CS229772B1 - Device and method of purifying of technical acetone - Google Patents

Description

1 229 772

Vynález rleši spósob čistenia teohniokého acetonu,najmá spdsob jeho hlbokého odvodnenia ako aj vhodné za-riadenie na uskutočnenie tohto spósobu. Čistý aceton sa obvykle připravuje rektifikáciou,a to periodickou alebo častéjšie kontinuálnou· Rektifi-kačné čistenie je obvykle dostačujúoe pre běžné apliká-cie aoetonu vo výrobě farieb a lakov a běžných čistia-cioh prostriedkov· Pre tieto účely je vhodný aj těch*·nioký aceton, ktorý obsahuje zbytky alkoholov, aldehy-dov, kyselin a esterov a obyčajne obsahuje aj voduv množetve 0,5 až 1,0 % hmot· Obsah týohto látok a vodyzávisí od spósobu výroby acetonu a od teohnickej úrovněpoužívanej technologie syntézy a spósobu predohádzajúce-ho čistenia acetonu. Tento aceton sa však nehodí napr.pre sprayové aplikácie farieb a lakov, ktoré sa v posled-ηβ j době neustále rozširujú, lebo sú podstatné efektiv-ně jšie ako staršie spósoby aplikácie· Na tieto účely sadnes vyžaduje aceton, ktorý neobsahuje viac ako 0,2 %hmot· vody a v niektorých prípadoch sú nároky na čisto-tu ešte přísnéjšie a požaduje sa aceton, ktorý neobsa-huje viac ako 0,1 $ hmot. vody· Příprava acetonu s požadovaným veltai nízkým obsa-hom vody rektifikačnou cestou vyžaduje osobitný postup,účinné technologické zariadenie a obvykle neprebieha 2 229 772 bez problómov. Vtedy sa používá viacnásobná rektifikácia Či už periodická alebo kontinuálna, čo však velmi zhor- šuje ekonomické parametre výroby· Ťažkosti 8 hlbokým odvodňováním aoetónu pravděpo-dobně aúvisia s odlišným chováním sa binárněj zmesi ace-ton - voda v oblasti velmi nízkých koncentrácií vodyv porovnaní s rovnovážnými vlastnosťami tejto zmesi, ob-sahu júoej viao ako 1,5 % hmot· vody· Poukazuje na to ajtá skutoČnosť, že namerané staršie i novšie rovnovážnéúdaje pre binámu zmes aoetón - voda, publikované v do-stupné j litera túře (\)thmer: IEC 44, 1872, (1952); Hira-ta M., Ohe S·, Nagahama K.: Yapor Liquid Equilibria,Tokyo (1975),· Holmes M. J., vah Winkle M.: IEC, 62 (1),21, (1970)J, majú právě v oblastí nízkých končentráoiívody velké odchýlky a experimentálně údaje pre oblast’pod 0,5 % hmot. vody sa vdbec nevyskytujú, takže v tej-to oblasti sa pri navrhovaní réktifikácie počítá s ex-trapolovanou rovnovážnou křivkou. Zrejme z toho vyplý-vajúoe ťažkosti sa potom prakticky prejavujú tak, žepotřebné odvodnenie aoetónu sa nedosiahne aj napriektomu, že sa používá vysoký refluxný poměr· Yiacnásob-nou rektifikáciou sa sice dosiahne požadovaná čistotaacetonu, ale ako sme už vyššie uviedli, je to nehospo-dárne, lebo sa znižuje výrobnosť zariadenia a neúnosnésa zvyšuje spotřeba energie, najmá páry.

