CS221850B2 - Method of making the concentrated emulsion of herbicidically active esters of the phenoxyalcyncarboxyle acid stbile by storing - Google Patents
Method of making the concentrated emulsion of herbicidically active esters of the phenoxyalcyncarboxyle acid stbile by storing Download PDFInfo
- Publication number
- CS221850B2 CS221850B2 CS816256A CS625681A CS221850B2 CS 221850 B2 CS221850 B2 CS 221850B2 CS 816256 A CS816256 A CS 816256A CS 625681 A CS625681 A CS 625681A CS 221850 B2 CS221850 B2 CS 221850B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- solution
- ester
- emulsion
- soluble
- parts
- Prior art date
Links
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 title claims abstract description 30
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 92
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 5
- -1 polyoxyethylene Polymers 0.000 claims description 33
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 17
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 15
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 15
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 15
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 14
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 11
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 claims description 10
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 10
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 9
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 6
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 6
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 claims description 6
- 150000008055 alkyl aryl sulfonates Chemical class 0.000 claims description 5
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000002877 alkyl aryl group Chemical group 0.000 claims description 3
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 3
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 3
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 2
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000005456 glyceride group Chemical group 0.000 claims description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 2
- 239000011814 protection agent Substances 0.000 claims description 2
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 abstract description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 56
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 29
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 20
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 13
- 229920001522 polyglycol ester Polymers 0.000 description 11
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- HJOVHMDZYOCNQW-UHFFFAOYSA-N isophorone Chemical compound CC1=CC(=O)CC(C)(C)C1 HJOVHMDZYOCNQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- MNELUOHPQMJXGU-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexyl 2-(2,4,5-trichlorophenoxy)acetate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)COC1=CC(Cl)=C(Cl)C=C1Cl MNELUOHPQMJXGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 3
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000000230 xanthan gum Substances 0.000 description 3
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 description 3
- 229940082509 xanthan gum Drugs 0.000 description 3
- 235000010493 xanthan gum Nutrition 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- 101000742062 Bos taurus Protein phosphatase 1G Proteins 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 2
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- 230000036541 health Effects 0.000 description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 125000000951 phenoxy group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(O*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 2
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 2
- 239000003223 protective agent Substances 0.000 description 2
- DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N sec-butyl acetate Chemical compound CCC(C)OC(C)=O DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 2
- 150000003738 xylenes Chemical class 0.000 description 2
- SMYMJHWAQXWPDB-UHFFFAOYSA-N (2,4,5-trichlorophenoxy)acetic acid Chemical compound OC(=O)COC1=CC(Cl)=C(Cl)C=C1Cl SMYMJHWAQXWPDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YTMCUIACOKRXQA-UHFFFAOYSA-N (2-aminoacetyl) 2-aminoacetate Chemical compound NCC(=O)OC(=O)CN YTMCUIACOKRXQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VPSXHKGJZJCWLV-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-3-(1-ethylpiperidin-4-yl)oxypyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C=1C(=NN(C=1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2)OC1CCN(CC1)CC VPSXHKGJZJCWLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NPSJHQMIVNJLNN-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexyl 4-nitrobenzoate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 NPSJHQMIVNJLNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004808 2-ethylhexylester Substances 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HSRJKNPTNIJEKV-UHFFFAOYSA-N Guaifenesin Chemical compound COC1=CC=CC=C1OCC(O)CO HSRJKNPTNIJEKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000005574 MCPA Substances 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHKUVVPPKQRRBV-UHFFFAOYSA-N Trasan Chemical compound CC1=CC(Cl)=CC=C1OCC(O)=O WHKUVVPPKQRRBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 235000015107 ale Nutrition 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007798 antifreeze agent Substances 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000007767 bonding agent Substances 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding effect Effects 0.000 description 1
