CS224825B1 - Spdnob výroby sodnej soli 2-aerkaptobenztinzolu - Google Patents

Abstract

Vynálezóm je sposob výroby 20 až 50 % roztoku sodnej soli 2-merkaptobenztiazolu význačný tým, že 2-merkaptobenztiazol vo formě produktu, mokrého koláča, alebo taveniny sa neutralizuje v roztoku hydroxidu sodného alebo uhličitanu sodného pri zvýšenej teplote.

Description

(54)

Spdnob výroby sodnej soli 2-aerkaptobenztinzolu

Vynálezóm je sposob výroby 20 až 50 % roztoku sodnej soli 2-merkaptobenztiazolu význačný tým, že 2-merkaptobenztiazol vo formě produktu, mokrého koláča, alebo taveniny sa neutralizuje v roztoku hydroxidu sodného alebo uhličitanu sodného pri zvýšenej teplote.

2É4 825

-4'

224 825

2-merkaptobenztiazol sa vyrába róznymi spósobmi. V priemyselnom meradle je najpoužívanejším postupom výroby 2-merkaptobenztiazolu vysokotlaková reakcia anilínu so sírouhlíkom a sírou /US pat.

631 871, ZSSR pat. 179 306, NSR pat. 1 919 420/. Získává sa tavenina obsahujúca 85 až 90 % hmotn. účinnej látky, pričom sa 2-merkaptobenztiazol takto připravený čistí reakciou technickéj taveniny, NaOH alebo Ca/OH^. Získává sa alkalická sol' 2-merkaptobenztiazolu, alebo vápenatá so! 2-merkaptobenztiazolu v koncentrácii 3 až 12 % hmotn, hlavně v koncentrácii 8 % hmotn.

PodTa doposial' známých postupov sa příprava sodnej, draselnéj alebo vápenatej solí uskutočňuje z dovodu čistenia technickej taveniny 2-merkaptobenztiazolu, pričom ich koncentrácia nepřevyšuje 12 % hmotn. Po okyselení týchto roztokov sa získává 2-merkaptobenztiazol.

Podlá ČSAO 168 884 sa rafinuje tavenina 2-merkaptobenztiazolu extrakciou 2 až 7 % roztokom NH^, pričom sa získává 3 až 8,4 % roztok amonnej soli 2-merkaptobenztiazolu. Takto připravený roztok sa po extrakcii org. rozpúšťadlom za spoluposobenia áalej okyseluje a získává sa 2-merkaptobenztiazol.

AO 184 052 popisuje sposob výroby sulfenamidov z amonných roztokov 2-merkaptobenztiazolu, pričom sa používajú 5 až 15 % roztoky NEj soli 2-merkaptobenztiazolu.

Obdobné i USA pat. 144 652 používá na přípravu sulfenamidov 8 až 11 % alkalických roztokov 2-merkaptobenztiazolu.

Podlá ČSAO 209 595 sa připravuje pri teplote 40°C 20 až 25 % roztok amonnej soli 2-merkaptobenztiazolu, tak, že sa 2-merkaptobenztiazol extrahuje zo surověj taveniny 2-merkaptobenztiazolu zriede dým vodným roztokom aminu.

Přípravou a využitím vápenatej soli 2-merkaptobenztiazolu sa zaoberajú ČSAO 113 006, NSR 1 940 364, pričom koncentrácia vápenatej soli nepřesiahla 10 % hmotn.

Přípravou a využitím sodnej soli, hlavně pri výrobě sulfenamidov alebo pri rafinácii 2-merkaptobenztiazolu sa zaoberajú:

ČSAO 114 693, US pat. 2 191 657, US pat. 2 268 467, US pat. 2 762 814 NSR 855 564, Angl. pat. 642.597, Angl. pat. 665 668, pričom koncentrácia připravovanéj a používanéj sodnej soli 2-merkaptobenztiazolu sa pohybovala v rozsahu 3 až 15 % hmotn.

224 825

Nevýhodou dosial’ zaužívaných postupov je, že v rámci procesu rafinácie technickéj taveniny, ako aj pri používaní, sa pripravujú sodné soli 2-merkaptobenztiazolu v nízkej koncentrácii max.

až 15 %.

Predmetom předloženého vynálezu je spósob výroby sodněj soli

2-merkaptobenztiazolu o koncentrácii 20 až 50 % hmotn. neutraíizáciou buď technického produktu 2-merkaptobenztiazolu obsahujúceho 90 - 96 % 2-merkaptobenztiazolu, alebo mokrého koláča 2-merkaptobenztiazolu obsahujúcu 83 - 93 % 2-merkaptobenztiazolu hydroxidom sodným. Na neutralijzáciu možno použiť i uhličitan sodný. Je výhodné použiť na neutralizáciu merkaptobenztiazolu nasýtené roztoky NaOH alebo ^£00^, za spolupósobenia tepla. Neutralizácia sa uskutočňuje za miešania pri teplote 40 až 70 °C.

Proces neutralizácie možno uskutočniť diskontinuálne, alebo kontinuálně. Ak sa volí diskontinuálny postup, možno do predloženej vody nadávkovat' šupinkový NaOH alebo tuhý ďalej sa teplota zvýši na 30-45 °C a začne sa za miešania přidávat 2-merkaptobez ťiazol. Po ukončení pridávania a rozpúšťania sa Na-sol 2-merkaptobenz tiazolu ochladí na teplotu 20 °C, připadne sa nariedi na požadovaná teplotu.

