CS224044B1 - Method for preparation of neutral and high-basic alkyl salicylates of alkaline earths' metalls - Google Patents

Method for preparation of neutral and high-basic alkyl salicylates of alkaline earths' metalls Download PDF

Info

Publication number
CS224044B1
CS224044B1 CS49082A CS49082A CS224044B1 CS 224044 B1 CS224044 B1 CS 224044B1 CS 49082 A CS49082 A CS 49082A CS 49082 A CS49082 A CS 49082A CS 224044 B1 CS224044 B1 CS 224044B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
weight
parts
mixture
methanol
calcium
Prior art date
Application number
CS49082A
Other languages
English (en)
Slovak (sk)
Inventor
Ludovit Salko
Michal Matas
Ladislav Szucs
Original Assignee
Ludovit Salko
Michal Matas
Ladislav Szucs
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ludovit Salko, Michal Matas, Ladislav Szucs filed Critical Ludovit Salko
Priority to CS49082A priority Critical patent/CS224044B1/cs
Publication of CS224044B1 publication Critical patent/CS224044B1/cs

Links

Landscapes

  • Lubricants (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

ČESKOSLOVENSKÁ SOCIALISTICKÁ REPUBLIKA (13) POPIS VYNALEZU K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU 224044 (11) (Bl) (51) Int. Cl 3 C 07 C 65/10 (22) Přihlášené 25 01 82(21) (PV 490-82) (40) Zverejnené 31 12 82 OfeAO PRO VYNÁLEZY A OSJEVY (45) Vydané 15 04 86 (75)
Autor vynálezu SALKO EUDOVÍT ing., MATAŠ MICHAL ing. DrSc., SZÚCS LADISLAV ing.,BRATISLAVA (54) Spůsab přípravy neutrálnych a vysekobázických alkylsalicylátov kovovalkalických zemin 1
Tento vynález sa týká sposobu přípravyneutrálnych a vysokobázických alkylsalicy-látov kovov alkalických zemin, pri ktoromsa neutralizácia alkylsalicylových kyselinjednotlivými oxidmi a/alebo hydroxidmi ale-bo zmesou oxidov a/alebo hydroxidov a ná-sledná karbonácia produktu neutralizáciedeje v prostředí organického rozpúšťadla apromotora bez přítomnosti zrieďovaciehooleja.
Reagujúce látky sa počas neutralizácie akarbonaíácie dostanú do styku pri teplote10 až 65 °C. Neutralizačná reakcia sa urých-l'uje intenzívnym miešaním reakčnej zmesis výhodou zariadeniami s velkými střihový-mi silami. Po skončení neutralizácie a kar-bonatácie sa z reakčnej zmesi oddeh spolus promótorom reakčná voda. Roztok neutrál-nych alebo vysokobázických solí alkylsali-cylových kyselin v organickom rozpúšťadlesa zbaví nezreagovaných podielov neutrali-začného činidla, přidá sa zrieďovací olej arozpúšťadlo sa oddestiluje.
Patent Velké Británie č. 759 344 kryje pří-pravu bázických kovových solí alkylfenolova alkylsalicylových kyselin s bázicitou naj-menej 100 % pomocou alkoholátov kovovalkalických zemin a karbonatácia sa robív prostředí xylenu pri teplote 100 až 300 °C.
Francúzky patent č. 1540 677 chrání pří- pravu stálej koloidnej disperzie vápenatejzlúčeniny v mazacom o’eji. V patente sa o-pisuje příprava metanolátu vápenatého v izo-butanole pri teplote 65,6 až 96 °C.
