CS197134B1 - Způsob přípravy antraohinon-2-sulfonanu sodného - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu přípravy antrachinon-2-sulfonanu sodného.Antrachinon-2-sulfonan sodný,jeden ze základních barvářských polotovarů antrachinonové řady se ve svšté vyróbí aulfonaoí antrachinonu.Slouží k výrobě ialěíoh polotovarů,například 2-aminoantrachinonu nebo k přípravě 2-ohlorantrachinonu.

Jak je váeobecně známo,použije-li se pří sulfonaci antrachinonu malého množství rtuti či jiných jejích sloučenin,vznikne l-isomer antrachinonsulfokyeeliny.Antrachinon-l-sulfonan sodný je pro výrobu antrachinonovýoh barviv jeětě významnějším výchozím polotovarem,než 2-isomer. Avšak nutnost použití rtuti přý jeho výrobš působí mimořádné hygienické a ekologické komplikace. Proto se ve svšté objevují snahy vypracovat novou metodu výroby antrachinon-l-sulfokyseliny a resp.její sodné soli bez použití rtuti.Pravděpodobně jedinou možností je metoda spočívající v sulfonaci antracenu a oxidaci antracensulfokyselin.Sulfonace antracenu a oxidace antracen-1-sulfokyseliny na antraohinon-l-sulfokyselinu byly již předmětem čs.autorského osvědčení 165 226 a 162 844 a DOS 2 600 332·Při sulfonaci antracenu vzniká však i určitý podíl antracen-2-sulfokyseliny,ze které je možno axidaeí připravit antrachinon-2-sulfokyselinu.Separace 1a 2-sulfokyselin antracenu je snadná a dokonalá (čs.autorské osvědčení 154 534).

Určitou komplikaci představuje skutečnost,že část produktu sulfonace antracenu,která se získá po oddělení 1-isomeru,je směsí antraoen-2-sulfokyseliny a nezreagovaného antracenu.

Předmětem vynálezu je způsob oxidace této tzv.beta frakce,oddělení nezreagovaného antracenu a získání antraohinon-2-sulfonanu sodného.

197 134

1Θ7 134

Způsob přípravy antraohinon-2-oulfonanu sodného podle vynálezu spočívá v tom,že se beta frakoe sulfonaos antraoenu oxiduj· ohlorečnanem sodným v prostřelí 7¾ kyseliny dusičné,vzniklý antraohinon se odfiltruje a z filtrátu se vysolí antraohinon-2-sulfonan sodný.Před filtraci antraohinonu js výhodní reakční smis ponlkud neředit,aby ee β roztoku nevylučoval blhom filtra» oo antraohinon-2-sulfonan Bodný.Z-hdjoní oxidační ranko· jo nutno provádět opatrní,jinak reakčni smě· silni plni.Proto je výhodní provedení reakee při postupní se zvySujíoi reakční teplot8.

Oxidaoi jo možno provádět i v nepřítomnosti chlorečnanu Bodného,pouze účinkem HNOyavěak způsob s použitím ohloročnoau je optimální.

Příklad

Do baňky bylo naoazono 1 000 ml voáy, 122,5 g kyseliny dusičná 65¾ a 138,7 g beta frakoe obsahující 67¾ antraoon-2-sulfonanu sodného a 23,5¾ antraoenu.Dále bylo přidáno 66,75 g chlorečnanu sodného.Směs byla za míchání udržována 1 hodinu na teplotě 80 až 85° C,jednu hodinu ná teplotě 90 až 93° C - dalSí tři hodiny za varu.P*k byla směs neředěna 500 ml horké vody a zfiltrována.Koláč promyt 500 g horké vody.Filtrát byl vrácen do kádinky a po vyhřátí na 90° C vysolen přídavkem 250 g ohloridu sodného antraohinon-2-sulfonan sodný.Produkt byl odfiltrován při 45° C a promyt 1 6·· ml 5¾ roztoku NaCl.Získáno po usuSenl 102,1 g antraohinon-2-sulfonanu sodného o Čistotě 76,03¾ (polarografioky),oož odpovídá výtěžku 75,4¾ teorie.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob přípravy antraohinon-2-sulfonanu sodného oxidací antraosn-2-sulfokyeoliny z reakční směsi po sulfonaoi antraoenu vyznačený tím,že as beta frakoe produktu sulfonaos antraoenu oxiduje v prostředí 7¾ kyseliny dusičné,popřípadě za přítomnosti chlorečnanu sodného,při teplotě

   75 až 95° C,směa se zředí vodou do konoen race 7,5¾ účinné složky provede se filtrace a z fil* trátu se přídavkem NaCl vysolí antraohinon-2-sulfonaa sodný.