CS229772B1 - Device and method of purifying of technical acetone - Google Patents
Device and method of purifying of technical acetone Download PDFInfo
- Publication number
- CS229772B1 CS229772B1 CS609882A CS609882A CS229772B1 CS 229772 B1 CS229772 B1 CS 229772B1 CS 609882 A CS609882 A CS 609882A CS 609882 A CS609882 A CS 609882A CS 229772 B1 CS229772 B1 CS 229772B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- acetone
- overflow
- rectification
- compartment
- water
- Prior art date
Links
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 90
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 11
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 4
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000001154 acute effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 5
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 5
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 3
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 2
- 241001674048 Phthiraptera Species 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M Thiocyanate anion Chemical compound [S-]C#N ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-N hydrogen thiocyanate Natural products SC#N ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000003127 knee Anatomy 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N propan-2-one;hydrate Chemical compound O.CC(C)=O OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
(54) Sposob a zariadenie na čistenie technického acetonu(54) Process and equipment for the purification of technical acetone
229 772229 772
229 772229 772
Vynález rieši spósob čistenia teohniokého acetonu, na jm& spósob jeho hlbokého odvodnenia ako aj vhodné zariadenie na uskutočnenie tohto spósobu.The present invention provides a process for purifying the solid acetone, in particular a process for its deep dewatering, as well as a suitable device for carrying out the process.
Čistý aceton sa obvykle připravuje rektif ikáciou, a to periodickou alebo častéjšie kontinuálnou. Rektifikačné čistenie je obvykle dostačujúoe pre běžné aplikácie aoetónu vo výrobě farieb a lakov a běžných čistiacioh prostriedkov. Pre tieto účely je vhodný aj technioký aceton, ktorý obsahuje zbytky alkoholov, aldéhydov, kyselin a esterov a obyčajne obsahuje aj vodu v množstve 0,5 až 1,0 % hmot· Obsah týohto látok a vody závisí od spósobu výroby aoetónu a od teohnickej úrovně používanej technologie syntézy a spósobu predohádzajúceho čistenia acetonu. Tento aceton sa však nehodí napr. pre sprayové aplikácie farieb a lakov, ktoré sa v posledηβ j době neustále rozširujú, lebo sú podstatné efektivně jšie ako staršie spósoby aplikácie. Na tieto účely sa dnes vyžaduje aceton, ktorý neobsahuje viao ako 0,2 % hmot. vody a v niéktorých prípadoch sú nároky na čistotu ešte přísnéjšie a požaduje sa aoetón, ktorý neobsahuje viao ako 0,1 $ hmot. vody.Pure acetone is usually prepared by rectification, either periodically or more often continuously. Rectifying cleaning is usually sufficient for conventional applications of oetone in the manufacture of paints and varnishes and conventional cleaning agents. Technical acetone is also suitable for this purpose, which contains residues of alcohols, aldehydes, acids and esters and usually also contains water in an amount of 0.5 to 1.0% by weight. · The content of these substances and water depends on the method of producing acetone and on the of the synthesis technology used and the method for preventing acetone purification. However, this acetone is not suitable e.g. for spray application of paints and varnishes, which have been constantly expanding in recent years, because they are more effective than older methods of application. Acetone, which does not contain more than 0.2 wt. water, and in some cases the purity requirements are even more stringent and an oetone that does not contain more than 0.1% by weight is required. water.
Příprava aoetónu s požadovaným vel*mi nízkým obsahom vody rektifikačnou cestou vyžaduje osobitný postup, účinné technologické zariadenie a obvykle neprebiehaThe preparation of oetone with the required very low water content by means of rectification requires a special process, efficient technological equipment and usually does not take place
229 772 bez problómov. Vtedy sa používá viacnásobná rektifikácia Či už periodická alebo kontinuálna, čo však vel*mi zhoršuje ekonomické parametre výroby·229 772 without problems. At that time, multiple rectification is used, whether periodic or continuous, which greatly worsens the economic parameters of production.