- HJMZMZRCABDKKV-UHFFFAOYSA-M cyanoformate Chemical compound [O-]C(=O)C#N HJMZMZRCABDKKV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000012024 dehydrating agents Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 125000004494 ethyl ester group Chemical group 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004890 malting Methods 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 150000002763 monocarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000007764 o/w emulsion Substances 0.000 description 1
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000004533 oil dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 229920000151 polyglycol Polymers 0.000 description 1
- 239000010695 polyglycol Substances 0.000 description 1
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003457 sulfones Chemical class 0.000 description 1
- UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N triformin Chemical compound O=COCC(OC=O)COC=O UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N39/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing aryloxy- or arylthio-aliphatic or cycloaliphatic compounds, containing the group or, e.g. phenoxyethylamine, phenylthio-acetonitrile, phenoxyacetone
- A01N39/02—Aryloxy-carboxylic acids; Derivatives thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
- A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N39/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing aryloxy- or arylthio-aliphatic or cycloaliphatic compounds, containing the group or, e.g. phenoxyethylamine, phenylthio-acetonitrile, phenoxyacetone
- A01N39/02—Aryloxy-carboxylic acids; Derivatives thereof
- A01N39/04—Aryloxy-acetic acids; Derivatives thereof
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Zoology (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
Description
Předložený vynález se týká způsobu výroby koncentrované emulze jednoho nebo několika herbicidně účinných esterů fenoxyalkankarboxylové kyseliny na vodné bázi, která* je stálá při skladování#
Fenoxyalkankarboxylové kyseliny náležejí k nejpoužívanějším herbicidům. Používají se ve formě svých solí s aminy, ve formě minerálních solí nebo také ve formě esterů, jako například isopropyleateru, butylesteru, butylglykolesteru nebo 2-etylhexylestéru. Výhoda esterů spočívá v tom, že rychleji vnikají do rostliny a jejich použití je tudíž méně závislé na počasí. Jejich rozpustnost ve vodě je nepatrná, jsou však rozpustné v olejích, jako je olej pro naftové motory, petrolej, petroléter, xyleny, cyklohexanon, isoforon nebo vysoce rafinované uhlovodíky- Obvykle se estery v takovém rozpouštědle rozpustí, k roztoku se přidá emulgátor, čímž vznikne koncentrovaný, čirý, emulgovatelný roztok (emulzní koncentrát, EG), který se za účelem aplikace na pole ředí vodou, čímž vznikne emulze oleje ve vodě.
Podle rakouského patentního spisu č. 307 802 je také možné za účelem skladování pesticidů vyrábět vysoce viskózní koncentrát, sestávající z účinné látky, minerálního oleje-, vody a pomocných prostředků používaných při výrobě takovýchto přípravků, typu olej ve vodě,, * který se za účelem aplikace krátce před upotřebením přemění přísadou sestávající z rozpouštědla a dispergátoru na snadno tekutou disperzi vody v oleji; inverzní emulze.
Oba typy přípravků, tj. obvykle používaný emulzní koncentrát a vysoce viskózní disperze, mají však závažné nevýhody, jejichž příčina spočívá v použitém rozpouštědle. Všechna zde obvykle používaná rozpouštědla jsou - jako většina organických rozpouštědel - při nejmenším zdraví Škodlivá, především jsou však hořlavá. Tak mají velmi Čisté, hlavně alifatické uhlovodíky teplotu vzplanutí 40 až 80 °C, isoforon má teplotu vzplanutí 93 °Cf Cyklohexa221850 nun má teplotu vzplanutí 44 °C a nejčastěji používané xyleny mají teplotu vzplanutí jen asi 25 °C.
Tím jtou hořlavé i emuUzní koncentráty vyráběné pomooí těchto rozpouštědel a v minulosti již někooikrát došlo k požárům skladů. a to jak u výrobce, tak i u uživatele.
Napoti tomu bylo nyní možno zjistit, že za pouuití určitých pomociých látek, lze vyrobit vysoce koncentrovanou eimuzi herbicidně účinných esterů, která je stálá při skladování, která je formulována na vodné bázz, a není tudíž hořlavá a v důsledku použitého rozpouštědla není zdraví škotdivá. pooužtí vodného prostředí k výrobě ernmuzí fenoxy^^iterů, které jsou stálé při skladování, je přeJkvauujcí, vzhledem k tomu, že fппохупзtory jsou samy o sobě, i když jen z nepatrné čássi, rozpustné ve vodě, a mohou se tudíž zmdelnnt.