Patent ZSSR č. 352 931 chrání přípravualkylsalicylátov kovov alkalických zemin re-akciou alkylsalicylových kyselin s hydro-xidmi kovov alkalických zemin v prostředíropného oleja, aíkohola, vody a alifatické-ho rozpúšťadla s přídavkem amoniaku ale-bo amonných solí ako katalyzátora.
Patent USA 3 591 496 chrání přípravu bá-zických kovových solí fenolu alebo sulfidovkyseliny salicylovej za přítomnosti karbo-xylových kyselin alebo ich solí alebo poly-alkylénglykolov pri teplote 150 až 200 °C.
Autorské osvedčenie ČSSR č. 193 892 chrá-ní spósob kontinuá’nej výroby alkylsalicy-lových kyselin a ich solí s vysokou čisto-tou v reaktore so stieraným filmom kvapali-ny. V súlade s týmto vynálezom bolo zistené,že neutrálně a vysokobázické alkylsalicylá-ty kovov alkalických zemin sa dajú pripra-viť pri teplote 10 až 60 °C za použitia meta-nolu posobiaceho súčasne ako promotor avynášač reakčnej vody s bázicitou. nad 300mg KOH/g. Princip sposobu spočívá v neutra-lizácii alkylsalicylových kyselin v zmesi sorganickým rozpúšťadlom a metanolom po- 224044 224044 sobiaclm súčasne ako promotor a vynášačreakčnej vody jednotlivými oxidmi a/alebohydroxidmi alebo zmesami oxidov a/alebohydroxidov kovov alkalických zemin za in-tenzívneho miešania, například v koloidnommlýne alebo v zariadení opatrenom miešad-lom s vysokými střihovými silami.
Neutralizačná zmes sa po skončení neutra-lizácie privedie do kontaktu s oxidom uhli-čitým pri teplote 10 až 55 °C. Z produktukarbonatácie sa oddělí roztok metanolu sreakčnou vodou buď sedimentáciou, aleboodstreďovaním.
Roztok alkylsalicylátov kovov alkalickýchzemin v organickom rozpúšťadle sa zbavínezreagovaných podielov neutralizačnejzložky sedimentáciou, centrifugovaním ale-bo filtráciou, přidá sa do něho zrieďovacíolej a rozpúšťadlo sa oddestiluje.
Ako východisková surovina alkylsalicylá-tov sa v súlade s týmto vynálezom móžu po-uzí E jednotlivé alkylsalicylové kyseliny ma-júce 1 až 30 uhlíkových atómov v alkylo-vom reťazci alebo ich zmesi. V závislosti naaplikácii sa mění dížka alkylového reťazca.V případe, že sa neutrálně alebo vysokobá-zické salicyláty aplikujú ako vysokoteplot-ně antioxidanty a detergenty do olejov, po-užívá sa na ich přípravu zmes alkylsalicy-lových kyselin s obsahom uhlíkových ató-mov v alkylovou retazci minimálně 12. Přetento účel sa s výhodou používajú alkylsali-cylové kyseliny obsahujúce 14 až 24 uhlíko-vých atómov v alkylovom retazci. V neutra-lizačnej zmesi sa nachádzajú v množstve5 až 90 hmotnostných dielov.
Ako neutralizačná činidlo alkylsalicylo-vých kyselin možno použit jednotlivé oxidya/alebo jednotlivé hydroxidy kovov alka-lických zemin alebo zmesi jednotlivých oxi-dov a/alebo hydroxidov. Alkylsalícyláty ko-vov alkalických zemin je pre niektoré cielepoužitia výhodné připravit zo zmesi oxidova/alebo hydroxidov obsahujúce dva a viacrůzných katiónov. Neutralizačně činidlo sapoužívá v množstve 0,2 až 20 hmotnostnýchdielov v závislosti na tom, či chceme vyrobitneutrálně alebo vysokobázické alkylsalicy-láty kovov alkalických zemin.