Ťažkosti 8 hlbokým odvodňováním aoetónu pravděpodobně súvisia s odlišným chováním sa binárně j zmesi aceton - voda v oblasti vel’mi nízkých koncentrácií vody v porovnaní s rovnovážnými vlastnosťami tojto zmesi, obsahu júoej viao ako 1,5 % hmot· vody· Poukazuje na to aj tá skutoČnosť, že namerané staršie i no vši o rovnovážné údaje pre binámu zmes aoetón - voda, publikované v dostupné j litera túře (\)thmer: IEC 44, 1872, (1952); Hirata M., Ohe S·, Nagahama K.: Yapor Liquid Equilibria, Tokyo (1975)j Holmes M. J., vah Winkle M.: IEC, 62 (1), 21, (1970)J, majú právě v oblastí nízkých koncentrácií vody vel*ké odchýlky a experimentálně údaje pre oblast’ pod 0,5 % hmot. vody sa vdbec nevyskytujú, takže v tejto oblasti sa pri navrhovaní rektifikácie počítá s extrapolovanou rovnovážnou křivkou. Zrejme z toho vyplývajúoe ťažkosti sa potom prakticky prejavujú tak, že potřebné odvodnenie aoetónu sa nedosiahne aj napriek tomu, že sa používá vysoký refluxný poměr. Viaonásobnou rektifikáciou sa sice dosiahne požadovaná čistota aoetónu, ale ako sme už vyššie uviedli, je to nehospodárne, lebo sa znižuje výrobnosť zariadenia a neúnosné sa zvyšuje spotřeba energie, najmá páry.The difficulty of 8 deep draining of oetone is likely to be related to the different behavior of the binary acetone-water mixture in the region of very low water concentrations compared to the equilibrium properties of this mixture, having a content of more than 1.5% by weight of water. the fact that the measured older but lice equilibrium data for the binary mixture of oetetone-water, published in the available liter of the hike (\) thmer: IEC 44, 1872, (1952); Hirata M., Ohe S., Nagahama K .: Yapor Liquid Equilibria, Tokyo (1975) J Holmes MJ, Winkle M Scales: IEC, 62 (1), 21, (1970) J, have just low water concentrations large deviations and experimentally data for a region below 0.5 wt. there is no water at all, so an extrapolated equilibrium curve is envisaged in this area when proposing rectification. Obviously, the resulting difficulties then practically manifest themselves in such a way that the necessary de-oetone drainage is not achieved even though a high reflux ratio is used. Via the multiple rectification, the required purity of the aetone is achieved, but, as mentioned above, it is uneconomical, because the production is reduced and the energy consumption, especially steam, is unbearable.
Zjavným problémom pri tejto rektifikácii je,· ako dosiahnúť primeranú účinnost’ rektifikačnýoh etáži, a to hlavně týoh etáži, na ktorýoh má prebiehať rektifikačné delenie acetonu a vody v oblasti velhni nízkých konoentráoii vody, a to už v oblasti pod 0,7 % hmot·, ale najmá v oblasti 0,45 % hmot. až 0,05 % hmot. vody, pretože podl’a nášho zistenia je účinnost* etáži, v rdznyoh častiaóh kolony vel’mi rozdielna.The obvious problem with this rectification is how to achieve adequate efficacy of the rectification tray, in particular the tray on which the rectification separation of acetone and water is to be carried out in the area of low water concentrators, already in the area below 0.7% by weight. % but in particular in the region of 0.45 wt. % to 0.05 wt. water, because according to our findings, the efficiency * level, in different parts of the column very different.