Předmětem předloženého vynálezu je tedy způsob výroby koncentrované emulze herbicidně účinných esterů fntoxyalkankarboχylové kyseeiny, která je stálá . při skladován^ na vodné bázi s obsahem účinné látky 30 až 75 % a s viskozitou 50 až 3 000 mPa.s za pot^to eimugátoru rozpustného v oleji a eisuergáttou rozpustného ve vodě, který se vyznačuje tím, že se alespoň z jednoho esteru fetoxyal0at0aoboxylové a ales^n z jednoho emulátoru rozpustného. v tomto esteru s hodnotou HLB 9 až 16 a vybraného ze skupiny tvořené po^yetylenglyktlesneeeu mastné kyseeiny, ρtlyetyletglyktléeeneu mostných alkoholů, glyceridů nebo alkylfenolů, blokovými polymery polytxyetyletu a polyoχyurouylntu, směsmi těchto esterů polyetylenglykolu, éterů uolyntyletglykolu nebo blokových polymerů ' uot.yetylnnáykot-uoty^s slkylsrylsulfonáty, připraví roztok I, přičemž ne 100 dílů hmotnoutních tohoto roztoku I se používá 1 až 10 dílů hmotnousních ernuugátoru nebo bjuUsí e^uul^g^t^t^rů, a tento roztok I se smísí s vodným roztokem XI, který obsahuje ve vodě rozpustný disper^átor ze skupiny fosfátovaných slOylsoylpolyntynenoxieů nebo kondenzačních produktů e tyl epoxidu s mastným aminem, a popřípadě prostředek k ochraně prosti chladu, jako jednuoucné nebo vícemucné alkoholy nebo motouinu, nebo/a prostředek proti pěnění, jako silktony, alkoholy s dlouhým řeěězcem nebo уу^Ооро1уоопп1 glykoly, přičemž na 100 dílů hootnnusních tohoto vodného roztoku II se používá 0,5 až 5 dílů. hmoti-nusních dispersát^^, a potom se získaná směs houou>gnnzujn při teplotách 15 až 90 °C až do velikos ti kapek od 1 do 5 ψω a před nebo po huoouennzaci se popřípadě hodnota pH smísi upraví na hodnoty mezi 4 a 10, načež se hurnogenizát zředí na obsah účinné látky od 30 do 75 %.
Vysoce koncentrované emulze podle vynálezu se vyrábí smísením jednotlivých reakčních složek nebo smísením dvou roztoků:
Roztok I obsahuje fnttxyester nebo fnttχyeste.ry a emuugátor rozpustný v esterech, roztok II obsahuje dispergátur rozpuštěný ve vodě jakož i popřípadě prostředek k ochraně p^oti mrazu, zshuušovaSdt, prostředek pOi pěnění nebo barviva.
Enmugááory rozpustné ve fnttxynstorech, tedy rozpustné v oastpých sloučeninách, způsobuj rozptýlení účinné látky ve vněěší fázi. Jako příklady takových mmugátorů s hodnotou HLB (hyddotilnt-lipUfltí rovnováha) 9 až 16 lze uvést: polyntylntglyktlnttnoy m^a^stných kyselin, uotyetylntglykolétory mastných alkoholů, mono- nebo eiglycnriey a alkylfenolů, dále blokové polymery uolyntylntglyktlu a uolyprtuylnlná·ykolu. Emugááory se mohou pouuívat samotné, ve vzájemné sm0ěi nebo ve směsi s amotnými či samotovými, vápenatými, hořečnatým, draselnými, sodnými a zinečnatými solemi alOylbetzettulfonových k/semn, ve kterých alkyl obsahuje 8 až 24 atomů uhlíku. Zvláště vhodným nInuUgáturem je polyntylntglyOolntter mastných ОузсШп nebo blokové polymery uolytxyetylntu a polyoxypropylenu společně s .ЮуХ.гу^иИ'Оnáty.