Zjavným problémom pri tejto rektifikáoii je,· akodosiahnúť primeranú účinnost’ rektifikačných etáži, a tohlavně týoh etáži, na ktorýoh má prebiehať raktifikačnédelenie acetonu a vody v oblasti velmi nízkých konoen-tráoii vody, a to už v oblasti pod 0,7 % hmot·, ale naj-má v oblasti 0,45 % hmot. až 0,05 % hmot. vody, pretožepodl’a nášho zistenia je účinnost* etáži, v rdznyoh čas-tiaóh kolony velmi rozdielna. 5 229 772 Pře čištěni© acetonu a Jeho odvodněni© sa obyčajnepoužívájú rektifikačné kolony, vybavené klobúčkovýrai etá-žemi· Klobúčkové etáže majú tú výhodu, že pracujú spolah-livo a s velmi dobrou, prakticky neměnnou účinnosťou v širokom rozmedzí parného i kvapalinového zaťaženia koleny·Preto aj napriek tomu, že sú najdraháou výplňou rektifi-kačných kolon, používájú sa aj naďalej, hlavně tam, kdem6že doohádzať k proměnlivému zaťaženiu kolony a tam,kde sa jedná o extrémně poměry v prietokoch kvapalinya páry etážami kolony (Billet R.: Průmyslová destilace,s. 328, Praha 1979)· To značí, že z tohto hladiska súklobúčkové etáže výhovujúce pre rektifikačné čistenieacetonu. Primeraná účinnost* týchto etáží sa však v mno-hých prípadooh dosiahne nekonvečnými úpravami klobúčkovalebo inýoh častí etáži· Takéto úpravy sú vačšinoa Spe-cifické pre daný rektifikačný proces, takže sa nedajúzovSeobeonit* a nedajú sa teoreticky alebo výpočtom od-vodit’. V našom případe Specifičnost’ procesu vyplývájednak z požiadavky na vel’mi nízký obsah vody v destilá-te a jednak z požiadavky na hlboké odstraňováni© všet-kých nežiadúoich látok z technického acetonu· Ťažkosti spojené s rektifikačným čistěním technic-kého acetonu, obsahujúceho rozličné aldehydy, alkoholy,kyseliny, estery a vodu v celkovom množstve od 0,6 %hmot· do 2,5 % hmot· sa odstraňujú spósobom podlá tohtovynálezu.

Podlá tohto vynálezu sa spčsob čistenia technické-ho acetonu obsahujúceho organické nečistoty a vodu oxi-dáoiou, neutralizáciou a rektifikáoiou uskutočnuje tak,že technioký aceton sa privádza do vrúceho acetonuv množstva 5 až 20 násobné prevyšujúceho hodinový obje-mový přítok privádzaného teohniokého acetonu, pričomoxidačné a neutralizačně činidlo sa dávkuje do kvapal-nej fázy, s výhodou do vrúceho acetonu v množstve zod— 4 229 772 povědajúcom množstvu přítomných organiokýoh oxidovalel’- nýoh látok, pričom pri rektifikáoii sa udržuje reflux- ný poměr 3 až 5,5 : 1a roztok vyššievrúoioh látok v acetone sa odoberá po dosiahnutí ioh konoentráoie nad 40 $ mol·, s výhodou nad 55 % mol·

Zariadenie na uskutočnenie spósobu čiatenia tech-nického acetonu pozostáva z rektifikačnej kolonys příslušenstvem, pričom klobúčkové etáže rektifikač-nej kolony sú opatřené jednak přepadovou priehradkoupozostávajúcou z čelnej časti přepadovéj prlehradky,převýšenoj o 5 až 25 % oproti bočným častlam přepado-vé j prlehradky, pričom dlžka čelnej časti přepadovéjprlehradky činí 1/5 až 1/2,5 celkovej dlžky přepado-vé j prlehradky a jednak vstupnou priehradkou, opatře-nou převýšenými' usmerňovačmi vtoku kvapaliny na klo-búčkovú etáž rektifikačnej kolony, pričom s výhodoupřepadová priehradka a/alebo vstupná priehradka súaspoň sčasti zalomené smerom k přepadu, resp· k etážo-vému přívodu pod ostrým uhlom, s výhodou 45 °. Týmto spósobom na popísanom zariadení sa dosiah-ne neočakávane vysoký stupeň odvodnenia technickéhoacetonu a odstránenie všetkýoh nežiadúoioh látok·Výsledným produktem je aoetón vysokéj kvality so Širo-kým upotřebením v priemysle farieb a lakov, i v potra-vinárskom a farmaceutiokom priemysle, pričom nákladyna výrobu, najmá na spotřebovaná energiu, sú nižSie akopri doteraz používanýoh spósobooh. Tento výsledok jezre jme výsledkom komplexného vplyvu upraveného spósoburektif ikáoie a konStrukčných úprav zariadenia, preja-vujúoich sa v neočakávanom zvýšení účinnosti etáživ oblasti velmi nízkých konoentrácií vody a ostatnýohnečistót v teohniokom aoetone· Ďalej uvádzané příklady ilustrujú, ale nevymedzu-jú spdsob poúŽltia vynálezu· 5 Příklad 1 229 772