Ako rozpúšťadlo sa můžu použit jednotli-vé uhlovodíky obsahujúce minimálně 5, ma-ximálně 12 uhlíkových atómov v molekule,alebo ich zmesi. Obsah rozpúšťadla v neutra-lizačnej zmesi může kolísat v rozmedzí 5až 90 hmotnostných dielov.
Množstvo metanolu v neutralizačnej zme-si sa může pohybovat v rozmedzí 5 až 90hmotnostných dielov, s výhodou 20 až 60hmotnostných dielov.
Olej, ktorý sa aplikuje v záverečnej fázepřípravy neutrálnych a vysokobázických al-kylsalicylátov kovov alkalických zemin mámať teplotu vzplanutia minimálně 140 °C. Svýhodou sa aplikujú oleje majúce kinetic-kú viskozitu 10 až 17 mm2. s-1 pri 100 °C. V súlade s týmto vynálezom bolo experi-mentálně zistené, že neutralizačnú a bona- tačnú reakciu je výhodné nechať prebiehaťpri čo najntžších teplotách, a to neutrali-záciu pri 10 až 65 °C, s výhodou pri 15 až45 °C a karbonatáciu pri 10 až 55 °C, s vý-hodou pri 15 až 40 °C.
Vodný roztok metanolu sa po karbonatá-cii oddělí od uhlovodíkového roztoku alkyl-salicylátov spravidla sedimentáciou při te-plote 10 až 65 °C, v závislosti na tom, priakej teplote sa robila karbonatácia.
Uhlovodíkový roztok alkylsalicylátov sapo oddělení vodnometanolového roztoku zba-ví nezreagovaných podielov neutralizačnéhočinidla, a to buď sedimentáciou, filtrácioualebo centrifugovaním. Do přečištěnéhouhlovodíkového roztoku alkylsalicylátov sapřidá olej v množstve 5 až 90, s výhodou 5až 60 hmotnostných dielov pri teplote 10 až80 °C a rozpúšťadlo sa oddestiluje s výhodouza vákua. Výhodou spósobu přípravy neutrálnych avysokobázických alkylsalicylátov kovov al-kalických zemin podlá tohoto vynálezu jeznížená spotřeba energie v porovnaní soznámými procesmi, pretože sa neutralizá-cia, karbonatácia a oddelovanie vodnoalko-holického a uhlovodíkového roztoku salicy-látov robí pri relativné nízkých teplotách.Neutralizačně činidlo sa využívá v rozsahu80 až 100 %.
Spůsob podlá tohoto vynálezu umožňujevyrobit cielový produkt o vysokej čistotě,například s obsahom mechanických nečis-tot pod 0,1 objemového %.
Proces je pružný, možno ho prevádzkovatdiskontinuálne a nepřetržíte.
Dalšou výhodou tohoto spůsobu vyrobyneutrálnych a vysokobázických alkylsalicy-látov kovov alkalických zemin v porovnaníso známými postupmi je, že počas neutrali-zácie a karbonácie sa netvoria stabilně emul-zie zabraňujúce dokonalé čistenie přísady.Olej sa totiž přidává k alkylsalicylátom ažpo neutralizácii, karbonatácii, oddělení re-akčnej vody a přečištění uhlovodíkovéhoroztoku alkylsalicylátov. V súlade s predmetom tohoto vynálezu pů-sobí metanol v reakčnej zmesi jednak akopromótor a jednak ako vynášač reakčnejvody, ktorá sa oddělí před přidáním oleja,čo zabraňuje tiež tvorbě emulzie a tým zne-čisteniu dělového produktu.
Neutrálně a vysokobázické alkylsalicylá-ty kovov alkalických zemin sa používajúako přísady do olejov připravených synte-ticky alebo z ropných destilátov alebo ichzmesi. Ďalej sa používajú ako komponentakonzervačných prostriedkov a plastickýchmaziv.
Pre ilustráciu sa uvádzajú příklady, ktorévšak neobmedzujú predmet vynálezu. Příklad 1
Zmes obsahujúce 5 hmotnostných dielov alkylsalicylových kyselin majúcich v prie-

