CS233405B1

CS233405B1 - Connection of metal terminal with glass chromatographic column

Info

Publication number: CS233405B1
Application number: CS565081A
Authority: CS
Inventors: Pavel Spacek; Stanislav Vozka; Jiri Coupek; Miroslav Kubin; Jaroslav Voslar; Bedrich Porsch
Original assignee: Pavel Spacek; Stanislav Vozka; Jiri Coupek; Miroslav Kubin; Jaroslav Voslar; Bedrich Porsch
Priority date: 1981-07-23
Filing date: 1981-07-23
Publication date: 1985-03-14

Abstract

Vynález se týká způsobu spojení kovová koncovky se skleněnou chromatografickou kolonou. Podstata.způsobu spojení kovová koncovky se skleněnou chromatografickou kolonou spočívá v tom, že na středicí trn se navleče nerezový prstenec opatřený osazením, do kterého je vložena nízkotavná slitina s bodem tání 60 až 250 °C, sestávající z prvků vybraných ze skupiny vizmut, olovo, cín, kadmium, zinek a antimon, poté se nerezový prstenec a konec skleněná kolony nahřejí nad bod tání použitá slitiny, konec kolony se zasune do nerezového prstence a ústředí pomocí trnu.The present invention relates to a metal bonding method glass chromatographic terminals column. The nature of the connection method of the metal terminals with a glass chromatography column is that the centering mandrel is threaded stainless steel ring with shoulder, to of which a low melting alloy is inserted having a melting point of 60 to 250 ° C; of elements selected from the group of bismuth, lead, tin, cadmium, zinc and antimony, then stainless steel ring and end of glass column heat the alloy used above the melting point the end of the column is inserted into the stainless steel rings and headquarters using a mandrel.

Description

Vynález se týká způsobu spojení kovová koncovky se skleněnou chromatografickou kolonou.The invention relates to a method for connecting a metal terminal to a glass chromatography column.

Z Ss. A.O.S. 223 732 je známa konstrukce kolony pr· kapalinovou chromatografií. Podstatnou částí kolony je vlastní skleněná chromatografické trubka zakončená přitmelenými kovovými (zpravidla nerezovými) tvarovanými koncovkami. I když způsob přitmelení kovová koncovky na sklo je zdánlivě nepodstatný, v praxi se ukázalo, že je třeba věnovat mu patřičnou pozornost, i když spoj sám není v přímém styku s mobilní fází. Nelze totiž zcela vyloučit možnost proniknutí mobilní fáze do tohoto spoje (třeba pouhou difúzí par) a z toho případně rezultující uvolnění koncovky od skla. S ohledem na konstrukci a funkci kolony podle Ss.A.O. 223 732 je dále důležité, aby symetrála tvarované válcové koncovky byla totožná se symetrálou otvoru ve skleněné trubce, bez ohledu na možnou nesóuosost tohoto otvoru s válcovým povrchem vlastní kolony. ^z hlediska výroby je důležitá, aby toto spojení bylo možno realizovat jednoduše a rychle a případně, aby bylo snadno rozebíratelné a opravitelné. Samozřejmým požadavkem na spoj je jeho dostatečná pevnost a trvanlivost a také jistá estetická úroveň.Z Ss. AOS 223 732 is known to design a column by liquid chromatography. A substantial part of the column is a glass chromatographic tube terminated with cemented metal (usually stainless) shaped ends. Although the method of bonding a metal tip to glass is seemingly irrelevant, in practice it has been shown that due attention should be paid to it, even if the joint itself is not in direct contact with the mobile phase. It is not possible to completely exclude the possibility of penetration of the mobile phase into this connection (for example by mere vapor diffusion) and the resulting release of the terminal from the glass. Further, with respect to the design and operation of the column of U.S. Patent No. 223,732, it is important that the symmetric of the shaped cylindrical terminal is identical to the symmetry of the opening in the glass tube, regardless of the possible misalignment of the opening with the cylindrical surface of the column itself. ^From a production point ^of view, it is important that this connection can be made simply and quickly and, if necessary, easily disassembled and repaired. An obvious requirement for a joint is its sufficient strength and durability as well as a certain aesthetic level.

