CS229772B1 - Sposob a zariadenie na čistenie technického acetonu - Google Patents

Sposob a zariadenie na čistenie technického acetonu Download PDF

Info

Publication number
CS229772B1
CS229772B1 CS609882A CS609882A CS229772B1 CS 229772 B1 CS229772 B1 CS 229772B1 CS 609882 A CS609882 A CS 609882A CS 609882 A CS609882 A CS 609882A CS 229772 B1 CS229772 B1 CS 229772B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
acetone
overflow
rectification
compartment
water
Prior art date
Application number
CS609882A
Other languages
Czech (cs)
English (en)
Inventor
Milan Ing Csc Vanko
Jan Ing Bobok
Ladislav Ing Csc Komora
Pavel Ing Kovac
Miroslav Ing Kiapes
Josef Kordik
Helena Dobiasova
Original Assignee
Vanko Milan
Jan Ing Bobok
Komora Ladislav
Kovac Pavel
Miroslav Ing Kiapes
Josef Kordik
Helena Dobiasova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vanko Milan, Jan Ing Bobok, Komora Ladislav, Kovac Pavel, Miroslav Ing Kiapes, Josef Kordik, Helena Dobiasova filed Critical Vanko Milan
Priority to CS609882A priority Critical patent/CS229772B1/sk
Publication of CS229772B1 publication Critical patent/CS229772B1/sk