V roztoku I jsou rozpustné v mastných sloučeninách přítomny v ktncentrscΊ až' 10 dílů hmotnttSních, tj. v onntitvV·1,01 až 11,1 dílu hmotnostního ernuugátoru na 100 dílů hmotntttních esteru, přičemž zvláště výhodným je rozmezí od 2 do 4 dílů hmotnoutních ne 100 dílů roztoku I. V koncentrované emmuzi schopné skladování jsou většinou přítomny v množství od 0,5 do 5 % hmotnostních, zejména v množství od 1 do 2 % hmotnostních.
Dispergátor rozpustný ve vodě stabilizuje rozptýlení vnitřní fáze, například elektrostatickým nábojem částic nebo jinými silami vyvolávajícími odpuzování, jako například sterickou zábranou. Může být rovněž ionogenní nebo neionogenní, výhodně je však anionický a vysokomolekulární. Jako příklady ionogenních dispergátorů rozpustných ve vodě lze uvést: fosfátované alkylarylpolyetylenoxidy, zejména fosforylovaný nonylfenylpolyetylenoxid s etylenoxidovým podílem obsahujícím 2 až 20 mol etylenoxidu, popřípadě jejich soli. Déle lze uvést amonné či amoniové soli, sodné soli a draselné soli fosforylováného polystyrenfenylpolyetylenoxidu. Jako příklady neionogenních dispergátorů lze uvést kondenzační produkty etylenoxidu s mastnými aminy. Zvláště vhodnými dispergátory jsou fosfátované alkylaryl polye tyl enoxi dy ·
V roztoku II je dispergátor rozpustný ve vodě přítomen obvykle v koncentraci 0,5 až 5 dílů hmotnostních, přičemž zvláště výhodné je rozmezí 1 až 3 díly hmotnostní na 100 dílů roztoku II. Koncentrace dispergátorů v koncentrované emulzi, která je schopná skladování, činí většinou 0,2 až 4 % hmotnostní, výhodně 0,4 až 2 % hmotnostní.
Výroba emulzí, které jsou stálé při skladování, se provádí obvykle tak, že se předloží vodný roztok II dispergátorů, který popřípadě obsahuje prostředek к ochraně proti mrazu, prostředek proti pěnění nebo zahušlovácí prostředek a vmíchává se kapalný fenoxyester popřípadě kapalné fenoxyestery, které obsahují rozpuštěný emulgátor ve formě roztoku I, tak aby vznikla homogenní směs. Toto vmíchávání se provádí přístroji, které v emulzi vyvolávají spád smykové rychlosti mezi 102 a 10^ s”1· To odpovídá při vysoké viskozitě (3 000 mPa.s) smykovému napětí 3.102 až З.Ю^ Pa, a pro tento účel se hodí přístroje Homorex nebo Ultra-Turrax. Při nižší viskozitě 50 mPa.s odpovídá smykovému napětí 5 až 500 Pa, a pro tento účel jsou vhodné přístroje jako jsou vibrátory, nízkootáčková míchadla, rotační čerpadla a podobné přístroje. Vzhledem к tomu, že viskozita s vyšší teplotou klesá, je možné používat při vyšší teplotě, tj. při teplotě asi 50 až 90 °C také nízkootáčkových přístrojů. Přitom má docházet к homogennímu rozptýlení kapek s velikostí kapek od 1 do 5{um, výhodně od 2 do 3^um, přičemž však vedle velikosti jednotlivých kapek má význam také jejich pokud možno jemné rozptýlení při současně nízké viskozitě emulze.
Viskozita koncentrované emulze je podstatným faktorem pro stabilitu při skladování, čím vyšší je viskozita, tím lepší je stabilita při skladování, na druhé straně je však příliš vysoká viskozita nepříznivá pro ředění vodou a z důvodů spontánní dispergovatelnosti při použití. Pomocí koncentrované emulze vyráběné podle vynálezu je možné vyrábět v rozsahu viskozity 50 až 3 000 mPa.s stabilní a současně ještě snadno ředitelné přípravky. Nejlepší výsledky co do ředitelnosti a spontánní dispergovatelnosti na straně jedné a co do stability na straně druhé se dosahují při viskozitách mezi 500 a 1 500 mPa.s.