229 772229 772
Pře čištěni© acetonu a jeho odvodněni© sa obyčajne používájú rektifikačné kolony, vybavené klobúčkovýrai etážami· Klobúčkové etáže majú tú výhodu, že pracujú spolahlivo a s velmi dobrou, prakticky neměnnou účinnosťou v Si rokom rozmedzí parného i kvapalinového zaťaženia koleny· Preto aj napriek tomu, že sú na j drahá o u výplňou rektifikačných kolon, používájú sa aj naďalej, hlavně tam, kde m6že doohádzať k proměnlivému zaťaženiu kolony a tam, kde sa jedná o extrémně poměry v prietokoch kvapaliny a páry etážami kolony (Billet R.: Průmyslová destilace, s. 328, Praha 1979)· To značí, že z tohto hladiska sú klobúčkové etáže výhovujúce pre rektifikačné čistenie acetonu. Primeraná účinnost* týohto etáží sa váak v mnohých prípadooh dosiahne nekonvečnými úpravami klobúčkov alebo inýbh častí etáži. Takéto úpravy sú váčáinoa Specifické pre daný rektifikačný proces, takže sa nedajú zovSeobeoniť a nedajú sa teoreticky alebo výpočtom odvodit’. V naáom případe Specifičnost’ procesu vyplývá jednak z požiadavky na vel’mi nízký obsah vody v destiláte a jednak z požiadavky na hlboké odstraňovanie Váetkých nežiadúoich látok z technického acetonu.Rectification columns are usually used for purification and dewatering of acetone, equipped with capstore trays. Capstore trays have the advantage of operating reliably and with very good, virtually unchanged efficiency in a year's range of steam and liquid load on the knee. they are an expensive filler for rectification columns, they continue to be used, especially where variable column loads may occur and where there are extreme proportions in liquid and vapor flow rates through column stacks (Billet R .: Industrial Distillation, p. 328, Prague 1979) · This indicates that the hat trays are suitable for rectifying acetone purification. The adequate efficiency of these trays is in many cases achieved by unconventional adjustments to the hats or other parts of the trays. Such adjustments are, however, specific to the rectification process, so that they cannot be retrofitted and cannot be theoretically or inferred by calculation. In our case, the specificity of the process is due both to the requirement for very low water content in the distillate and to the deep removal of any undesirable substances from technical acetone.
Ťažkosti spojené s rektifikačným čistěním technického acetonu, obsahujúceho rozličné aldehydy, alkoholy, kyseliny, estery a vodu v celkovom množstve od 0,6 % hmot. do 2,5 % hmot. sa odstraňujú spósobom podlá tohto vynálezu.Difficulties associated with the rectification purification of technical acetone containing various aldehydes, alcohols, acids, esters and water in a total amount of from 0.6 wt. up to 2.5 wt. are removed according to the method of the invention.
Podlá tohto vynálezu sa spčsob čistenia technického acetonu obsahujúceho organické nečistoty a vodu oxidáoiou, neutralizáciou a rektifikáoiou uskutočnuje tak, že technioký aoetón sa privádza do vrúoeho acetonu v množstva 5 až 20 násobné prevyšujúceho hodinový objemový přítok privédzaného teohniokého acetonu, pričom oxidačné a neutralizačně činidlo sa dávkuje do kvapalnej fázy, s výhodou do vrúoeho acetonu v množstve zod—According to the present invention, the process of purifying technical acetone containing organic impurities and water by oxidation, neutralization and rectification is carried out by feeding the technical acetone to the boiling acetone in an amount of 5 to 20 times the hourly volume flow of the added cold acetone. into the liquid phase, preferably into boiling acetone in an amount
229 772 povědajúcom množstvu přítomných organiokýoh oxidovalel’nýoh látok, pričom pri rektifikáoii ea udržuje refluxný poměr 3 až 5,5 : 1a roztok vyššievrúoioh látok v acetone ea odoberá po doaiahnutí ioh koncentrácie nad 40 $ mol·, e výhodou nad 55 % mol·229,772, indicating the amount of organo-oxidized substances present, while maintaining a reflux ratio of 3 to 5.5: 1 in the rectification and maintaining a solution of the higher-boiling substances in acetone and withdrawing a concentration above 40 $ mol, preferably above 55 mol%.
