CS224044B1 - Sposob přípravy neutrálnych a vysokobázických alkylsalicylátov kovov alkalických zemin - Google Patents

Sposob přípravy neutrálnych a vysokobázických alkylsalicylátov kovov alkalických zemin Download PDF

Info

Publication number
CS224044B1
CS224044B1 CS49082A CS49082A CS224044B1 CS 224044 B1 CS224044 B1 CS 224044B1 CS 49082 A CS49082 A CS 49082A CS 49082 A CS49082 A CS 49082A CS 224044 B1 CS224044 B1 CS 224044B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
weight
parts
mixture
methanol
calcium
Prior art date
Application number
CS49082A
Other languages
Czech (cs)
English (en)
Inventor
Ludovit Salko
Michal Matas
Ladislav Szucs
Original Assignee
Ludovit Salko
Michal Matas
Ladislav Szucs
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ludovit Salko, Michal Matas, Ladislav Szucs filed Critical Ludovit Salko
Priority to CS49082A priority Critical patent/CS224044B1/sk
Publication of CS224044B1 publication Critical patent/CS224044B1/sk

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Description

Tento vynález sa týká sposobu přípravy neutrálnych a vysokobázických alkylsalicylátov kovov alkalických zemin, pri ktorom sa neutralizácia alkylsalicylových kyselin jednotlivými oxidmi a/alebo hydroxidmi alebo zmesou oxidov a/alebo hydroxidov a následná karbonácia produktu neutralizácie deje v prostředí organického rozpúšťadlá a promotora bez přítomnosti zrieďovacieho oleja.
Reagujúce látky sa počas neutralizácie a karbonatácie dostanú do styku pri teplote 10 až 65 °C. Neutralizačná reakcia sa urýchl'uje intenzívnym miešaním reakčnej zmesi s výhodou zariadeniami s velkými střihovými silami. Po skončení neutralizácie a karbonatácie sa z reakčnej zmesi oddeM spolu s promótorom reakčná voda. Roztok neutrálnych alebo vysokobázických solí alkylsalicylových kyselin v organickom rozpúšťadle sa zbaví nezreagovaných podielov neutralizačného činidla, přidá sa zrieďovací olej a rozpúšťadlo sa oddestiluje.
Patent Velké Británie č. 759 344 kryje přípravu bázických kovových solí alkylfenolov a alkylsalicylových kyselin s bázicitou najmenej 100 % pomocou alkoholátov kovov alkalických zemin a karbonatácia sa robí v prostředí xylenu pri teplote 100 až 300 °C.
Francúzky patent č. 1540 677 chrání přípravu stálej koloidnej disperzie vápenatej zlúčeniny v mazacom o’eji. V patente sa opisuje příprava metanolátu vápenatého v izobutanole pri teplote 65,6 až 96 °C.
Patent ZSSR č. 352 931 chrání přípravu alkylsalicylátov kovov alkalických zemin reakciou alkylsalicylových kyselin s hydroxidmi kovov alkalických zemin v prostředí ropného oleja, alkohola, vody a alifatického rozpúšťadlá s prídavkom amoniaku alebo amonných solí ako katalyzátora.
Patent USA 3 591 496 chrání přípravu bázických kovových solí fenolu alebo sulfidov kyseliny salicylovej za přítomnosti karboxylových kyselin alebo ich solí alebo polyalkylénglykolov pri teplote 150 až 200 °C.
Autorské osvedčenie ČSSR č. 193 892 chrání sposob kontinuá’nej výroby alkylsalicylových kyselin a ich solí s vysokou čistotou v reaktore so stieraným filmom kvapaliny.
V súlade s týmto vynálezom bolo zistené, že neutrálně a vysokobázické alkylsalicyláty kovov alkalických zemin sa dajú pripraviť pri teplote 10 až 60 °C za použitia metanolu posobiaceho súčasne ako promotor a vynášač reakčnej vody s bázicitou nad 300 mg KOH/g. Princip spósobu spočívá v neutralizácii alkylsalicylových kyselin v zmesi s organickým rozpúšťadlom a metanolom pó224044 sobiaclm súčasne ako promotor a vynášač reakčnej vody jednotlivými oxidmi a/alebo hydroxidmi alebo zmesami oxidov a/alebo hydroxidov kovov alkalických zemin za intenzívneho miešania, například v koloidnom mlýne alebo v zariadení opatrenom miešadlom s vysokými střihovými silami.