Podstatným faktorem pro výrobu stabilní emulze je dále také úprava hodnoty pH. Pro každou kombinaci účinné látky, emulgátoru a dispergátorů existuje optimální hodnota pH, při které je emulze nejstabilnější. Tato fyzikální stabilita je nejlepší v alkalickém rozmezí pH, přesto se však nemá přesáhnout hodnota pH 10 vzhledem к tomu, že v tomto rozsahu by mohlo při dlouhém skladování a při zvýšené teplotě eventuálně docházet к částečnému zmýdelnění esteru. V kyselém prostředí se má zabránit hodnotám pH nižším než 3, vzhledem к tomu, že v tomto rozmezí může po delší době skladování docházet ke koalescenci, emulze se tedy rostoucí měrou stává fyzikálně nestabilní. Výhodný je rozsah hodnot pH od 6,5 do 9, zejména od 7,5 do 8,5.
К výrobě prostředku podle vynálezu se hodí všechny herbicidně účinné estery fenoxyaíkankarboxylové kyseliny samotné nebo ve vzájemné směsi, zejména estery, jejichž alkoholická služka má řetězec obsahující 4 až 8 atomů uhlíku, jako jsou například oktylestery MCPP, MCPA- 2,4,5-T-kyselin.
Vzhledem k tomu, že technické estery fenoxialkanové kyseliny mají s ohledem na jejich způsob výroby obvykle hodnotu pH asi 3 (měřenou ve formě 10% vodné disperze), upravuje se žádaná hodnota pH pomoccí obvyklého louhu, jako například hydroxidu sodného nebo hydroxidu draselného. Úprava požadované hodnoty pH se může provádět během výroby emulze nebo po výrobě emuuze, je věak také možné používal čisté, neetrální estery, číUž upravování hodnoty pH odpadlá.
Aby se zajistila dossaauuící stabilita vůči chLadu, mohou se k eimilzita přidávat obvyklé prostředky k ochraně proti mrazu, jako etylenglykol, glycerin, močovina, glykčléter nebo další alkoholy. Dále je možné přidávat známá anorganická nebo organická zahauiíovadla, jako například xanthanovou gumu, n^ltri^v^j^poj^e^kky^lt^t., kmrb^nqy^m^jrlc^e^li^^LÓzu, k^^LoLdnií kyselinu křemičitou nebo b^o^j^e^ajíc^í minerální jíly, jako je bonncdl, aby se dosáhlo určité hodnoty pH.
K zamezení pěnění se mohou přidávat prostředky prod pěněnn, jako jsou alkoholy s dlouhým řetězcem, 2-1.11111x^01 nebo c^ylat-kohol, vysoce polymera! glykoly a především silikony.
Za účelem aplikaci na polním pozemku se koncentrované nimlzn vyrobené podle vynálezu řidí vodou starým způsobem jako dosud obvyklé hořlavé imuuzní koncentráty a mohou se aplikovat za poouití stejných postřikovačů.
NNáleluujcí příklady pooisuuí výrobu jakož i chemickou a fyzikální statbiltu prostředků podln vynálezu. Používané technické nstiry f lnoχlalk:ankarbtχllové kyseliny tdppvidakí směrnicím doporučeným MHO. Staablita sn zkouší pokusem se skladováním, při kterém se po dobu 24 hodin mění ti^ota v rozsah mezi -10 °C a +50 °C. po sladování trvajícím 4 týdn1 sn m^ěří:
1. zmčna hodnoty pH
2. spotřeba Ο,ΟΙΝ roztoku ^droxidu sodného, aby sn dosáH-o stejné hodnoty pH jako na začátku
3. změna iisktzZtl (měří se na Bro o ok*:! lidově viskozimetru /LVT/, vřeteno 2, 6 otáček za minutu, v příkladech 3, 13, 17, 18 s vřelenem 1, 6 otáček za minutu)
4. změna hodnoty zákalu 0,01% emtUze, korelovaná sn změnou velikosti kapek (měřeno Langího zákaloměrem vn 100 ml kyvetách)
5. kapalina na povrchu v'%
6. koalescince (vznik olijovité fázi)
7. ylluutgovikelnost.
