CS231025B1 - Způsob přípravy 7-dietylamino-4-metylkumarinu - Google Patents
Způsob přípravy 7-dietylamino-4-metylkumarinu Download PDFInfo
- Publication number
- CS231025B1 CS231025B1 CS679782A CS679782A CS231025B1 CS 231025 B1 CS231025 B1 CS 231025B1 CS 679782 A CS679782 A CS 679782A CS 679782 A CS679782 A CS 679782A CS 231025 B1 CS231025 B1 CS 231025B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- methylcoumarin
- diethylamino
- reaction
- temperature
- ethyl acetate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
Vynález se týká přípravy 7-dietylamino- -4-metylkUmarinu reakcí 3-dietylaminofenelu a acetoctanu etylnatého za přítomnosti katalyzátoru typu Lewisových kyselin. Podstatou vynálezu je vedení reakce tak, aby probíhala ve dvou teplotních hladinách. Produkt se používá jako polotovar pro výrobu opticky zjasňujících prostředků.
Description
Vynález ze týká způsobu přípravy 7-dietylamino-4-metylkumarinu z 3-dietylaminofenolu a acetoctanu etylnatého ae přítomnosti katalyzátorů typu Lewisových kyselin. Tato látka se používá jako optické zjasnovadlo pro přírodní hedvábí, vlnu, polyamid, acetátový a triacetátový materiál.
Příprava probíhá velmi snadno sa nejrůznějších poměrů reagujících komponent, v rozpouštědla nebo bez rozpouštědla, ala vždy za přebytku acetoctanu etylnatého. Ekonomicky nejvýhodnějěí je zatím postup dle AO 203 362, kde byl dosud používaný katalyzátor chlorid zineěnatý nahrazen chloridem amonným v kombinaci s malým množstvím práškového zinku a případným přidáním malého množství acatanhydridu při teplotách ,10 až 150 °C. Nevýhodou dosavadního postupu je používaný přebytek* acetoctanu etylnatého, který může být v připadě velkotonážní výroby jedním a limitujících faktorů.
Tato nevýhoda je odstraněna způsobem přípravy 7-dietylamino-4-metylkumarinu reakcí 3-dietylaminofenolu a acetoctanu etylnatého za přítomnosti katalyzátoru typu Lewiaových kyselin podle tohoto vynálezu jehož podstata spoělvá v tom, že reakce probíhá ve dvou teplotních hladinách tak, že v prvá .fázi je reakce vedena při teplotě 50 až 100 °C a v druhá fázi je vedena při teplotě 100 až 140 °C.
Výhodou postupu dle vynálezu je použití menšího přebytku acetoctanu etylnatého, z doaud používaných ,50 % na 130 % teorie, přiěemž kvalita a výtěžek produktu zůstanou stejné.
Pro bližší objasnění podstaty vyáálezu jsou dále uvedeny příklady provedení.
Přikladl
Smlsl se 165 g (1 mol) 3-dietylaminofenolu, 195 β 0,5 mol) acetoctanu etylnatého, g práškového zinku, 10 g acatanhydridu, ,0 g chloridu amonného a zahřívá se vše za mícháni po dobu tří hodin na teplotu 120 až 125 °C. Výsledná reakění směs se rozpustí ve smšsi 300 ml etanolu, 300 ml vody, 60 ml kyseliny sírové a po přídavku emulgátoru se zneutralizuje doKongo neutrální reakce hydroxidem amonným. Výsledná suspenze sa odfiltruje, promyje nejprve zředěným etanolem a nakonec vodou. Získá se 200 g bílého produktu o síle 87,8 : 100 (stanoveno spektrofotometricky)..
Příklad 2
Smlsl se 165 g (1 mol) 3-dietylaminofenolu, 169 g (1,3 mol) acetoctanu etylnatého, g prýikového zinku, 10 g acatanhydridu, 10 g chloridu amonného a zahřívá se vše za míchání po dobu dvou hodin na teplotu 8ft až 90 °C. Potom se teplota zvýší na 120 až 125 °C a nechá se probíhat další tři hodiny při této teplotě. Reakění směs se dále zpracuje postupem popsaným v předchozím příkladu. Výtěžek ěiní 200 až 205 g bílých krystalů o síle 88,4 : ,00.
Claims (1)
- Způsob přípravy 7-diatylamino-4-metylkumarinu reakci 3-dietylaminofenolu a acetoctanu etylnatého za- přítomnosti katalyzátoru typu Lewisových kyselin, vyznačující se tím, že reakce probíhá ve dvou teplotních hladinách tak, že v prvé féži je reakce vedena při teplotě 50 až 100 °C a ve druhé fázi je vedena při teplotě 100 až 140 °C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS679782A CS231025B1 (cs) | 1982-09-23 | 1982-09-23 | Způsob přípravy 7-dietylamino-4-metylkumarinu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS679782A CS231025B1 (cs) | 1982-09-23 | 1982-09-23 | Způsob přípravy 7-dietylamino-4-metylkumarinu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS231025B1 true CS231025B1 (cs) | 1984-09-17 |
Family
ID=5415829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS679782A CS231025B1 (cs) | 1982-09-23 | 1982-09-23 | Způsob přípravy 7-dietylamino-4-metylkumarinu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS231025B1 (cs) |
-
1982
- 1982-09-23 CS CS679782A patent/CS231025B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102924338B (zh) | 一种硝基胍的生产工艺 | |
| JPS60172984A (ja) | １，２，４−トリアゾロ〔１，５−ａ〕−ピリミジン−２−スルホニルクロライドの製造法 | |
| CS231025B1 (cs) | Způsob přípravy 7-dietylamino-4-metylkumarinu | |
| US3984487A (en) | Preparation of petachloronitrobenzene | |
| EP0177681B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von in 2-Stellung substituierten Imidazol-4, 5-dicarbonsäuren | |
| US3931316A (en) | Method of preparing O-methyl-isourea hydrogen sulfate and O-methyl-isourea sulfate from cyanamide | |
| US4307246A (en) | Process for the purification of isoleucine | |
| US2750421A (en) | Process for the production of crystalline cyclohexyl peroxides | |
| US3352860A (en) | Process for the manufacture of organinc nitrogen-halogen compounds | |
| JPS59170066A (ja) | ３，５，６−トリクロル−１ｈ−ピリジン−２−オンの製法 | |
| EP0013007A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 4-Methyl-2-aminobenzthiazol | |
| DE1445547C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 3-Amino-2,1-benzoisothiazolen | |
| SU415876A3 (ru) | Способ получения производных бензимидазола | |
| US6133447A (en) | Process for the preparation of substituted pyridines | |
| US647280A (en) | Process of producing indigo. | |
| US2839583A (en) | Process for the preparation of | |
| NL192617C (nl) | Werkwijze voor het bereiden van tolylthioureum. | |
| EP0467033A1 (en) | Synthesis of 7-amino-4,6-dinitrobenzofuroxan | |
| JPS627895B2 (cs) | ||
| JPS5929676A (ja) | アムメリド・メラミン付加物の製造方法 | |
| DE1157232B (de) | Verfahren zur Herstellung von 3-Nitro-azacycloalkanon-(2)-1-carbonsaeurechloriden | |
| US4156691A (en) | Production of methyl-[2-(2,4,6-tribromophenylcarbamoyl-)ethyl-]phosphinic acid | |
| US2738352A (en) | Purification of pyridine compounds | |
| DE2321332C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Nitro-5-chlor-benzolsulfonsäurechlorid oder von 2-Nitro-5-chlor-benzolsulfonsäure | |
| US2543291A (en) | Production of ureido derivatives |