Neutralizačná zmes sa po skončení neutralizácie privedie do kontaktu s oxidom uhličitým pri teplote 10 až 55 °C. Z produktu karbonatácie sa oddělí roztok metanolu s reakčnou vodou buď sedimentáciou, alebo odstreďovaním.
Roztok alkylsalicylátov kovov alkalických zemin v organickom rozpúšťadle sa zbaví nezreagovaných podielov neutralizačně] zložky sedimentáciou, centrifugovaním alebo filtráciou, přidá sa do něho zriedovací olej a rozpúštadlo sa oddestiluje.
Ako východisková surovina alkylsalicylátov sa v súlade s týmto vynálezom možu použiř jednotlivé alkylsalicylové kyseliny majúce 1 až 30 uhlíkových atómov v alkylovom reťazci alebo ich zmesi. V závislosti na aplikácii sa mění dížka alkylového reťazca. V případe, že sa neutrálně alebo vysokobázické salicyláty aplikuji! ako vysokoteplotně antioxidanty a detergenty do olejov, používá sa na ich přípravu zmes alkylsalicylových kyselin s obsahom uhlíkových atómov v alkylovou retazci minimálně 12. Pře tento účel sa s výhodou používajú alkylsalicylové kyseliny obsahujúce 14 až 24 uhlíkových atómov v alkylovom retazci. V neutralizačnej zmesi sa nachádzajú v množstve 5 až 90 hmotnostných dielov.
Ako neutralizačná činidlo alkylsalicylových kyselin možno použit jednotlivé oxidy a/alebo jednotlivé hydroxidy kovov alkalických zemin alebo zmesi jednotlivých oxidov a/alebo hydroxidov. Alkylsalícyláty kovov alkalických zemin je pre niektoré ciele použitia výhodné připravit zo zmesi oxidov a/alebo hydroxidov obsahujúce dva a viac róznych katiónov. Neutralizačně činidlo sa používá v množstve 0,2 až 20 hmotnostných dielov v závislosti na tom, či chceme vyrobit neutrálně alebo vysokobázické alkylsalicyláty kovov alkalických zemin.
Ako rozpúštadlo sa možu použit jednotlivé uhlovodíky obsahujúce minimálně 5, maximálně 12 uhlíkových atómov v molekule, alebo ich zmesi. Obsah rozpúšťadla v neutralizačně]' zmesi móže kolísat v rozmedzí 5 až 90 hmotnostných dielov.
Množstvo metanolu v neutralizačnej zmesi sa móže pohybovat v rozmedzí 5 až 90 hmotnostných dielov, s výhodou 20 až 60 hmotnostných dielov.
Olej, ktorý sa aplikuje v záverečnej fáze přípravy neutrálnych a vysokobázických alkylsalicylátov kovov alkalických zemin má mať teplotu vzplanutia minimálně 140 °C. S výhodou sa apllkujú oleje majúce kinetická viskozitu 10 až 17 mm2. s-1 pri 100 °C.
V súlade s týmto vynálezom bolo experimentálně zistené, že neutralizačnú a bonatačnú reakciu je výhodné nechať prebieha ť pri čo najntžších teplotách, a to neutralizáciu pri 10 až 65 °C, s výhodou pri 15 až °C a karbonatáciu pri 10 až 55 °C, s výhodou pri 15 až 40 °C.
Vodný roztok metanolu sa po karbonatácii oddělí od uhlovodíkového roztoku alkylsalicylátov spravidla sedimentáciou při teplote 10 až 65 °C, v závislosti na tom, pri akej teplote sa robila karbonatácia.
Uhlovodíkový roztok alkylsalicylátov sa po oddělení vodnometanolového roztoku zbaví nezreagovaných podielov neutralizačného činidla, a to buď sedimentáciou, filtráciou alebo centrifugovaním. Do přečištěného uhlovodíkového roztoku alkylsalicylátov sa přidá olej v množstve 5 až 90, s výhodou 5 až 60 hmotnostných dielov pri teplote 10 až 80 °C a rozpúšťadlo sa oddestiluje s výhodou za vákua.
Výhodou spósobu přípravy neutrálnych a vysokobázických alkylsalicylátov kovov alkalických zemin podfa tohoto vynálezu je znížená spotřeba energie v porovnaní so známými procesmi, pretože sa neutralizácia, karbonatácia a oddelovanie vodnoalkoholického a uhlovodíkového roztoku salicylátov robí pri relativné nízkých teplotách. Neutralizačně činidlo sa využívá v rozsahu 80 až 100 %.