Naměřené výsledky náéežilící k jldnotlivýi příkadčCm byly alhrnuty do tabulky. Z namířených hodnot vyplývá, žn v žádném z uvedených příkladů po 4týdinní době skladování pH S^odl^vém měnění teplot mezi -10 °C a +50 °C nečiní změny hodnot ad 1, 2, 3, 4;a 5 víci niž 10 %. Nedochází tudíž k žádné koaliscinci a eventuálně přítoěná nikoalescenční usazenina na dně ji zcela rliěětgovakelná.
Příklad 1 roztok I: 700 g technického itilhexylistiru 2,4,S-—-kyseliny (odpovídá speiifikaci WHO) g polycoχylyУeetrigllilridt a klklJLnrllstlfotátt> biologicky odbovuatelný roztok II: 22,7 g fosfa0ivanéht tonylflnylpolyltllettxidt(3 až 14 mol itylenoxidu) pH - 4,5 až 5
100,0 g itylinglykolu
877,0 g destioovanié vody
3,0 g niionoginní silkonncvé emulzi
221650
Předloží se 200 ml roztoku II a vmíchá se roztok I pomocí míehadla Homorex. Po ukončení přídavku se směs dále míchá na nejvyšší stupeň 10 minut, potom se 0,5N roztokem hydroxidu sodného upraví hodnota pH na 7,35, roztokem II se hmotnost doplní na 1 000 g a směs se znovu krátce míchá.
Příklad 2
| roztok I: | 700 g technického etylhexylesteru 2,4,5-T-kyseliny (odpovídá specifikaci WHO) 20 g polyoxyetylentriglyceridu a alkylarylsulfonátu, biologicky odbouratelný |
| roztok II: | 22,7 g fosfátovaného nonylfenylpolyetylenoxidu (3 až 14 mol etylenoxidu), pH = 6,5 100,0 g etylenglykolu 877,0 g destilované vody 3,0 g neionogenní silikonové emulze |
Postupuje se jak pospáno v příkladu 1. Hodnota pH se upraví na 7,4·
Příklad 3
| roztok I: | 600 g technického etylhexylesteru MCPA-kyseliny 20 g polyglykoléteru mastného alkoholu |
| roztok II: | 886,1 g destilované vody 98,5 g etylenglykolu 15,4 g fosfátovaného alkylarylpolyetylenoxidu |
Provádění postupu je popsáno v příkladu 1. Hodnota pH se upraví na 7,15.
Příklad 4
| roztok I: | 636,4 g technického etylhexylesteru 2,4,5-T-kyseliny 18,2 g polyglykolesteru mastné kyseliny |
| roztok II: | 21,0 g fosfátovaného nonylfenylpolyetylenoxidu (3 až 14 mol etylenoxidu), pH = 6,5 91,0 g etylenglykolu 800,0 g destilované vody 1,8 g neionogenní silikonové emulze |
Postupuje se stejně jak je popsáno v příkladu 1. Hodnota pH se upraví na 6,85.
Příklad 5
| roztok I: | 668,4 g technického etylhexylesteru 2,4,5-T-kyseliny 19,0 g směsi nonylfenylpolyetylenoxidu, blokového polymeru poíyoxyetylenu a polyoxypropylenu (molekulová hmotnost 1 800 až 9 000) a alkylarylsulfonátu |
б
| roztok II: | 22,0 g fosfátovaného nonylfenylpolyetylenoxidu (3 až 14 mol etylenoxidu), pH = 4,5 až 5 95,0 g etylenglykolu 840,0 g destilované vody 3,0 g neionogenní silikonové emulze |
Postupuj© se stejným způsobem jako je popsán v příkladu 1. Hodnota pH se upraví na 6,90
Příklad 6
Složení základních roztoků je stejné jako v příkladu 1, hydroxid sodný potřebný к neutralizaci se však předloží spolu s roztokem II, hodnota pH 7,60.