Claims (2)

  1. 224044 s mere 16 uhlíkových atómov v alkylovom re-ťazci, 8,5 hmotnostných dielov metanolu okoncentrácii 85 až 100 % hmotnostných,8,8 hmotnostných dielov ropnej frakcie vria-cej v rozmedzí 150 až 180 °C a 0,7 hmotnost-ných dielov práškovitého Ca (OH)2 sa inten-zívně mieša v kotlíku turaxovým miešadlompočas 8 minút pri 20 °C. Potom sa do zme-si privádza oxid uhličitý v množstve 10 mo-lov, počítané na volné neutralizačně činidlov zmesi počas 30 minút. Po skončení karbo-natácie sa zmes nechá rozsadiť pri 20 °C podobu 6 hodin. Horná vrstva je vodný roztokmetanolu a spodná vrstva je uhlovodíkovýroztok alkylsalicylátu vápenatého. Uhlovo-díkový roztok sa odpustí do uzavretej nádo-by a čerpá sa cez fliter, kde sa zachytia ne-zreagované podiely neutralizačného činidla.Přefiltrovaný roztok sa přečerpá do kotlíkaopatřeného miešadlom a ohrevným systé-mom. Ohřeje sa na 60 °C a potom sa do něhopřidá 5 hmotnostných dielov ropného olejamajúceho viskozitu 13 mm2. s1 pri 100 °C.Z takto vzniklej zmesi sa oddestilujú zvyškymetanolu a uhlovodíková frakcia. Získá saalkylsalicylát vápenatý s celkovým číslombázicity 86 mg KOH/g a s obsahom mecha-nických nečistót 0,08 objemových %. Hyd-roxid vápenatý sa využil na 85 % hmotnost-ných. Příklad
  2. 2 Zmes pozostávajúca z 5 hmotnostných die-lov alkylsalicylových kyselin majácích 14až 18 uhlíkových atómov v alkylovom re-ťazci, z 2,25 hmotnostných dielov Ca (OH )2,z 8,75 hmotnostných dielov metanolu a 8,75hmotnostných dielov ropnej frakcie vriacejv rozmedzí 120 až 140 °C sa za intenzívnehomiešania miešadlom s vysokými střihovýmisilami nechala reagovat v kotlíku 6 minútpri teplote 25 °C. Potom sa za mierneho mie-šania privádza počas 45 minút CO2 v množ-stve 20 molov, počítané na nezreagovanéneutralizačně činidlo. Po karbonatácii sazmes nechala pri 25 °C sedimentovať po do-bu 8 hodin. Uhlovodíkový roztok alkylsali-cylátov vápenatých sa odčerpal z karbonatač-ného reaktora, centrifugovaním sa zbavilhlavného podielu mechanických nečistot azbieral sa v zmešovači opatrenom miešadloma ohrevným systémom. Ohrial sa na teplo-tu 60 °C a přidal sa k němu ropný olej majú-ci viskozitu 10 mm2. s-1 pri 100 °C v množ-stve 5 hmotnostných dielov. Zo zmešovačasa vákuovou destiláciou oddestilovala ropnáfrakcia. Získaný alkylsalicylát vápenatý malcelkové číslo bázicity 301 mg KOH/g. Obsa-hoval 0,1 objemové % mechanických nečis-tot. Hydrát vápenatý sa využil na 98 %hmotnostných. PREDMET Sposob přípravy neutrálnych a vysokobá-zických alkylsalicylátov kovov alkalickýchzemin obsahujúcich 1 až 30 uhlíkových ató-mov v alkylovom recazci reakciou alkylsa-licylových kyselin a zlúčenín kovov alka-lických zemin, vyznačujúci sa tým, že sazmes 5 až 90 hmotnostných dielov, s výho-dou 20 až 60 hmotnostných dielov alkylsa-licylových kyselin, 0,2 až 20 hmotnostnýchdielov, s výhodou 0,5 až 15 hmotnostnýchdielov jednotlivých oxidov a/alebo hydroxi-dov alebo zmesi jednotlivých oxidov a/ale-bo hydroxidov kovov alkalických zemin, 5až 90 hmotnostných dielov, s výhodou 20až 60 hmotnostných dielov uhlovodíkovejfrakcie obsahujúcej 5 až 12 uhlíkových ató-mov v molekule, 5 až 90 hmotnostných die-lov, s výhodou 20 až 60 hmotnostných die- YNÁLEZU lov metanolu nechá za intenzívneho mieša-nia reagovat pri teplote 10 až 65 °C, s výho-dou pri teplote 15 až 45 °C a potom sa pri-vedie do kontaktu s oxidom uhličitým vmnožstve 1 až 30 molov, s výhodou 2 až 25molov na mol nezreagovaného neutralizač-ného činidla pri teplote 10 až 55 °C a zovzniknutej reakčnej zmesi sa reakčná vodaoddělí vo formě metanolového roztoku auhlovodíkový roztok alkylsalicylátov kovovalkalických zemin sa zbaví mechanickýchnečistot, ohřeje sa na teplotu do 80 °C, při-dá sa k němu 5 až 90 hmotnostných dielov,počítané na reakčnú zmes, ropného oleja steplotou vzplanutia aspoň 140 °C a zo vznik-lej zmesi sa alkylsalicyláty kovov alkalic-kých zemin oddelia oddestilovaním uhíovo-díkovej frakcie.
CS49082A 1982-01-25 1982-01-25 Method for preparation of neutral and high-basic alkyl salicylates of alkaline earths' metalls CS224044B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS49082A CS224044B1 (en) 1982-01-25 1982-01-25 Method for preparation of neutral and high-basic alkyl salicylates of alkaline earths' metalls