Sposob podlá tohoto vynálezu umožňuje vyrobit cieíový produkt o vysokej čistotě, například s obsahom mechanických nečistot pod 0,1 objemového %.
Proces je pružný, možno ho prevádzkovat diskontinuálne a nepretržite.
Ďalšou výhodou tohoto spósobu vyroby neutrálnych a vysokobázických alkylsalicylátov kovov alkalických zemin v porovnaní so známými postupmi je, že počas neutralizácie a karbonácie sa netvoria stabilně emulzie zabraňujúce dokonalé čistenie přísady. Olej sa totiž přidává k alkylsalicylátom až po neutralizácii, karbonatácii, oddělení reakčnej vody a přečištění uhlovodíkového roztoku alkylsalicylátov.
V súlade s predmetom tohoto vynálezu pósobí metanol v reakčnej zmesi jednak ako promótor a jednak ako vynášač reakčnej vody, ktorá sa oddělí před přidáním oleja, čo zabraňuje tiež tvorbě emulzie a tým znečisteniu dělového produktu.
Neutrálně a vysokobázické alkylsalicyláty kovov alkalických zemin sa používajú ako přísady do olejov připravených synteticky alebo z ropných destilátov alebo ich zmesi. Ďalej sa používajú ako komponenta konzervačných prostriedkov a plastických maziv.
Pre ilustráciu sa uvádzajú příklady, ktoré však neobmedzujú predmet vynálezu.
Příklad 1
Zmes obsahujúca 5 hmotnostných dielov alkylsallcylových kyselin majúcich v prie224044
S mere 16 uhlíkových atómov v alkylovom reťazci, 8,5 hmotnostných dielov metanolu o koncentrácii 85 až 100 % hmotnostných,
8,8 hmotnostných dielov ropnej frakcie vriacej v rozmedzí 150 až 180 °C a 0,7 hmotnostných dielov práškovitého Ca (OH)2 sa intenzívně mieša v kotlíku turaxovým miešadlom počas 8 minút pri 20 °C. Potom sa do zmesi privádza oxid uhličitý v množstve 10 molov, počítané na volné neutralizačně činidlo v zmesi počas 30 minút. Po skončení karbonatácie sa zmes nechá rozsadiť pri 20 °C po dobu 6 hodin. Horná vrstva je vodný roztok metanolu a spodná vrstva je uhlovodíkový roztok alkylsalicylátu vápenatého. Uhlovodíkový roztok sa odpustí do uzavretej nádoby a čerpá sa cez fliter, kde sa zachytia nezreagované podiely neutralizačného činidla. Přefiltrovaný roztok sa přečerpá do kotlíka opatřeného miešadlom a ohrevným systémom. Ohřeje sa na 60 °C a potom sa do něho přidá 5 hmotnostných dielov ropného oleja majúceho viskozitu 13 mm2. s1 pri 100 °C. Z takto vzniklej zmesi sa oddestilujú zvyšky metanolu a uhlovodíková frakcia. Získá sa alkylsalicylát vápenatý s celkovým číslom bázicity 86 mg KOH/g a s obsahom mechanických nečistót 0,08 objemových %. Hydroxid vápenatý sa využil na 85 % hmotnostných.
Příklad 2
Zmes pozostávajúca z 5 hmotnostných dielov alkylsalicylových kyselin majúcich 14 až 18 uhlíkových atómov v alkylovom reťazci, z 2,25 hmotnostných dielov Ca (OH )2, z 8,75 hmotnostných dielov metanolu a 8,75 hmotnostných dielov ropnej frakcie vriacej v rozmedzí 120 až 140 °C sa za intenzívneho miešania miešadlom s vysokými střihovými silami nechala reagovat v kotlíku 6 minút pri teplote 25 °C. Potom sa za mierneho miešania privádza počas 45 minút CO2 v množstve 20 molov, počítané na nezreagované neutralizačně činidlo. Po karbonatácii sa zmes nechala pri 25 °C sedimentovať po dobu 8 hodin. Uhlovodíkový roztok alkylsalicylátov vápenatých sa odčerpal z karbonatačného reaktora, centrifugovaním sa zbavil hlavného podielu mechanických nečistót a zbieral sa v zmešovači opatrenom miešadlom a ohrevným systémom. Ohrial sa na teplotu 60 °C a přidal sa k němu ropný olej majúci viskozitu 10 mm2. s-1 pri 100 °C v množstve 5 hmotnostných dielov. Zo zmešovača sa vákuovou destiláciou oddestilovala ropná frakcia. Získaný alkylsalicylát vápenatý mal celkové číslo bázicity 301 mg KOH/g. Obsahoval 0,1 objemové % mechanických nečistót. Hydrát vápenatý sa využil na 98 % hmotnostných.