Příklad 7
| roztok I: | 667 g technického etylhexylesteru 2,4-DP-kyseliny (odpovídá specifikaci WHO) 19 g polyglykolesteru mastné kyseliny |
| roztok II: | 383 g destilované vody 95 g etylenglykolu 19 g fosfátovaného nonylfenylpolyetylenoxidu (3 až 14 mol etylenoxidu), hodnota pH = 4,5 až 5 3 g neionogenní silikonové emulze |
Předloží se 20 ml roztoku II a vmíchá se 72 g roztoku I pomocí vysokootáčkového míchadla (Ultra Turrax). Směs se přitom zahřeje asi na 60 °C. Po 5 minutách míchání se 0,5N roztokem hydroxidu sodného upraví hodnota pH na 7,50, doplní se roztokem II na 100 g a váe se znovu krátce promíchá.
Příklad 8
| roztok I: | 667 g technického etylhexylesteru 2,4-DP-kyseliny 19 g polyglykolesteru mastné kyseliny |
| roztok II: | 383 g destilované vody 95 g etylenglykolu 19 g kondenzačního produktu etylenoxidu s mastným aminem (9 až 11 mol etylenoxidu) 3 g neionogenní silikonové emulze |
Postup se provádí způsobem popsaným v příkladu 7. Hodnota pH se upraví na 7,55.
Příklad 9
| roztok I: | 655 g technického etylhepcylesteru MCPA-kyseliny 18,8 g polyglykolesteru mastné kyseliny |
| roztok II: | 823 g destilované vody 94 g etylenglykolu 20 g fosfátovaného nonylfenylpolyetylenoxidu (3 až 14 mol etylenoxidu), pH = 6,5 3 g neionogenní silikonové emulze |
Předloží se 200 ml roztoku IX do míchadla (Starmix) a pomalu se vmíchá roztok I tak, aby vznikla jednotná emulze· Směs se zahřívá na 70 °C a homogenizuje ae pomocí rotačního čerpadla kontinuálním průtokem s asi 50 ml/min. Potom se provede neutralizace za použití 0,5N roztoku hydroxidu sodného a roztokem II se doplní na 1 000 g. Emulze má hodnotu pH 7,40.
Příklad 10
| roztok I: | 650,2 g čištěného butylglykolesteru CMPP-kyseliny 18,6 g pólyglykolesteru mastné kyseliny |
| roztok II: | 19 g fosfátovaného nonylfenylpolyetylenoxldu (3 až 14 mol etylenoxidu), hodnota pH = 4,5 až 5 93 g etylenglykolu 817 g destilované vody 3 g nelonogenní silikonové emulze |
Postupuje se stejně jako je popsáno v příkladu 7. čištění butylglykolesteru CMPP-kyselipy bylo prováděno rozmícháním éterického roztoku esteru a roztokem hydrogenuhličitanu sodného a následující destilací.* Emulze má hodnotu pH 6,85.
Příklad 11
| roztok I: | 650,2 g čištěného butylglykolesteru CMPP-kyseliny 18,6 g polyglykolesteru mastné kyseliny |
| roztok II: | 19 g kondenzačního produktu etylenoxidu a mastného aminu (9 až 11 mol etylenoxidu) 93 g etylenglykolu 817 g destilované vody 3 g nelonogenní silikonové emulže |
Postupuje se stejně jako je popsáno v příkladu 10. Hodnota pH se upraví na 8,30.
Příklad 12
| roztok I: | 700 g etylhexylesteru MCPP-kyseliny, čištěného jako v příkladu 10 10 g polyoxyetylentriglyceridu a alkylarylsulfonátu |
| roztok II: | 881,7 g destilované vody 100,0 g etylenglykolu 20,0 g kondenzačního produktu etylenoxidu a mastného aminu (9 až 11 mol etylenoxidu) 3,0 g nelonogenní silikonové emulze |
Emulze se vyrobí analogickým způsobem jako je popsán v příkladu 10, hodnota pH se však upraví na 9,50.