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS49082A CS224044B1 (en) 1982-01-25 1982-01-25 Method for preparation of neutral and high-basic alkyl salicylates of alkaline earths' metalls

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS224044B1 true CS224044B1 (en) 1983-12-30

Family

ID=5337085

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS49082A CS224044B1 (en) 1982-01-25 1982-01-25 Method for preparation of neutral and high-basic alkyl salicylates of alkaline earths' metalls

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS224044B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3150088A (en) Highly basic calcium-containing additive agent
US4086170A (en) Process for preparing overbased calcium sulfonates
JPS6137316B2 (cs)
US4518807A (en) Process for the production of basic alkaline earth metal phenates
KR960015741B1 (ko) 과염기성의 황화된 알칼리 토금속 펜에이트형 세제의 제조방법
JPS6250394A (ja) 過塩基添加剤
DK162398B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af svovlholdige jordalkalimetalalkylphenolater samt anvendelse af disse som smoereolieadditiver
JPS6028878B2 (ja) 塩基性硫化アルカリ土類金属フェネ−ト型清浄剤の製法
EP0275395B1 (en) Process for preparation of overbased petroleum oxidates, the obtained overbased petroleum oxidates and their use
JPH0780833B2 (ja) 多価金属のジアルキルジチオカルバメートの製造法
CS224044B1 (en) Method for preparation of neutral and high-basic alkyl salicylates of alkaline earths' metalls
KR100308838B1 (ko) 과염기성황화알칼리토금속페네이트및이의제조방법
JPH0676589B2 (ja) ヒドロキシアルキル安息香酸およびアルキルフェノ−ルのアルカリ土類金属塩硫化混合物の製造法
JPH0580517B2 (cs)
JPS60127396A (ja) 塩基性アルカリ土類金属サリチレ−ト型清浄剤の製造法
JPH07116460B2 (ja) 潤滑油用の新規なスルホン化され硫化された清浄分散添加剤
US4730067A (en) Process for the preparation of zirconium carboxylate
US4225509A (en) Process for producing overbased alkaline earth hydrocarbyl sulfonates
EP0235929B1 (en) Overbased additives
JP2737096B2 (ja) 過塩基性硫化アルカリ土類金属フェネートの製造法
JPH0460157B2 (cs)
JP5000295B2 (ja) 本質的に塩化物を含まないスルホン酸カルシウムの製造方法
JP2819491B2 (ja) サリチル酸類およびフェノール類のアルカリ土類金属塩硫化混合物の製法
JP2696784B2 (ja) 過塩基性硫化アルカリ土類金属フェネートの製造方法
SU151751A1 (ru) Способ получени солей алкилсалициловых кислот