. After cooling, the crystalline product is filtered. The isolated paste weighs 65 g. Drying gives 47 g of a chromatographically uniform product.

K získání chromatograficky čistého produktu je nutno chromovat za jinak stejných pracovních podmínek, ale bez přídavku kyseliny mravenčí, déle než 20 hodin.Chromatography under chromatic conditions, but without the addition of formic acid, requires more than 20 hours to obtain the chromatographically pure product.

Claims

i) li $ I INVENTION U

Method of preparation of chromium complex of general formula:

X

CO Cr Ο-

O

-x where one X is SO4, the other are H, chromating the monoazo dyes of the formula:

Wherein one X is 30%, the other being H, chromium sulfate or alum in an aqueous medium, characterized in that the chromation is carried out with the addition of 5 to 20% by weight of formic acid, based on the weight of the dye.