CS224825B1 - Spdnob výroby sodnej soli 2-aerkaptobenztinzolu - Google Patents

Description

-k' 224 825 2-merkaptobenztiazol sa vyrába róznymi spósobmi. V priemysel-nom meradle Je najpoužívanejším postupom výroby 2-merkaptobenztiazo-lu vysokotlaková reakcia anilínu so sírouhlíkom a sírou /US pat. 1 631 871, ZSSR pat. 179 306, NSR pat. 1 919 420/. Získává sa taveni-na obsahujúca 85 až 90 % hmotn. účinnéj látky, pričom sa 2-merkapto-benztiazol takto připravený čistí reakciou technickej taveniny, NaOHalebo Ca/OH/2» Získává sa alkalická sol' 2-merkaptobenztiazolu, alebovápenatá so! 2-merkaptobenztiazolu v koncentrácii 3 až 12 % hmotn,hlavně v koncentrácii 8 % hmotn.

Podl’a doposial' známých postupov sa příprava sodnej, draselnéjalebo vápenatej solí uskutečňuje z dovodu čistenia technickej tave-niny 2-merkaptobenztiazolu, pričom ich koncentrácia nepřevyšuje 12 %hmotn. Po okyselení týchto roztokov sa získává 2-merkaptobenztiazol.

Podlá ČSAO 168 884 sa rafinuje tavenina 2-merkaptobenztiazoluextrakciou 2 až 7 % roztokom NH^, pričom sa získává 3 až 8,4 % roztokamonnej soli 2-merkaptobenztiazolu. Takto připravený roztok sa poextrakcii org. rozpúšťadlom za spoluposobenia H2O2 áalej okyselujea získává sa 2-merkaptobenztiazol. AO 184 052 popisuje sposob výroby sulfenamidov z amonných roz-tokov 2-merkaptobenztiazolu, pričom sa používajú 5 až 15 % roztokyNE5 soli 2-merkaptobenztiazolu.

Obdobné i USA pat. 144 652 používá na přípravu sulfenamidov8 až 11 % alkalických roztokov 2-merkaptobenztiazolu.

Podlá ČSAO 209 595 sa připravuje pri teplote 40°C 20 až 25 %roztok amonnej soli 2-merkaptobenztiazolu, tak, že sa 2-merkapto-benztiazol extrahuje zo surověj taveniny 2-merkaptobenztiazolu zriededým vodným roztokom aminu. Přípravou a využitím vápenatej soli 2-merkaptobenztiazolu sazaoberajú ČSAO 113 006, NSR 1 940 364, pričom koncentrácia vápenatejsoli nepřesiahla 10 % hmotn. Přípravou a využitím sodnéj soli, hlavně pri výrobě sulfenami-dov alebo pri rafinácii 2-merkaptobenztiazolu sa zaoberajú: ČSAO 114 693, US pat. 2 191 657, US pat. 2 268 467, US pat. 2 762 814NSR 855 564, Angl. pat. 642.597, Angl. pat. 665 668, pričom koncen-trácia připravovanéj a používanéj sodnéj soli 2-merkaptobenztiazolusa pohybovala v rozsahu 3 až 15 % hmotn. 224 825

Nevýhodou dosial’ zaužívaných postupov Je, že v rámci procesurafinácie technickéJ taveniny, ako aj pri používaní, sa pripravu-Jú sodné soli 2-merkaptobenztiazolu v nízkej koncentrácii max. 8 až 15 %.

Predmetom předloženého vynálezu Je spósob výroby sodněJ soli2-merkaptobenztiazolu o koncentrácii 20 až 50 % hmotn. neutralizá-ciou bud technického produktu 2-merkaptobenztiazolu obsahujúceho90 - 96 % 2-merkaptobenztiazolu, alebo mokrého koláča 2-merkapto-benztiazolu obsahujúcu 83 - 93 % 2-merkaptobenztiazolu hydroxidomsodným. Na neutralijzáciu možno použit' i uhličitan sodný. Je vý-hodné použit’ na neutralizáciu merkaptobenztiazolu nasýtené roztokyNaOH alebo ^£00^, za spolupósobenia tepla. Neutralizácia sa usku-točňuje za miešania pri teplote 40 až 70 °C.

Proces neutralizácie možno uskutočniť diškontínuálne, alebokontinuálně. Ak sa volí diskontinuálny postup, možno do predlože-nej vody nadávkovat' šupinkový NaOH alebo tuhý ^£00^ dalej sa te-plota zvýši na 30-45 °C a začne sa za miešania přidávat' 2-merkaptobeztiazol. Po ukončení pridávania a rozpúšťania sa Na-sol 2-merkaptobenztiazolu ochladí na teplotu 20 °C, připadne sa nariedi na požadová-nu teplotu. Výhodou postupu podlá vynálezu je možnost přípravy 20-50 %roztoku Na-soli 2-merkaptobenztiazolu.