Zariadenie na uskutočnenie spdsobu čistenia technického acetonu pozostáva z rektifikačnej kolony 8 příslušenstvem, pričom klobúčkové etáže rektifikačnej kolony sú opatřené jednak přepadovou priehradkou pozostávajúoou z čelnej časti přepadovéj priehradky, převýšenoj o 5 až 25 % oproti bočným častlam přepadové j priehradky, pričom dlžka čelnej časti přepadovéj priehradky činí 1/5 až 1/2,5 celkovej dlžky přepadové j priehradky a jednak vstupnou priehradkou, opatřenou převýšenými' usmerňovačmi vtoku kvapaliny na klobúčkovú etáž rektifikačnej kolony, pričom s výhodou přepadová priehradka a/alebo vstupná priehradka sú aspoň sčasti zalomené smerom k přepadu, resp· k etážovému přívodu pod ostrým uhlom, s výhodou 45 °.The apparatus for carrying out a process for the purification of technical acetone consists of a rectification column 8 with accessories, the top sections of the rectification column being equipped with an overflow compartment consisting of a front part of the overflow compartment, an excess of 5 to 25% over the side portions of the overflow compartment. it is 1/5 to 1 / 2.5 of the total length of the overflow compartment and, on the other hand, the entrance compartment is provided with excess liquid flow baffles to the top of the rectification column, preferably the overflow compartment and / or the entrance compartment are at least partially angled towards the overflow; or to the tray supply at an acute angle, preferably 45 °.
Týmto spdsobom na popísanom zariadení sa dosiahne neočakávane vysoký stupeň odvodnenia technického acetonu a odstránenie všetkýoh nežiadúoioh látok· Výsledným produktem je aoetón vysokéj kvality so širokým upotřebením v priemysle farieb a lakov, i v potravinárskom a farmaceutiokom priemysle, pričom náklady na výrobu, najmá na spotřebovaná energiu, sú nižšie ako pri doteraz používanýoh spdsobooh. Tento výsledok je zre jme výsledkom komplexného vplyvu upraveného spdsobu rektifikácie a konštrukčných úprav zariadenia, prejavujúoich sa v neočakávanom zvýšení účinnosti etáži v oblasti velmi nízkých konoentrácií vody a ostatnýoh nečistdt v teohniokom aoetóne.This results in an unexpectedly high degree of dehydration of technical acetone and the elimination of all unwanted substances in the described apparatus. The resulting product is high quality azoetone with wide application in the paint and varnish industry, as well as in the food and pharmaceutical industries, they are lower than those used so far. This result is obviously the result of a complex effect of the modified method of rectification and design modifications of the equipment, which manifest themselves in an unexpected increase in the efficiency of the storeys in the area of very low water concentrations and other impurities in the thiocyanate and oetone.
Ďalej uvádzané příklady ilustrujú, ale nevymedzujú spdeob použitia vynálezu.The examples below illustrate, but do not limit, how the invention is used.