Vynález se týká způsobu spbjení kovové koncovky se skleněnou chromatografickou kolonou a jeho podstata spočívá v tom, že na středící trn se navleče nerezový prstenec opatřený oeazením, do kterého je vložena nízkotavné slitina s bodem tání 60 až 250 °C, sestávající z prvků vybraných ze skupiny vizmut, olovo, cín, kadmium, zinek a antimon, poté se nerezový prstenec a konec skleněné kolony nahřejí nad bod tání použité slitiny, konec kolony se zasune do nerezového prstence a ústředí pomocí trnu.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for combining a metal ending with a glass chromatography column and to a centering mandrel of a stainless steel ring provided with an alloy, into which a low-melting alloy having a melting point of 60-250 ° C. bismuth, lead, tin, cadmium, zinc and antimony, then heat the stainless steel ring and the end of the glass column above the melting point of the used alloy, insert the end of the column into the stainless steel ring and head using a mandrel.

Spojení kovové koncovky se skleněnou chromatografickou kolonou podle tohoto vynálezu je dostatečně rychlé a jednoduché a spoj je přitom mechanicky, chemicky a tepelně dostatečně odolný.The connection of the metal end piece to the glass chromatography column according to the invention is fast and simple enough and the connection is mechanically, chemically and thermally resistant enough.

V podstatě jde o to, že mezera mezi vnšjším povrchem skla a vnitřním povrchem kovová koncovky se vyplní roztavenou nízkotavitelnou kovovou slitinou, ohřátou o 0,5 až 150 °C nad její bod tání. Používají se slitiny vizmutu, olova, cínu, kadmia, zinku a antimonu, jejichž body tání se pohybují v rozmezí 60 až 250 °C. Slitina při tuhnutí i kovová koncovka při chladnutí kontrahují a velmi pevně drží na skleněné trubce. Případně vzniklé radiální předepnutí skla působí přitom velmi vhodně proti opačně působícím radiálním tlakům při vlastním chromatografickém ději a zpevňuje se tak nejvíce namáhaný konec kolony.Essentially, the gap between the outer surface of the glass and the inner surface of the metal tip is filled with a molten low-melting metal alloy heated by 0.5 to 150 ° C above its melting point. Bismuth, lead, tin, cadmium, zinc and antimony alloys are used whose melting points range from 60 to 250 ° C. The solidification alloy and the metal ending on cooling contract and hold very firmly on the glass tube. The radial prestressing of the glass, if any, is very effective against counter-acting radial pressures in the chromatographic process itself, thus strengthening the most stressed end of the column.

Při vlastním nasazováni kovová koncovky na skleněnou trubku je s výhodou možné použít například teflonový středící trn, který zajišluje správnou geometrii konce vlastní kdlony, aretuje polohu skleněné trubky a koncovky pokud nízkotavné slitina neztuhne a tak celou tuto operaci zjednodušuje.When attaching the metal ending to the glass tube, it is advantageous to use, for example, a Teflon centering mandrel, which ensures the correct geometry of the end of the taper, locks the position of the glass tube and ending until the low-melting alloy solidifies.

V delším bude podstata vynálezu blíže objasněna na několika příkladech.In the longer, the invention will be explained in more detail by means of several examples.