Zariadenie na čištěni© acetonu je schématicky zná-zorněné na obr· 1 .Pozostáva z rektifikačne j kolonyvyvarovača £ a vodného kondenzátora W. Rektifikačná ko-lona J_ má 22 klobúčkových etáži 2.» Vyvarovač J9 je opa-třený pr i vodným potrubím technického acetonu 11. odtaho-vým potrubím zbytkov 12 a parným potrubím 13. Páry čis-tého acetonu odchádzajú z kolony potrubím 14· do vodnéhokondenzátora 10. kde zkondenzujú a po kondenzácii od-chádzajú potrubím 15. rozvětveným na refluxné potrubie 16a potrubie čistého acetonu 17« Chladiaca voda sa privádzado vodného kondenzátora vodným potrubím 18«

Na každej klobúčkovej etáži 2. je po 10 klobúčikovusporiadanýoh podl’a obr. 3. Přívod kvapaliny na etážz kruhového přepadu 19 je riešený cez vstupnú priehrad-ku 6_, opatřená usmerňovačmi vtoku kvapaliny 2 siahajúcimiaž po hladinu kvapaliny na etáži. Vstupná priehradka 6je zalomená v uhle 45 ° t pričom čelná část* priehradkypředstavuje 1/3 celkovej dížky priehradky. Rovnako zalo-mená v uhle 45 ° je přepadová priehradka Čelná část*priehradky 4 je oproti obidvom bočným častiam priehradky £převýšená o 20 Převýšená čelná časť priehradky 4 před-stavuje 1/3 celkovej dížky přepadovéj priehradky

Takto upravené vstupné a přepadové priehradky slúžiana úpravu distribúcie toku kvapaliny cez etáž. Čistenie technického acetonu sa uskutočňuje na popí-sanom zariadení podlá nasledujúceho postupu:

Technický aceton sa privádza kontinuálně prívodnýmpotrubím technického acetonu 11 v množstvo 300 l/h pria-mo do vyvarovača 2» do ktorého sa před začatím rektifi-káoie predsadí 3 500 1 technického acetonu, 6θ 1 desaťpercentného roztoku «-fcami dra solného ako oxidač— ného činidla a 170 kg tekutého hydroxidu sodného ako ne- utralizačného činidla. 6 229 772

Privádzaný technický aceton obsahuje 0,7 % hmot· vo-dy a 0,2 hmot. rázných aldehydov, alkoholov, organickýchkyselin a ich esterov. Rektifikáoia sa uskutočňuje pri kon-tinuálnom nástreku technického acetonu v uvedenom množstvo,pričom sa na konštantnej hodnotě udržuje rýchlosť destilá-cie a tým aj výška hladiny vo vyvarovači % pomocou regu-lácie přívodu páry· V priebehu rektifikáoie sa kontrolujeúčinnost’ rektif ikáoie analýzou destilátu, odchádza júcehoako produkt potrubím čistého aoetónu 17 do zásobnej ná-drže (nie je zakreslená) a podlá výsledkov analýzy sa ob-čas přidá malé množstvo hydroxidu sodného alebo připadnemanganistanu draselného· Obsah vyššie vriaoich látokvo vyvarovači sa udržuje na přibližné konštantnej hod-notě občasným odpúšťaním zbytkov cez odťahové potrubiezbytkov 12 a na sledu júcim doplněním vyvarovača £ technic-kým acetónom a ekvivalentným množstvom oxidačného a neu-tralizačného činidla· Rektifikáoia sa preruši a ukončí,keď už odchádza destilát, obsahujúci vyššie množstvo vo-dy ako je pre daný stupeň čistenia predpísaný. V tomtopřípade sa rektifikácia ukončuje, keď získaný destilátobsahuje v priemere 0,2 % hmot· vody a 0,05 % hmot. os-tatných nečištát. Příklad 2