Příklad 1Example 1
229 772229 772
Zariadenie na čištěni© acetonu je schématicky znázorněné na obr· 1· Pozostáva z rektifikačne j kolony Jl_> vyvarovača £ a vodného kondenzátora W. Rektifikačná kolona J_ má 22 klobúčkových etáži 2.. Vyvarovač J9 je opatřený privodným potrubím technického acetonu 11, odťahovým potrubím zbytkov 12 a parným potrubím 13. Páry čistého acetonu odchádzajú z kolony potrubím 14· do vodného kondenzátora JO, kde zkondenzujú a po kondenzácii odchádzajú potrubím 15. rozvětveným na refluxné potrubie 16 a potrubie čistého acetonu 17« Chladiaca voda sa privádza do vodného kondenzátora vodným potrubím 18«The acetone purification apparatus is shown schematically in FIG. 1. It consists of a rectifier column 11 and a water condenser W. The rectification column 11 has 22 top-level trays 2. The generator 9 is provided with a technical acetone inlet pipe 11, an exhaust pipe. 12 and steam line 13. Pure acetone vapors leave the column via line 14 · to the water condenser 10 where they condense and, after condensation, leave via line 15 branched to reflux line 16 and pure acetone line 17. Cooling water is supplied to the water condenser through water line 18. «
Na každej klobúčkovej etáži 2. je po 10 klobúčikov usporiadanýoh podl’a obr. 3. Přívod kvapaliny na etáž z kruhového přepadu 19 je riešený cez vstupnú priehradku 6., opatřenu usmerňovačmi vtoku kvapaliny 2 siaha júcimi až po hladinu kvapaliny na etáži. Vstupná priehradka 6 je zalomená v uhle 45 °, pričom čelná část* priehradky 4. představuje 1/3 celkovej dížky priehradky. Rovnako zalomená v uhle 45 ° je přepadová priehradka Čelná část* priehradky 4 je oproti obidvom bočným častiam priehradky £ převýšená o 20 /o. Převýšená čelná část* priehradky 4 představuje 1/3 celkovej dížky přepadovéj priehradky J.·On each tray 2, 10 caps are arranged according to FIG. 3. The liquid supply to the tray from the circular overflow 19 is provided through the inlet compartment 6, provided with liquid inlet baffles 2 extending to the liquid level on the tray. The inlet compartment 6 is bent at an angle of 45 °, with the front part * of the compartment 4 representing 1/3 of the total length of the compartment. Also angled at 45 [deg.] Is the overflow compartment The front part * of the compartment 4 is increased by 20 [mu] over both sides of the compartment. The elevated front part * of compartment 4 represents 1/3 of the total length of the overflow compartment J. ·
Takto upravené vstupné a přepadové priehradky slúžia na úpravu distribúcie toku kvapaliny cez etáž.The inlet and overflow compartments thus treated serve to adjust the distribution of the fluid flow through the tray.
Čistenie technického acetonu sa uskutočňuje na popísanom zariadení podl’a nasledujúceho postupu:Purification of technical acetone is carried out on the described apparatus according to the following procedure:
Technický aceton sa privádza kontinuálně prívodným potrubím technického acetonu 11 v množstva 300 l/h priamo do vyvarovača 2» do ktorého sa před začatím rektifikáoie predsadí 3 500 1 technického acetonu, 6θ 1 desať percentného roztoku s~fcami draselného ako oxidač— ného činidla a 170 kg tekutého hydroxidu sodného ako neutralizačného činidla.The technical acetone is fed continuously through an inlet pipe of technical acetone 11 at a rate of 300 l / h directly to the boiler 2, into which 3500 liters of technical acetone, 6% of a 10% solution containing potassium as oxidizing agent and 170 kg of liquid sodium hydroxide as neutralizing agent.