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

(54) Sposob a zariadenie na čistenie technického acetonu
229 772
229 772
Vynález rieši spósob čistenia teohniokého acetonu, na jm& spósob jeho hlbokého odvodnenia ako aj vhodné zariadenie na uskutočnenie tohto spósobu.
Čistý aceton sa obvykle připravuje rektif ikáciou, a to periodickou alebo častéjšie kontinuálnou. Rektifikačné čistenie je obvykle dostačujúoe pre běžné aplikácie aoetónu vo výrobě farieb a lakov a běžných čistiacioh prostriedkov. Pre tieto účely je vhodný aj technioký aceton, ktorý obsahuje zbytky alkoholov, aldéhydov, kyselin a esterov a obyčajne obsahuje aj vodu v množstve 0,5 až 1,0 % hmot· Obsah týohto látok a vody závisí od spósobu výroby aoetónu a od teohnickej úrovně používanej technologie syntézy a spósobu predohádzajúceho čistenia acetonu. Tento aceton sa však nehodí napr. pre sprayové aplikácie farieb a lakov, ktoré sa v posledηβ j době neustále rozširujú, lebo sú podstatné efektivně jšie ako staršie spósoby aplikácie. Na tieto účely sa dnes vyžaduje aceton, ktorý neobsahuje viao ako 0,2 % hmot. vody a v niéktorých prípadoch sú nároky na čistotu ešte přísnéjšie a požaduje sa aoetón, ktorý neobsahuje viao ako 0,1 $ hmot. vody.
Příprava aoetónu s požadovaným vel*mi nízkým obsahom vody rektifikačnou cestou vyžaduje osobitný postup, účinné technologické zariadenie a obvykle neprebieha
229 772 bez problómov. Vtedy sa používá viacnásobná rektifikácia Či už periodická alebo kontinuálna, čo však vel*mi zhoršuje ekonomické parametre výroby·
Ťažkosti 8 hlbokým odvodňováním aoetónu pravděpodobně súvisia s odlišným chováním sa binárně j zmesi aceton - voda v oblasti vel’mi nízkých koncentrácií vody v porovnaní s rovnovážnými vlastnosťami tojto zmesi, obsahu júoej viao ako 1,5 % hmot· vody· Poukazuje na to aj tá skutoČnosť, že namerané staršie i no vši o rovnovážné údaje pre binámu zmes aoetón - voda, publikované v dostupné j litera túře (\)thmer: IEC 44, 1872, (1952); Hirata M., Ohe S·, Nagahama K.: Yapor Liquid Equilibria, Tokyo (1975)j Holmes M. J., vah Winkle M.: IEC, 62 (1), 21, (1970)J, majú právě v oblastí nízkých koncentrácií vody vel*ké odchýlky a experimentálně údaje pre oblast’ pod 0,5 % hmot. vody sa vdbec nevyskytujú, takže v tejto oblasti sa pri navrhovaní rektifikácie počítá s extrapolovanou rovnovážnou křivkou. Zrejme z toho vyplývajúoe ťažkosti sa potom prakticky prejavujú tak, že potřebné odvodnenie aoetónu sa nedosiahne aj napriek tomu, že sa používá vysoký refluxný poměr. Viaonásobnou rektifikáciou sa sice dosiahne požadovaná čistota aoetónu, ale ako sme už vyššie uviedli, je to nehospodárne, lebo sa znižuje výrobnosť zariadenia a neúnosné sa zvyšuje spotřeba energie, najmá páry.
Zjavným problémom pri tejto rektifikácii je,· ako dosiahnúť primeranú účinnost’ rektifikačnýoh etáži, a to hlavně týoh etáži, na ktorýoh má prebiehať rektifikačné delenie acetonu a vody v oblasti velhni nízkých konoentráoii vody, a to už v oblasti pod 0,7 % hmot·, ale najmá v oblasti 0,45 % hmot. až 0,05 % hmot. vody, pretože podl’a nášho zistenia je účinnost* etáži, v rdznyoh častiaóh kolony vel’mi rozdielna.
229 772
Pře čištěni© acetonu a jeho odvodněni© sa obyčajne používájú rektifikačné kolony, vybavené klobúčkovýrai etážami· Klobúčkové etáže majú tú výhodu, že pracujú spolahlivo a s velmi dobrou, prakticky neměnnou účinnosťou v Si rokom rozmedzí parného i kvapalinového zaťaženia koleny· Preto aj napriek tomu, že sú na j drahá o u výplňou rektifikačných kolon, používájú sa aj naďalej, hlavně tam, kde m6že doohádzať k proměnlivému zaťaženiu kolony a tam, kde sa jedná o extrémně poměry v prietokoch kvapaliny a páry etážami kolony (Billet R.: Průmyslová destilace, s. 328, Praha 1979)· To značí, že z tohto hladiska sú klobúčkové etáže výhovujúce pre rektifikačné čistenie acetonu. Primeraná účinnost* týohto etáží sa váak v mnohých prípadooh dosiahne nekonvečnými úpravami klobúčkov alebo inýbh častí etáži. Takéto úpravy sú váčáinoa Specifické pre daný rektifikačný proces, takže sa nedajú zovSeobeoniť a nedajú sa teoreticky alebo výpočtom odvodit’. V naáom případe Specifičnost’ procesu vyplývá jednak z požiadavky na vel’mi nízký obsah vody v destiláte a jednak z požiadavky na hlboké odstraňovanie Váetkých nežiadúoich látok z technického acetonu.