Claims (2)

  1. PREDMET
    Sposob přípravy neutrálnych a vysokobázických alkylsalicylátov kovov alkalických zemin obsahujúcich 1 až 30 uhlíkových atómov v alkylovom recazci reakciou alkylsalicylových kyselin a zlúčenín kovov alkalických zemin, vyznačujúci sa tým, že sa zmes 5 až 90 hmotnostných dielov, s výhodou 20 až 60 hmotnostných dielov alkylsalicylových kyselin, 0,2 až 20 hmotnostných dielov, s výhodou 0,5 až 15 hmotnostných dielov jednotlivých oxidov a/alebo hydroxidov alebo zmesi jednotlivých oxidov a/alebo hydroxidov kovov alkalických zemin, 5 až 90 hmotnostných dielov, s výhodou 20 až 60 hmotnostných dielov uhlovodíkovej frakcie obsahujúcej 5 až 12 uhlíkových atómov v molekule, 5 až 90 hmotnostných dielov, s výhodou 20 až 60 hmotnostných dieYNÁLEZU lov metanolu nechá za intenzívneho miešania reagovat pri teplote 10 až 65 °C, s výhodou pri teplote 15 až 45 °C a potom sa privedie do kontaktu s oxidom uhličitým v množstve 1 až 30 molov, s výhodou 2 až 25 molov na mol nezreagovaného neutralizačného činidla pri teplote 10 až 55 °C a zo vznlknutej reakčnej zmesi sa reakčná voda oddělí vo formě metanolového roztoku a uhlovodíkový roztok alkylsalicylátov kovov alkalických zemin sa zbaví mechanických nečistót, ohřeje sa na teplotu do 80 °C, přidá sa k němu 5 až 90 hmotnostných dielov, počítané na reakčná zmes, ropného oleja s teplotou vzplanutia aspoň 140 °C a zo vzniklej zmesi sa alkylsalicyláty kovov alkalických zemin oddelia oddestilováním uhlovodíkovej frakcie.
CS49082A 1982-01-25 1982-01-25 Sposob přípravy neutrálnych a vysokobázických alkylsalicylátov kovov alkalických zemin CS224044B1 (sk)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS49082A CS224044B1 (sk) 1982-01-25 1982-01-25 Sposob přípravy neutrálnych a vysokobázických alkylsalicylátov kovov alkalických zemin

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS49082A CS224044B1 (sk) 1982-01-25 1982-01-25 Sposob přípravy neutrálnych a vysokobázických alkylsalicylátov kovov alkalických zemin

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS224044B1 true CS224044B1 (sk) 1983-12-30

Family

ID=5337085

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS49082A CS224044B1 (sk) 1982-01-25 1982-01-25 Sposob přípravy neutrálnych a vysokobázických alkylsalicylátov kovov alkalických zemin

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS224044B1 (sk)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3150088A (en) Highly basic calcium-containing additive agent
US4086170A (en) Process for preparing overbased calcium sulfonates
AU660328B2 (en) Improved overbased carboxylates
FI78683B (fi) Foerfarande foer framstaellning av ett oeverbasiskt svavelhaltigt alkylfenat av en alkalisk jordartsmetall.
JPS6137316B2 (sk)
US4518807A (en) Process for the production of basic alkaline earth metal phenates
KR960015741B1 (ko) 과염기성의 황화된 알칼리 토금속 펜에이트형 세제의 제조방법
JPS6250394A (ja) 過塩基添加剤
DK162398B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af svovlholdige jordalkalimetalalkylphenolater samt anvendelse af disse som smoereolieadditiver
JPS6028878B2 (ja) 塩基性硫化アルカリ土類金属フェネ−ト型清浄剤の製法
EP0275395B1 (en) Process for preparation of overbased petroleum oxidates, the obtained overbased petroleum oxidates and their use
JPH0780833B2 (ja) 多価金属のジアルキルジチオカルバメートの製造法
CS224044B1 (sk) Sposob přípravy neutrálnych a vysokobázických alkylsalicylátov kovov alkalických zemin
KR100308838B1 (ko) 과염기성황화알칼리토금속페네이트및이의제조방법
JPH0676589B2 (ja) ヒドロキシアルキル安息香酸およびアルキルフェノ−ルのアルカリ土類金属塩硫化混合物の製造法
JPH0580517B2 (sk)
JPS60127396A (ja) 塩基性アルカリ土類金属サリチレ−ト型清浄剤の製造法
JPH07116460B2 (ja) 潤滑油用の新規なスルホン化され硫化された清浄分散添加剤
US4225509A (en) Process for producing overbased alkaline earth hydrocarbyl sulfonates
EP0675191A2 (en) Petroleum additive and process for producing alkaline earth metal salt of an aromatic hydroxy-carboxylic acid
EP0235929B1 (en) Overbased additives
EP0234649A1 (en) A process for the preparation of zirconium carboxylate
JP2737096B2 (ja) 過塩基性硫化アルカリ土類金属フェネートの製造法
JPH0460157B2 (sk)
JP5000295B2 (ja) 本質的に塩化物を含まないスルホン酸カルシウムの製造方法