229 772229 772
Privádzaný technický aceton obsahuje 0,7 % hmot· vody a 0,2 % hmot. rdznych aldehydov, alkoholov, organických kyselin a ich esterov. Rektifikáoia sa uskutočňuje pri kontinuálnom nástreku technického acetonu v uvedenom množstvo, pričom sa na konštantnej hodnotě udržuje rýchlosť destxláoie a tým aj výška hladiny vo vyvarovali % pomooou regulácie přívodu páry. V priebehu rektifikáoie sa kontroluje účinnost’ rektifikáoie analýzou destilátu, odchádza júceho ako produkt potrubím čistého aoetónu 17 do zásobnej nádrže (nie je zakreslená) a podlá výsledkov analýzy sa občas přidá malé množstvo hydroxidu sodného alebo připadne manganistanu draselného· Obsah vyššxe vriaoxch látok vo vyvarovači sa udržuje na přibližné konštantnej hodnotě občasným odpúšťaním zbytkov cez odťahové potrubie zbytkov 12 a nasledujúcim doplněním vyvarovača £ technickým acetónom a ekvivalentným množstvom oxidačného a neutralizačného činidla· Rektifikáoia sa preruši a ukončí, keď už odchádza destilát, obsahujúci vyššie množstvo vody ako je pre daný stupeň čistenia predpísaný. V tomto případe sa rektifikáoia ukončuje, keď získaný destilát obsahuje v priemere 0,2 % hmot· vody a 0,05 % hmot. ostatných nečištót.The technical acetone fed in contains 0.7% by weight of water and 0.2% by weight of water. various aldehydes, alcohols, organic acids and their esters. The rectification is carried out by continuously injecting technical acetone in the indicated amount, while maintaining the speed of the distillate and thus avoiding the level of water at a constant level by controlling the steam supply. During rektifikáoie is controlled efficacy rektifikáoie analysis of the distillate, leaving JUCE as product through line net aoetónu 17 to the supply tank (not shown) and according to the results of analysis is sometimes a small amount of sodium hydroxide and optionally potassium permanganate · Content vyššxe vriaoxch substances in the reboiler is keeps it at approximately constant value by occasionally draining the residue through the exhaust duct 12 and then refilling the vaporizer with technical acetone and an equivalent amount of oxidizing and neutralizing agent. The rectification is interrupted and terminated when the distillate containing more water than prescribed for the purification step . In this case, the rectification is terminated when the distillate obtained contains, on average, 0.2% by weight of water and 0.05% by weight of water. other impurities.
Příklad 2Example 2
Jedná sa o porovnávací přiklad s postupom rovnakým, ako je popísáný v příklade 1, ale na zariadení s konven— čným konštrukčným převedením vstupnej a prepadovej priehradky podlá odporúčanýeh metod výpočtu a návrhu v bežnej odborné j literatúre. Výsledok rektifikačného čistenia technického acetonu je v tomto případe podstatné horši ako v příklade- 1. Získaný destilát obsahuje v priemere až 0,5 % hmot. vody a zvýši sa aj kyselost’ produktu· Obsah, alkoholov a aldehydov sa nemení·This is a comparative example with a procedure similar to that described in Example 1, but on a device with a conventional design conversion of the inlet and weir according to the recommended calculation and design methods in the ordinary literature. The resultant rectification purification of technical acetone in this case is significantly worse than in Example 1. The distillate obtained contains on average up to 0.5% by weight. water and the acidity of the product will also increase · The content of alcohols and aldehydes remains unchanged ·
Příklad 3Example 3
229 772229 772
Technický aceton sa čistí na zariadení popísanom v příklade 1 a rovnakým postupom ako v příklade 1 až na to, že do predsadeného acetonu do vyvarovača 9 sa nadávkuje polovičně množstvo roztoku manganistanu draselného a luhu sodného. Ostatné bilančně a technologické parametre sú rovnaké ako v příklade 1· Získaný destilát po skončení rektifikácie obsahuje 0,2 $ hmot. vody, ale podstatné vyšší je obsah ©statných nežiadúcich látok, ktorý sa zvýši v priemere na 0,12 hmot.The technical acetone is purified on the apparatus described in Example 1 and in the same manner as in Example 1, except that half the amount of potassium permanganate solution and sodium hydroxide solution is metered into the preset acetone into the booster 9. Other balance and process parameters are the same as in Example 1. · The distillate obtained after rectification contains 0.2 $ wt. water, but substantially higher is the content of other undesirable substances, which increases to an average of 0.12 wt.
