JP5000295B2 - 本質的に塩化物を含まないスルホン酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
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Description
USP 5,804,094は、カルボン酸及び高塩基価スルホン酸カルシウムを用いて、分子量が500よりも大きい低塩基価スルホン酸カルシウムを製造する方法を教示している。
USP 4,279,837は、促進剤としてオキシアルキレートを用いたアルキルベンゼンスルホン酸の中和により、該スルホン酸のアルカリ金属塩を製造し、またこうして塩化物を含まないスルホン酸カルシウムを製造する方法を教示している。
USP 2,779,784は、スルホン酸を、水酸化カルシウム1部当り水0.5〜10部の存在下、220〜390°F(104〜199℃)で、水酸化カルシウムによって中和するスルホン酸カルシウムの製造法を教示している。水の量は、水酸化カルシウム1モル当り0.12〜2.4モルに相当する。
a.スルホン酸−油供給原料に混和性溶剤を1〜20容量加え、溶解又は同伴するSO2又はSO3が存在すれば、これらを任意に除去して、スルホン酸−油溶液を調製する工程、
b.該スルホン酸−油溶液を、スルホン酸1モル当り水1〜5モル及びスルホン酸1モル当り水酸化カルシウム1〜10モルと混合して、反応混合物を得る工程、
c.該反応混合物を40〜200℃に加熱する工程、
d.該反応混合物から過剰の水酸化カルシウムを分離して、溶剤、油及びスルホン酸カルシウムを含む反応生成物を得る工程、
e.該溶液から溶剤を除去して、油及びスルホン酸カルシウムを含む中間生成物を得る工程、
f.任意に、該油の少なくとも一部を除去することにより該中間生成物を濃縮して、濃縮生成物を得る工程、及び
g.本質的に塩化物を含まないスルホン酸カルシウムが油中に存在する、該中間生成物及び/又は濃縮生成物を回収する工程、
を含む、低塩基価スルホン酸カルシウムの製造方法を提供する。
図2は、本発明で製造したスルホン酸カルシウム溶液の強塩基価と溶剤ストリッピング後の該生成物の強塩基価との関係を示す。
図3は、生成物の粘度と溶剤ストリッピング後の該生成物の強塩基価との関係を示す。
油/溶剤溶液又は分散液中のスルホン酸は、特定量の水の存在下、水酸化カルシウムで中和される。過剰の水酸化物及び無機塩が存在すれば、溶剤の除去前に、これらを引き続き遠心又はろ過のような好適な手段で反応混合物から除去する。一実施態様では、溶剤の除去後、油中のスルホン酸カルシウムは、真空フラッシング又は真空蒸留のような好適な手段で濃縮して、塩基価が0〜50で、かつ所望の濃度を有する最終生成物を作ってよい。
この浄化スルホン酸/溶剤/油溶液に、スルホン酸1モル当り水1〜5モル及びスルホン酸1モル当り水酸化カルシウム1〜10モルと混合して、反応混合物を形成する。
この反応混合物は、撹拌のように混合しながら、40〜200℃、好ましくは80〜120℃の温度に加熱する。混合物は60分以下、好ましくは30分以下撹拌する。
以下の実施例は本発明を更に説明するもので、本発明の範囲を限定するものではない。
石油スルホン酸(8重量%、平均分子量440g/モル)と工業用ヘプタン(60重量%)と潤滑油(32重量%)との混合物を含むスルホン酸溶液(75g)を以下の例で使用した。この混合物は、各例で使用する前に、更に遠心及び窒素ストリッピングにより処理した。
スルホン酸を反応前に遠心分離及び窒素ストリッピングにより処理せず、またTBAを添加しなかった他は、第一セットの比較例と同様にして、第二セットの比較例を行った。これら例の結果を第II表に示す。酸性の結果は、負のSBNC値で示す。
スルホン酸を反応前に遠心分離及び窒素ストリッピングにより処理しなかった他は、第一セットの比較例と同様にして、第三セットの比較例を行った。これら例の結果を第IV表に示す。酸性の結果は、負のSBNC値で示す。
石油スルホン酸(8重量%、平均分子量440g/モル)と工業用ヘプタン(60重量%)と潤滑油(32重量%)との混合物を含むスルホン酸溶液(75g)を以下の例で使用した。この混合物は、各例で使用する前に、更に遠心及び窒素ストリッピングにより処理した。
Claims (10)
- a.スルホン酸−油供給原料に混和性溶剤を1〜20容量加え、得られた溶液を遠心処理し、溶解又は同伴するSO2又はSO3が存在すれば、これらをストリッピングにより除去して、スルホン酸−油溶液を調製する工程、
b.該スルホン酸−油溶液を、スルホン酸1モル当り水1〜5モル及びスルホン酸1モル当り水酸化カルシウム1〜10モルと混合して、反応混合物を得る工程、
c.該反応混合物を40〜200℃に加熱する工程、
d.該反応混合物から過剰の水酸化カルシウムを分離して、溶剤、油及びスルホン酸カルシウムを含む反応生成物を得る工程、
e.該溶液から溶剤を除去して、油及びスルホン酸カルシウムを含む中間生成物を得る工程、
f.任意に、該油の少なくとも一部を除去することにより該中間生成物を濃縮して、濃縮生成物を得る工程、及び
g.塩化物を含まないスルホン酸カルシウムが油中に存在する、該中間生成物及び/又は濃縮生成物を回収する工程、
を含む、低塩基価スルホン酸カルシウムの製造方法。 - 前記溶剤がヘプタンである請求項1に記載の方法。
- 前記溶解又は同伴するSO2又はSO3が窒素によるストリッピングで除去される請求項1又は2に記載の方法。
- 前記水の量が1〜3モル/スルホン酸1モルである請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記水酸化カルシウムの量が1〜5モル/スルホン酸1モルである請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記反応の温度が80〜140℃の範囲である請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記反応混合物から過剰の水酸化カルシウムが遠心により分離される請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(e)の溶剤除去が蒸留又は真空フラッシングにより行われる請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記方法が連続法である請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(f)の油溶液が蒸留により濃縮される請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
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