Predmet vynálezu dokumentujú příklady prevedenia, ktoré všaknevyčerpájú jeho rozsah. Příklad 1 224 825

Do 100 ml dvojhrdlej banky opatrenej miešadlom a teplomerom sanadávkovalo 453 ml vody, ktorá sa vyhriala na teplotu 40-60°C,áalej sa za miešania přidalo 64 g šupinkového NaOH, pridávanietrvalo 10 minút. Roztok NaOH sa vyhrial na teplotu 50-60°C a zamiešania sa přidávalo postupné 237 g technického 2-merkaptobenz-tiazolu obsahujúceho 96 % účinnej látky. Pridávanie trvalo 25 min.Po dávkovaní 2-merkaptobenztiazolu sa zmes miešala cca 90 min.pri uvedenej teplote, peičom došlo k úplnému rozpusteniu 2-mer-kaptobenztiazolu. Po rozpuštění 2-merkaptobenztiazolu sa získa-ný žitočervený roztok pozvolna ochladil na 20 °C a podrobil *saanalýze: obsah 2-merkaptobenztiazolu bol 29,53 % hmotn., obsah volného NaOH bol 3,2 g Na0H/l, pH 12. Příklad 2

Do trojhrdlej banky opatrenej teplomerom a miešadlom sa nadávkovalo370 ml vody a za miešania sa obsah vody vyhrial na 40-50°C, pricomsa súčasne začalo pridávanie šupinkového NaOH. 77 g šupinkového NaOH sa přidalo za 10 minút, po jeho rozpuštěnísa teplota roztoku vyhriala na 50-60°C a začalo sa pridávanie303 g technického 2-merkaptobenztiazolu obsahujúceho 97 % hmotn.účinnej látky. 2-merkaptobenztiazol sa přidával po 20 g po 5 min.

Po dávkovaní celého množstva 2-merkaptobenztiazolu rozpúšťaniepri uvedenej teplote prebiehalo za miešania 120 minút. Získal sasýtočervený roztok Na-soli 2—merkaptobenztiazolu, ktorý sa ochladilna 20°C a podrobil sa analýze: obsah 2-merkaptobenztiazólu 39,45 % hmotn., obsah volného NaOH 4,2 gNaOH/1. Příklad 3 224 825

Do 1 000 ml trojhrdlej banky opatrenej miešadlom a teplomerom,sa nadávkovalo 455 ml- vody, do ktorej sa přidalo 468 g uhličitanusodného, áalej sa zmes za miešania vyhriala na 60°C a za miešaniasa přidalo 240 g technického 2-merkaptobenztiazolu obsahujúceho95 % účinné^ látky. Pridávanie trvalo 60 minút, áalej sa za mie-šania při teplote 65 až 70 °C přidalo postupné 100 g uhličitanusodného. Rozpúšťanie trvalo 80 minút, pričom došlo k úplnémurozpusteniu 2-merkaptobenztiazolu. Získaný roztok po ochladenídosahoval 29,3 % hmotn. 2-merkaptobenztiazolu. Příklad 4 V příklade 4 sa postupovalo ako v příklade 1., pričom namiestotechnického 2-merkaptobenztiazolu sa přidávalo postupné ďo rozto-ku NaOH pri teplote 60°C 247 g taveniny 2-merkaptobenztiazolu ob-sahujúcej 89 % účinnéj látky. Získaný roztok účinnéj látky hnedočervený obsahoval 29,7 % hmotn.2-merkaptobenztiazolu a 1,8 g Na0H/l. Příklad 5

Do 1 000 ml trojhrdlej banky opatrenej miešadlom a teplomerom sanadávkovalo 200 ml vody, ktorá sa vyhriala na teplotu 40-45°C,áalej sa za miešania přidalo 64 g šupinkového NaOH, pridávanietrvalo 8 minút. Roztok NaOH sa vyhrial na teplotu 50-60°C a zamiešania sa přidalo postupné 487 g mokrého koláča technického2-merkaptobenztiazolu obsahujúceho 31,35 % vlhkosti, zbytok tvořil2-merkaptobenztiazol, ktorého čistota bola 95,3 %. Pridávanie tr-valo 40 minút. Po nadávkovaní sa zmes miešala 90 minút pri teplo-te 60°C, pričom došlo k úplnému rozpusteniu 2-merkaptobenztiazolu.Roztok sa analyzoval: obsahoval 29»1 % hmotn. 2-merkaptobenztiazolu obsah volného NaOH bol 2,8 g Na0H/l.

Claims (1)

1. Predraet vynálezu 224 825 Spósob výroby sodnej soli 2-merkaptobenztiazolu neutrálizáciou2-merkaptobenztiazolu hydroxidom sodným alebo uhličitanom sodnýmvyznačený tým, že sa do roztoku NaOH alebo do roztoku NagCO^ vy-hriateho na teplotu 40 až 70 °C pomaly přidává za miešania tech-nický 2-merkaptobenztiazol alebo technická tavenina 2-merkaptobenz-tiazolu, pričom teplota počas rozpúšťania sa udržuje v rozsahu50-70°C, po ukončení pridávania sa zmes mieša až do úplného rozpus-tenia 2-merkaptobenztiazolu a dalej sa postupné ochladí na 20°C.