Jedná sa o porovnávací příklad s postupom rovnakým,ako je popísaný v příklade 1, ale na zariadení s konven—čným konštrukčným převedením vstupnej a prepadovejpriehradky podlá odporúčaných metod výpočtu a návrhuv bežnej odborné j literatúre· Výsledok rektifikačnéhočistenia technického aoetónu je v tomto případe podstat-né horši ako v příklade 1, Získaný destilát obsahujev priemere až 0,5 % hmot. vody a zvýši sa aj kyselost’produktu· Obsah alkoholov a aldehydov sa nemení· 7 Příklad 3 229 772

Technický aceton sa čistí na zariadení popísanomv příklade 1 a rovnakým postupom ako v příklade 1 ažna to, že do predsadeného acetonu do vyvarovača 9 sa na-dávkuje polovičně množstvo roztoku manganistanu drasel-ného a luhu sodného. Ostatné bilančně a technologicképarametre sú rovnaké ako v příklade 1· Získaný destilátpo skončení rektifikácie obsahuje 0,2 $ hmot. vody, alepodstatné vyšší je obsah ostatných nežiadúcich látok,ktorý sa zvýši v priemere na 0,12 hmot. Příklad 4

Technický aceton sa čistí rovnakým postupom ako v príklade 1 a na tom istom zariadení, až na to, že do vyvarovača £ sa predsadí 2 000 1 technického acetonu a na tejtohodnotě sa udržuje obsah vyvarovača počas celého rektifi-kačného chodu reguláciou rýohlosti rektifikácie. Množstvokontinuálně privádzaného technického acetonu je 300 l/ha aj množstvo přidaného oxidačného a neutralizáčného či-nidla v celom priebehu rektifikácie je rovnaké ako v pří-klade 1· Získaný destilát obsahuje v priemere praktickyúplné rovnaké množstvo vody 0,19 % hmot. ako v příklade 1,ale zvyšuje sa obsah aldehydov a alkoholov tak, že celko-vý obsah týchto létok včítane kyselin a esterov je v prie-mere 0,08 % hmot.

Claims (2)

1. δ PREDMET VYNÁLEZU 229 772 1 · Spósob Čistenia technického acetonu obsahujúoehoorganické nečistoty a vodu oxidáciou, neutralizácioua rektifikáciou, vyznačujúci sa tým, že technický ace-ton sa privádza do vrúceho acetonu v množstvo 5 až 20 ná-sobné prevyáujúceho hodinový objemový přítok privádzané-ho technického acetonu, pričom oxidačně a neutralizačněčinidlo sa dávkuje do kvapalnej fázy, s výhodou do vrú-ceho acetonu v množstvo zodpovedajúcom množstvu přítom-ných organiokých oxidovátelných lát ok, pričom pri rekti-fikácii sa udržuje refluxný poměr 3 až 5,5 : 1 a roztokvyššievrúcioh látok v acetone sa odoberá po dosiahnutíioh koncentrácie nad 40 $ mol·, s výhodou nad 55 $ mol.
2. 2· Zariadenie na uskutočnenie postupu podl*a bodu 1,pozostávajúoe z rektifikačnej kolony s příslušenatvom,vyznačujúce sa tým, že klobúčkové etáže (2) rektifikačnejkolony (i) sú opatřené jednak přepadovou priehradkou(3)pozostávajúcou z čelnej časti přepadovéj priehradky (4),převýšenej o 5 až 25 $ oproti bočným častiám přepado-vé j priehradky (5), pričom dížka čelnej časti přepadovéjpriehradky (4) činí 1/5 až 1/2,5 celkovej dížky přepado-vé j priehradky (3) a jednak vstupnou priehradkou (6),opatřenou převýšenými usmerňovačmi vtoku kvapaliny (7)na klobúčkovú etáž (2) rektifikačnej kolony (1), pričoms výhodou přepadová priehradka (3) a/alebo vstupná prie-hradka (6) sú aspoň sčasti zalomené smerom k přepadu (δ),resp. k etážovému přívodu (19) pod ostrým uhlom, s výho-dou 45 °· 2 výkresy