Ťažkosti spojené s rektifikačným čistěním technického acetonu, obsahujúceho rozličné aldehydy, alkoholy, kyseliny, estery a vodu v celkovom množstve od 0,6 % hmot. do 2,5 % hmot. sa odstraňujú spósobom podlá tohto vynálezu.
Podlá tohto vynálezu sa spčsob čistenia technického acetonu obsahujúceho organické nečistoty a vodu oxidáoiou, neutralizáciou a rektifikáoiou uskutočnuje tak, že technioký aoetón sa privádza do vrúoeho acetonu v množstva 5 až 20 násobné prevyšujúceho hodinový objemový přítok privédzaného teohniokého acetonu, pričom oxidačné a neutralizačně činidlo sa dávkuje do kvapalnej fázy, s výhodou do vrúoeho acetonu v množstve zod—
229 772 povědajúcom množstvu přítomných organiokýoh oxidovalel’nýoh látok, pričom pri rektifikáoii ea udržuje refluxný poměr 3 až 5,5 : 1a roztok vyššievrúoioh látok v acetone ea odoberá po doaiahnutí ioh koncentrácie nad 40 $ mol·, e výhodou nad 55 % mol·
Zariadenie na uskutočnenie spdsobu čistenia technického acetonu pozostáva z rektifikačnej kolony 8 příslušenstvem, pričom klobúčkové etáže rektifikačnej kolony sú opatřené jednak přepadovou priehradkou pozostávajúoou z čelnej časti přepadovéj priehradky, převýšenoj o 5 až 25 % oproti bočným častlam přepadové j priehradky, pričom dlžka čelnej časti přepadovéj priehradky činí 1/5 až 1/2,5 celkovej dlžky přepadové j priehradky a jednak vstupnou priehradkou, opatřenou převýšenými' usmerňovačmi vtoku kvapaliny na klobúčkovú etáž rektifikačnej kolony, pričom s výhodou přepadová priehradka a/alebo vstupná priehradka sú aspoň sčasti zalomené smerom k přepadu, resp· k etážovému přívodu pod ostrým uhlom, s výhodou 45 °.
Týmto spdsobom na popísanom zariadení sa dosiahne neočakávane vysoký stupeň odvodnenia technického acetonu a odstránenie všetkýoh nežiadúoioh látok· Výsledným produktem je aoetón vysokéj kvality so širokým upotřebením v priemysle farieb a lakov, i v potravinárskom a farmaceutiokom priemysle, pričom náklady na výrobu, najmá na spotřebovaná energiu, sú nižšie ako pri doteraz používanýoh spdsobooh. Tento výsledok je zre jme výsledkom komplexného vplyvu upraveného spdsobu rektifikácie a konštrukčných úprav zariadenia, prejavujúoich sa v neočakávanom zvýšení účinnosti etáži v oblasti velmi nízkých konoentrácií vody a ostatnýoh nečistdt v teohniokom aoetóne.
Ďalej uvádzané příklady ilustrujú, ale nevymedzujú spdeob použitia vynálezu.
Příklad 1
229 772
Zariadenie na čištěni© acetonu je schématicky znázorněné na obr· 1· Pozostáva z rektifikačne j kolony Jl_> vyvarovača £ a vodného kondenzátora W. Rektifikačná kolona J_ má 22 klobúčkových etáži 2.. Vyvarovač J9 je opatřený privodným potrubím technického acetonu 11, odťahovým potrubím zbytkov 12 a parným potrubím 13. Páry čistého acetonu odchádzajú z kolony potrubím 14· do vodného kondenzátora JO, kde zkondenzujú a po kondenzácii odchádzajú potrubím 15. rozvětveným na refluxné potrubie 16 a potrubie čistého acetonu 17« Chladiaca voda sa privádza do vodného kondenzátora vodným potrubím 18«