Příklad 4Example 4
Technický aceton sa čistí rovnakým postupom ako v prí klade 1 a na tom istom zariadení, až na to, že do vyvarova ča £ sa predsadí 2 000 1 technického acetonu a na tejto hodnotě sa udržuje obsah vyvarovača počas celého rektifikačného chodu reguláciou rýohlosti rektifikácie. Množstvo kontinuálně privádzaného technického acetonu je 300 l/h a aj množstvo přidaného oxidačného a neutralizáčného činidla v celom priebehu rektifikácie je rovnaké ako v příklade 1· Získaný destilát obsahuje v priemere prakticky úplné rovnaké množstvo vody 0,19 % hmot. ako v příklade 1, ale zvyšuje sa obsah aldehydov a alkoholov tak, že celkový obsah týchto látok včítane kyselin a esterov je v priemere 0,08 % hmot.The technical acetone is purified in the same manner as in Example 1 and on the same apparatus, except that 2,000 liters of technical acetone is introduced into the booster and maintained at this value the boiler contents throughout the rectification run by controlling the rectification rate. The amount of continuously supplied technical acetone is 300 l / ha and the amount of oxidizing and neutralizing agent added throughout the rectification process is the same as in Example 1. The distillate obtained contains on average virtually the same amount of water 0.19% by weight. as in Example 1, but the content of aldehydes and alcohols is increased such that the total content of these substances, including acids and esters, is on average 0.08% by weight.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS609882A CS229772B1 (en) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | Device and method of purifying of technical acetone |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS609882A CS229772B1 (en) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | Device and method of purifying of technical acetone |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS229772B1 true CS229772B1 (en) | 1984-06-18 |
Family
ID=5407229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS609882A CS229772B1 (en) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | Device and method of purifying of technical acetone |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS229772B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001030735A1 (en) * | 1999-10-22 | 2001-05-03 | General Electric Company | Method for purifying acetone |
-
1982
- 1982-08-20 CS CS609882A patent/CS229772B1/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001030735A1 (en) * | 1999-10-22 | 2001-05-03 | General Electric Company | Method for purifying acetone |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2575268C (en) | Continuous process for on-site and on-demand production of aqueous peracetic acid | |
| EP0033929B1 (en) | Process for the continuous manufacture of triacetin | |
| EP0417829B1 (en) | Process for purifying the effluent from urea production plants | |
| UA64723C2 (en) | Removal of permanganate-reducing compounds and alkyliodides from the carbonylation flow | |
| KR101497719B1 (en) | Process and apparatus for preparing alkyl esters of methacrylic acid | |
| US20150105590A1 (en) | Process and device for preparing cyclohexanol and cyclohexanone by cyclohexane oxidation | |
| US20100069662A1 (en) | Integrated process and apparatus for preparing esters of methacrylic acid from acetone and hydrocyanic acid | |
| AU2007331688B2 (en) | Method for producing acetone cyanhydrin and the subsequent products thereof by specific cooling | |
| DE102010028781A1 (en) | Separation of acrylic acid by means of a distillation column having a side draw | |
| JP2013525322A (en) | Purification of carboxylic esters by extractive distillation | |
| JP2002507194A (en) | Purification method of butyl acrylate | |
| DE2037275C2 (en) | Process for purifying crude acetone | |
| DE69902609T2 (en) | Process for the continuous production of acrylic or methacrylic acid esters | |
| JP4024853B2 (en) | Method for improving coloration and color stability of oleic acid | |
| KR0172652B1 (en) | Method for removing acidic and salt impurities from the condensed phase from the reaction effluent in a process for dimethyl carbonate synthesis | |
| HUT71090A (en) | Process for pressurized producing alkanesulfonyl chloride and alkanesulfonic acid | |
| CS229772B1 (en) | Device and method of purifying of technical acetone | |
| DE69700009T2 (en) | Process for the production of peracetic acid | |
| JP4703976B2 (en) | Method of purifying high purity triethylenediamine (TEDA) by distillation | |
| JP2004149421A (en) | Method and apparatus for separating dimethylamide compound and carboxylic acid by distillation | |
| US8436203B2 (en) | Purification of carboxylic esters by extractive distillation | |
| JP2588581B2 (en) | Method for producing methacrylate | |
| DE1240832B (en) | Process for the production of permonosulphates | |
| CN104321417B (en) | The method producing fatty acid ester | |
| WO2021137712A1 (en) | Device and method for purifying complex esters |