Příklad 1Example 1

Na teflonový středící trn stupňovití osoustružený na průměr 3,5 mm a 6,5 mm byl nejprve navlečen nerezový prstenec (koncovka) o vnějším průmiru 10 mm, vnitřním průměru 9 mm a délky 8 mm s vnitřním osazením průmšru 6,5 mm vysokým 2 mm, do kterého bylo vloženo cce 0,7 g slitiny 50 % vizmutu, 25 % olova, 145 % cínu a 12,5 % kadmia (b.t. 60,5 °C). Celek byl v prou du teplého vzduchu zahřát na 90 °C spolu s koncem skleniné trubky (kolony) o vnitřním průmšru 3,5 mm o vnějším průměru 8,3 mm, načež byle trubka ihned zasunuta do nerezového prstence a ustředšna pomocí trnu. Přebytek vytlačené slitiny byl ještě v tekutém stavu odstraněn, po ztuhnutí jemně odkrojen nožem a středicí trn byl vytažen. Kovovou koncovku nebylo ze skleněné kolony možno odstranit ani pomocí kleští.A teflon centering mandrel, turned to 3.5 mm and 6.5 mm in diameter, was first threaded with a stainless steel ring (terminal) with an outer diameter of 10 mm, an inner diameter of 9 mm and a length of 8 mm with an inner shoulder of 6.5 mm high 2 mm. into which cce of 0.7 g of an alloy of 50% bismuth, 25% lead, 145% tin and 12.5% cadmium (bt 60.5 ° C) was introduced. The assembly was heated to 90 ° C in a stream of warm air along with an end of a 3.5 mm glass tube (column) with an outer diameter of 8.3 mm, whereupon the tube was immediately inserted into a stainless steel ring and centered with a mandrel. The excess extruded alloy was still removed in the liquid state, finely cut with a knife after solidification and the centering mandrel was removed. The metal ending could not be removed from the glass column using pliers.

P ř í k 1 a d 2Example 1 a d 2

Obdobným způsobem jako v příkladu 1 byla kovovou slitinou přitmelena nerezová koncovka na skleněnou kolonu s tím rozdílem, že bylá použita slitina 53 * vizmutu, 26 % cínu a 21 % kadmia (b.t. 103 °C}. Nerezová koncovka byla zkrácena na 5 mm, ostatní rozměry i u kolony a středícího tmu byly stejná jako v příkladu 1.In a similar manner to Example 1, a stainless steel tip was bonded to the glass column with the difference that 53% bismuth alloy, 26% tin and 21% cadmium (bt 103 ° C) were used. the dimensions of the column and centering dark were the same as in Example 1.

IAND

Příklad 3 gjExample 3 gj

Analogicty jako v příkladu 1 byla koncovka se skleněnou kolonou spojena slitinou 36 % olova a 64 % cínu (b.t. 181 °C). V tomto případě byla skleněná trubka užší (vnitřní průměr 2,8 mm, vnějěi průměr 7,2 mm), koncovka dálky 8 mm mělo vnějěi průměr 8,5 mm a vnitřní 7,5 mm; odpovídající byly i.rozměry středícího trnu a ohřev obou Sásti byl proveden na vrtaná na 220 °C předehřátá kovová desce.Analogously to Example 1, the glass column terminal was connected with an alloy of 36% lead and 64% tin (m.p. 181 ° C). In this case, the glass tube was narrower (2.8 mm inside diameter, 7.2 mm outside diameter), the 8 mm distance end was 8.5 mm outside and 7.5 mm inside; the dimensions of the centering mandrel were adequate and the heating of both parts was carried out on a 220 ° C pre-heated metal plate.

PříkladěExample

Pro spojení koncovky β kolonkou byla použita slitina 93 % cínu a 7 % antimonu (b.t. 243 °C). Na rozdíl od příkladu 3 byla koncovka zkrácena na 5 mm, ohřev byl proveden svítivým plamenem do prvního roztavení slitiny a středící trn byl zhotoven z uhlíku. Jinak byly rozměry i postup analogická jako v příkladu 3.An alloy of 93% tin and 7% antimony (m.p. 243 ° C) was used to connect the β-terminal. In contrast to Example 3, the tip was shortened to 5 mm, heated by a luminous flame until the first melting of the alloy, and the centering mandrel was made of carbon. Otherwise, the dimensions and procedure were analogous to Example 3.

Claims

Method for connecting a metal ending to a glass chromatography column, characterized in that a stainless steel ring provided with a shoulder is inserted onto the centering mandrel, into which a low-melting alloy having a melting point of 60 to 250 ° C is inserted consisting of elements selected from bismuth, lead, tin. , cadmium, zinc and antimony, then the stainless steel ring and the end of the glass column are heated above the melting point of the used alloy, the end of the column is inserted into the stainless steel ring and the head using a mandrel.