Na každej klobúčkovej etáži 2. je po 10 klobúčikov usporiadanýoh podl’a obr. 3. Přívod kvapaliny na etáž z kruhového přepadu 19 je riešený cez vstupnú priehradku 6., opatřenu usmerňovačmi vtoku kvapaliny 2 siaha júcimi až po hladinu kvapaliny na etáži. Vstupná priehradka 6 je zalomená v uhle 45 °, pričom čelná část* priehradky 4. představuje 1/3 celkovej dížky priehradky. Rovnako zalomená v uhle 45 ° je přepadová priehradka Čelná část* priehradky 4 je oproti obidvom bočným častiam priehradky £ převýšená o 20 /o. Převýšená čelná část* priehradky 4 představuje 1/3 celkovej dížky přepadovéj priehradky J.·
Takto upravené vstupné a přepadové priehradky slúžia na úpravu distribúcie toku kvapaliny cez etáž.
Čistenie technického acetonu sa uskutočňuje na popísanom zariadení podl’a nasledujúceho postupu:
Technický aceton sa privádza kontinuálně prívodným potrubím technického acetonu 11 v množstva 300 l/h priamo do vyvarovača 2» do ktorého sa před začatím rektifikáoie predsadí 3 500 1 technického acetonu, 6θ 1 desať percentného roztoku s~fcami draselného ako oxidač— ného činidla a 170 kg tekutého hydroxidu sodného ako neutralizačného činidla.
229 772
Privádzaný technický aceton obsahuje 0,7 % hmot· vody a 0,2 % hmot. rdznych aldehydov, alkoholov, organických kyselin a ich esterov. Rektifikáoia sa uskutočňuje pri kontinuálnom nástreku technického acetonu v uvedenom množstvo, pričom sa na konštantnej hodnotě udržuje rýchlosť destxláoie a tým aj výška hladiny vo vyvarovali % pomooou regulácie přívodu páry. V priebehu rektifikáoie sa kontroluje účinnost’ rektifikáoie analýzou destilátu, odchádza júceho ako produkt potrubím čistého aoetónu 17 do zásobnej nádrže (nie je zakreslená) a podlá výsledkov analýzy sa občas přidá malé množstvo hydroxidu sodného alebo připadne manganistanu draselného· Obsah vyššxe vriaoxch látok vo vyvarovači sa udržuje na přibližné konštantnej hodnotě občasným odpúšťaním zbytkov cez odťahové potrubie zbytkov 12 a nasledujúcim doplněním vyvarovača £ technickým acetónom a ekvivalentným množstvom oxidačného a neutralizačného činidla· Rektifikáoia sa preruši a ukončí, keď už odchádza destilát, obsahujúci vyššie množstvo vody ako je pre daný stupeň čistenia predpísaný. V tomto případe sa rektifikáoia ukončuje, keď získaný destilát obsahuje v priemere 0,2 % hmot· vody a 0,05 % hmot. ostatných nečištót.
Příklad 2
Jedná sa o porovnávací přiklad s postupom rovnakým, ako je popísáný v příklade 1, ale na zariadení s konven— čným konštrukčným převedením vstupnej a prepadovej priehradky podlá odporúčanýeh metod výpočtu a návrhu v bežnej odborné j literatúre. Výsledok rektifikačného čistenia technického acetonu je v tomto případe podstatné horši ako v příklade- 1. Získaný destilát obsahuje v priemere až 0,5 % hmot. vody a zvýši sa aj kyselost’ produktu· Obsah, alkoholov a aldehydov sa nemení·
Příklad 3
229 772
Technický aceton sa čistí na zariadení popísanom v příklade 1 a rovnakým postupom ako v příklade 1 až na to, že do predsadeného acetonu do vyvarovača 9 sa nadávkuje polovičně množstvo roztoku manganistanu draselného a luhu sodného. Ostatné bilančně a technologické parametre sú rovnaké ako v příklade 1· Získaný destilát po skončení rektifikácie obsahuje 0,2 $ hmot. vody, ale podstatné vyšší je obsah ©statných nežiadúcich látok, ktorý sa zvýši v priemere na 0,12 hmot.
Příklad 4
Technický aceton sa čistí rovnakým postupom ako v prí klade 1 a na tom istom zariadení, až na to, že do vyvarova ča £ sa predsadí 2 000 1 technického acetonu a na tejto hodnotě sa udržuje obsah vyvarovača počas celého rektifikačného chodu reguláciou rýohlosti rektifikácie. Množstvo kontinuálně privádzaného technického acetonu je 300 l/h a aj množstvo přidaného oxidačného a neutralizáčného činidla v celom priebehu rektifikácie je rovnaké ako v příklade 1· Získaný destilát obsahuje v priemere prakticky úplné rovnaké množstvo vody 0,19 % hmot. ako v příklade 1, ale zvyšuje sa obsah aldehydov a alkoholov tak, že celkový obsah týchto látok včítane kyselin a esterov je v priemere 0,08 % hmot.