Výhodou postupu podlá vynálezu je možnost přípravy 20-50 % roztoku Na-soli 2-merkaptobenztiazolu.

Predmet vynálezu dokumentujú příklady prevedenia, ktoré však nevyčerpájú jeho rozsah.

Příklad 1

224 825

Do 100 ml dvojhrdlej banky opatrenej miešadlom a teplomerom sa nadávkovalo 453 ml vody, ktorá· sa vyhriala na teplotu 40-60°C, áalej sa za miešania přidalo 64 g šupinkového NaOH, pridávanie trvalo 10 minút. Roztok NaOH sa vyhrial na teplotu 50-60°C a za miešania sa přidávalo postupné 237 g technického 2-merkaptobenztiazolu obsahujúceho 96 % účinnej látky. Pridávanie trvalo 25 min. Po dávkovaní 2-merkaptobenztiazolu sa zmes miešala cca 90 min. pri uvedenej teplote, peičom došlo k úplnému rozpusteniu 2-merkaptobenztiazolu. Po rozpuštění 2-merkaptobenztiazolu sa získaný žitočervený roztok pozvolna ochladil na 20 °C a podrobil *sa analýze: obsah 2-merkaptobenztiazolu bol 29,53 % hmotn., obsah volného NaOH bol 3,2 g Na0H/l, pH 12.

Příklad 2

Do trojhrdlej banky opatrenej teplomerom a miešadlom sa nadávkovalo 370 ml vody a za miešania sa obsah vody vyhrial na 40-50°C, pričom sa súčasne začalo pridávanie šupinkového NaOH.

g šupinkového NaOH sa přidalo za 10 minút, po jeho rozpuštění sa teplota roztoku vyhriala na 5O-6O°C a začalo sa pridávanie 303 g technického 2-merkaptobenztiazolu obsahujúceho 97 % hmotn. účinnej látky. 2-merkaptobenztiazol sa přidával po 20 g po 5 min.

Po dávkovaní celého množstva 2-merkaptobenztiazolu rozpúšťanie pri uvedenej teplote prebiehalo za miešania 120 minút. Získal sa sýtočervený roztok Na-soli 2—merkaptobenztiazolu, ktorý sa ochladil na 20°C a podrobil sa analýze:

obsah 2-merkaptobenztiazólu 39,45 % hmotn., obsah volného NaOH 4,2 g NaOH/1.

Příklad 3

224 825

Do 1 000 ml trojhrdlej banky opatrenej miešadlom a teplomerom, sa nadávkovalo 455 ml- vody, do ktorej sa přidalo 468 g uhličitanu sodného, dalej sa zmes za miešania vyhriála na 60°C a za miešania sa přidalo 240 g technického 2-merkaptobenztiazolu obsahujúceho 95 % účinnej látky. Pridávanie trvalo 60 minút, dalej sa za miešania pri teplote 65 až 70 °C přidalo postupné 100 g uhličitanu sodného. Rozpúšťanie trvalo 80 minút, pričom došlo k úplnému rozpusteniu 2-merkaptobenztiazolu. Získaný roztok po ochladení dosahoval 29,3 % hmotn. 2-merkaptobenztiazolu.

Příklad 4

V příklade 4 sa postupovalo ako v příklade 1., pričom namiesto technického 2-merkaptobenztiazolu sa přidávalo postupné ďo roztoku NaOH pri teplote 60°C 247 g taveniny 2-merkaptobenztiazolu obsahujúcej 89 % účinnej látky.

Získaný roztok účinnej látky hnedočervený obsahoval 29,7 % hmotn. 2-merkaptobenztiazolu a 1,8 g Na0H/l.

Příklad 5

Do 1 000 ml trojhrdlej banky opatrenej miešadlom a teplomerom sa nadávkovalo 200 ml vody, ktorá sa vyhriala na teplotu 40-45°C, dalej sa za miešania přidalo 64 g šupinkového NaOH, pridávanie trvalo 8 minút. Roztok NaOH sa vyhrial na teplotu 50-60°C a za miešania sa přidalo postupné 487 g mokrého koláča technického 2-merkaptobenztiazolu obsahujúceho 31,35 % vlhkosti, zbytok tvořil 2-merkaptobenztiazol, ktorého čistota bola 95,3 %. Pridávanie trvalo 40 minút. Po nadávkovaní sa zmes níiešala 90 minút pri teplote 60°C, pričom došlo k úplnému rozpusteniu 2-merkaptobenztiazolu. Roztok sa analyzoval:

obsahoval 29,1 % hmotn. 2-merkaptobenztiazolu obsah volného NaOH bol 2,8 g Na0H/l.

Claims (1)

1. Predmet vynálezu

   224 825

   Spósob výroby sodnej soli 2-merkaptobenztiazolu neutrálizáciou 2-merkaptobenztiazolu hydroxidom sodným alebo uhličitanom sodným vyznačený tým, že sa do roztoku NaOH alebo do roztoku NagCO^ vyhriateho na teplotu 40 až 70 °C pomaly přidává za miešania technický 2-merkaptobenztiazol alebo technická tavenina 2-merkaptobenztiazolu, pričom teplota počas rozpúšťania sa udržuje v rozsahu 50-70°C, po ukončení pridávania sa zmes mieša až do úplného rozpustenia 2-rnerkaptobenztiazolu a dalej sa postupné ochladí na 20°C.