CS233405B1 - Způsob spojeni kovové koncovky se skleněnou chromatografickou kolonou - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu spojení kovová koncovky se skleněnou chromatografickou kolonou. Podstata.způsobu spojení kovová koncovky se skleněnou chromatografickou kolonou spočívá v tom, že na středicí trn se navleče nerezový prstenec opatřený osazením, do kterého je vložena nízkotavná slitina s bodem tání 60 až 250 °C, sestávající z prvků vybraných ze skupiny vizmut, olovo, cín, kadmium, zinek a antimon, poté se nerezový prstenec a konec skleněná kolony nahřejí nad bod tání použitá slitiny, konec kolony se zasune do nerezového prstence a ústředí pomocí trnu.

Description

Vynález se týká způsobu spojení kovová koncovky se skleněnou chromatografickou kolonou.

Z Ss. A.O.S. 223 732 je známa konstrukce kolony pr· kapalinovou chromatografií. Podstatnou částí kolony je vlastní skleněná chromatografické trubka zakončená přitmelenými kovovými (zpravidla nerezovými) tvarovanými koncovkami. I když způsob přitmelení kovová koncovky na sklo je zdánlivě nepodstatný, v praxi se ukázalo, že je třeba věnovat mu patřičnou pozornost, i když spoj sám není v přímém styku s mobilní fází. Nelze totiž zcela vyloučit možnost proniknutí mobilní fáze do tohoto spoje (třeba pouhou difúzí par) a z toho případně rezultující uvolnění koncovky od skla. S ohledem na konstrukci a funkci kolony podle Ss.A.O. 223 732 je dále důležité, aby symetrála tvarované válcové koncovky byla totožná se symetrálou otvoru ve skleněné trubce, bez ohledu na možnou nesóuosost tohoto otvoru s válcovým povrchem vlastní kolony. ^z hlediska výroby je důležitá, aby toto spojení bylo možno realizovat jednoduše a rychle a případně, aby bylo snadno rozebíratelné a opravitelné. Samozřejmým požadavkem na spoj je jeho dostatečná pevnost a trvanlivost a také jistá estetická úroveň.

Vynález se týká způsobu spbjení kovové koncovky se skleněnou chromatografickou kolonou a jeho podstata spočívá v tom, že na středící trn se navleče nerezový prstenec opatřený oeazením, do kterého je vložena nízkotavné slitina s bodem tání 60 až 250 °C, sestávající z prvků vybraných ze skupiny vizmut, olovo, cín, kadmium, zinek a antimon, poté se nerezový prstenec a konec skleněné kolony nahřejí nad bod tání použité slitiny, konec kolony se zasune do nerezového prstence a ústředí pomocí trnu.

Spojení kovové koncovky se skleněnou chromatografickou kolonou podle tohoto vynálezu je dostatečně rychlé a jednoduché a spoj je přitom mechanicky, chemicky a tepelně dostatečně odolný.

V podstatě jde o to, že mezera mezi vnšjším povrchem skla a vnitřním povrchem kovová koncovky se vyplní roztavenou nízkotavitelnou kovovou slitinou, ohřátou o 0,5 až 150 °C nad její bod tání. Používají se slitiny vizmutu, olova, cínu, kadmia, zinku a antimonu, jejichž body tání se pohybují v rozmezí 60 až 250 °C. Slitina při tuhnutí i kovová koncovka při chladnutí kontrahují a velmi pevně drží na skleněné trubce. Případně vzniklé radiální předepnutí skla působí přitom velmi vhodně proti opačně působícím radiálním tlakům při vlastním chromatografickém ději a zpevňuje se tak nejvíce namáhaný konec kolony.

Při vlastním nasazováni kovová koncovky na skleněnou trubku je s výhodou možné použít například teflonový středící trn, který zajišluje správnou geometrii konce vlastní kdlony, aretuje polohu skleněné trubky a koncovky pokud nízkotavné slitina neztuhne a tak celou tuto operaci zjednodušuje.

V delším bude podstata vynálezu blíže objasněna na několika příkladech.

Příklad 1

Na teflonový středící trn stupňovití osoustružený na průměr 3,5 mm a 6,5 mm byl nejprve navlečen nerezový prstenec (koncovka) o vnějším průmiru 10 mm, vnitřním průměru 9 mm a délky 8 mm s vnitřním osazením průmšru 6,5 mm vysokým 2 mm, do kterého bylo vloženo cce 0,7 g slitiny 50 % vizmutu, 25 % olova, 145 % cínu a 12,5 % kadmia (b.t. 60,5 °C). Celek byl v prou du teplého vzduchu zahřát na 90 °C spolu s koncem skleniné trubky (kolony) o vnitřním průmšru 3,5 mm o vnějším průměru 8,3 mm, načež byle trubka ihned zasunuta do nerezového prstence a ustředšna pomocí trnu. Přebytek vytlačené slitiny byl ještě v tekutém stavu odstraněn, po ztuhnutí jemně odkrojen nožem a středicí trn byl vytažen. Kovovou koncovku nebylo ze skleněné kolony možno odstranit ani pomocí kleští.

P ř í k 1 a d 2

Obdobným způsobem jako v příkladu 1 byla kovovou slitinou přitmelena nerezová koncovka na skleněnou kolonu s tím rozdílem, že bylá použita slitina 53 * vizmutu, 26 % cínu a 21 % kadmia (b.t. 103 °C}. Nerezová koncovka byla zkrácena na 5 mm, ostatní rozměry i u kolony a středícího tmu byly stejná jako v příkladu 1.

I

Příklad 3 gj

Analogicty jako v příkladu 1 byla koncovka se skleněnou kolonou spojena slitinou 36 % olova a 64 % cínu (b.t. 181 °C). V tomto případě byla skleněná trubka užší (vnitřní průměr 2,8 mm, vnějěi průměr 7,2 mm), koncovka dálky 8 mm mělo vnějěi průměr 8,5 mm a vnitřní 7,5 mm; odpovídající byly i.rozměry středícího trnu a ohřev obou Sásti byl proveden na vrtaná na 220 °C předehřátá kovová desce.

Příkladě

Pro spojení koncovky β kolonkou byla použita slitina 93 % cínu a 7 % antimonu (b.t. 243 °C). Na rozdíl od příkladu 3 byla koncovka zkrácena na 5 mm, ohřev byl proveden svítivým plamenem do prvního roztavení slitiny a středící trn byl zhotoven z uhlíku. Jinak byly rozměry i postup analogická jako v příkladu 3.

Claims (1)

1. Způsob spojení kovové koncovky se skleněnou chromatografickou kolonou, vyznačující se tím, že na středící trn se navleěe nerezový prstenec opatřený osazením, do kterého je vložena nizkotavná slitina s bodem tání 60 až 250 °C, sestávající z prvků vybraných ze skupiny vizmut, olovo, cín, kadmium, zinek a antimon, poté se nerezový prstenec a konec skleněná kolony nahřejí nad bod tání použitá slitiny, konec kolony se zasune do’nerezového prstence a ústředí pomocí trnu.