Claims (2)

PREDMET VYNÁLEZU 229 772
1 . Spósob Čistenia technického acetonu obsahu júoeho organické nečistoty a vodu oxidáciou, neutralizáciou a rektifikáciou, vyznačujúci sa tým, že technický aceton sa privádza do vrúceho acetonu v množstvo 5 už 20 násobné prevyšujúceho hodinový objemový přítok privédzaného technického acetonu, pričom oxidačné a neutralizačně činidlo sa dávkuje do kvapalnej fázy, s výhodou do vrúceho acetonu v množstve zodpoveda júcom množstvu přítomných organiokých. oxidovátelných látok, pričom pri rektifikáoii sa udržuje refluxný poměr 3 až 5,5 : 1 a roztok vyššievrúcioh látok v acetone sa odoberá po dosiahnutí ioh koncentrácie nad 40 $ mol·, s výhodou nad 55 mol.
2. Zariadenie na uskutočnenie postupu podl*a bodu 1, pozostávajúoe z rektifikačnej kolony s příslušenatvom, vyznačujúoe sa tým, že klobúčkové etáže (2) rektifikačnej kolony (i) sú opatřené jednak přepadovou priehradkou(3) pozostávajúcou z čelnej časti přepadovéj priehradky (4), převýšenej o 5 až 25 $ oproti bočným častiam přepadové j priehradky (5), pričom dížka čelnej časti přepadovéj priehradky (4) činí 1/5 až 1/2,5 celkovej dížky přepadové j priehradky (3) a jednak vstupnou priehradkou (6), opatřenou převýšenými usmerňovačmi vtoku kvapaliny (7) na klobúčkovú etáž (2) rektifikačnej kolony (1), pričom s výhodou přepadová priehradka (3) a/alebo vstupná priehradka (6) sú aspoň sčasti zalomené smerom k přepadu (δ), resp. k etážovému přívodu (19) pod ostrým uhlom, s výhodou 45 °.
CS609882A 1982-08-20 1982-08-20 Sposob a zariadenie na čistenie technického acetonu CS229772B1 (sk)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS609882A CS229772B1 (sk) 1982-08-20 1982-08-20 Sposob a zariadenie na čistenie technického acetonu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS609882A CS229772B1 (sk) 1982-08-20 1982-08-20 Sposob a zariadenie na čistenie technického acetonu

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS229772B1 true CS229772B1 (sk) 1984-06-18

Family

ID=5407229

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS609882A CS229772B1 (sk) 1982-08-20 1982-08-20 Sposob a zariadenie na čistenie technického acetonu

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS229772B1 (sk)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001030735A1 (en) * 1999-10-22 2001-05-03 General Electric Company Method for purifying acetone

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001030735A1 (en) * 1999-10-22 2001-05-03 General Electric Company Method for purifying acetone

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2575268C (en) Continuous process for on-site and on-demand production of aqueous peracetic acid
EP0033929B1 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Triacetin
EP0417829B1 (en) Process for purifying the effluent from urea production plants
UA64723C2 (uk) Спосіб вилучення перманганатвідновлювальних і алкілйодидних сполук з потоку карбонілювання та спосіб гальмування полімеризації ацетальдегіду
KR101497719B1 (ko) 메타크릴산의 알킬 에스테르의 제조 방법 및 장치
US20150105590A1 (en) Process and device for preparing cyclohexanol and cyclohexanone by cyclohexane oxidation
US20100069662A1 (en) Integrated process and apparatus for preparing esters of methacrylic acid from acetone and hydrocyanic acid
DE102010028781A1 (de) Abtrennung von Acrylsäure mittels einer einen Seitenabzug aufweisenden Destillationskolonne
JP2013525322A (ja) 抽出蒸留によるカルボン酸エステルの精製
JP2002507194A (ja) アクリル酸ブチルの精製方法
DE69902609T2 (de) Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Acryl-oder Methacrylsäureester
JP4024853B2 (ja) オレイン酸の呈色および色彩安定性の改良方法
KR0172652B1 (ko) 디메틸 카르보네이트 합성공정에서 응축상의 반응유출물로부터 산과 염 불순물을 제거하는 방법
HUT71090A (en) Process for pressurized producing alkanesulfonyl chloride and alkanesulfonic acid
CS229772B1 (sk) Sposob a zariadenie na čistenie technického acetonu
DE69700009T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Peressigsäure
JP4703976B2 (ja) 高純度トリエチレンジアミン(teda)を蒸留により精製する方法
JP2004149421A (ja) ジメチルアミド化合物とカルボン酸を蒸留分離する方法及びその装置
US8436203B2 (en) Purification of carboxylic esters by extractive distillation
JP2588581B2 (ja) メタクリル酸エステルの製造法
DE1240832B (de) Verfahren zur Herstellung von Permonosulfaten
CN104321417B (zh) 生产脂肪酸酯的方法
WO2021137712A1 (ru) Устройство и способ для очистки сложных эфиров
RU2110558C1 (ru) Способ очистки раствора гликоля от минеральных солей
DE2419276B2 (de) Verfahren zur Herstellung von Acrolein