P ř í k 1 ad 13 roztok I: 250 g technického isopropylesteru 2,4-D-ky3*liny
250 g technického etylhexylesteru MCPA-kysseiny 20 g polyglykolesteru mastné kyseliny
| roztok II: | 20 g fosfátovaného nornefeщlpkleetelenoxidu (3 až 14 mol etelenoxidu), pH = 6,5 100 g etylenglykolu 880 g destilovené vody 3 g neiknkgelnrlí ^^lk^^n^vé emulze |
Emulze se - vyrobí analogickým způsobem jako je popsán v příkladu'' 1.- Hodnota pH se upraví na 7,5.
P ř í k 1 a d 14 roztok I: 700 g technického etylhexylesteru 2,4,5-T-kyseliny g polyo>xeeyleenriglyceridu a alkylarylsulfonátu, biologicky odbovuatelný roztok II: 22,7 g fosfátovaného nornrefenelpolyetylenoxidu (3 až 14 mol etylenoxidu), pH = 6,5
100,0 g močoviny 877,0 g destilované vody
3,0 g neionogenní silikonové emulze
Emulze se vyrábí postupem popsaným v příkladu 1. Hodnota pH se upraví na 7,15·
A ř í k 1 ad ' 15 roztok I: 700 g technického etelheχelesteru 2,4-^-^8611^ g směsi nor^n^Ufen^^Lp^^lyetyl^e^noxidu, blokového polymeru polyoχeetelenu a polykxypropylenu (molekulová hmotnosst 1 - 800 až 9 000) a allφefenУsulfonátu roztok II: 881,7 g destilované vody
100,0 g glycerinu
20,0 g fosfátovaného no^nefenee-poleetylenkxidu (2 až 14 mol etylenoxidu), pH = 2
3,0 g neionogenní emmlze
Předloží se 200 ml roztoku II a do tohoto roztoku se vmíchá roztok I porncTÍ míchadla ' HoIookex’,. Po ukončení přídavku se směs míchá 10 minut na nejvyšěí stupeň, načež se přídavkem 0,5N roztoku hydroxidu sodného upraví hodnota pH na 7,50. Roztokem II se množ tví na 1 000 g a vše se znovu po krátkou dobu míchá.
Pr tkl a d 16
| roztok I: | 700 g technického etylhexylesteru 2,4-DP-kyseliny 20 g smési nonylfenylpolyetylenoxidu, blokového polymeru polyoxyetylenu a polyoxypropylenu (molekulová hmotnost 1 800 až 9 000) a alkylfenylsulfonátu |
| roztok II: | 881,7 g destilované vody 100,0 g glycerinu 20,0 g fosfátovaného nonylfenylpolyetylenoxidu (3 až 14 mol etylenoxidu), pH = 2 3,0 g neionogenní silikonové emulze |
Předloží зе 200 ml roztoku II a do něj se vmíchá rcztok I pomocí míehadla Homorex*. Po ukončení přídavku se směs dále míchá na nejvyšší stupeň, roztokem II se množství doplní Па l 000 Q a vše se znovu krátce dále míchá. Hodnota pH činí 4,45.
| P г í к 1 a | d 17 |
| roztok I: | 500 g technického etylhexylesteru MCPA-kyseliny 20 g polyglykolesteru mastné kyseliny |
| roztok II: | 889 g destilované vody 100 g etylenglykolu 25 g kondenzačního produktu etylenoxidu a mastného aminu (9 až 11 mol etylenoxidu) 3 g neionogenní silikonové emulze |
Míšení a homogenizování se provádí způsobem popsaným v příkladu 1. Hodnota pH se upraví na 8,05.
| P ř í к 1 a | d 18 |
| roztok I: | 400 g technického etylhexylesteru MCPA-kyseliny 20 g polyglykolesteru mastné kyseliny |
| roztok II: | 889 g destilované vody 100 g etylenglykolu 25 g kondenzačního produktu etylenoxidu s mastným aminem (9 až 11 mol etylenoxidu) 3 g neionogenní silikonové emulze |
| Míšení | a homogenizování se provádí způsobem popsaným v příkladu 1. Hodnota pH se upra- |
ví na 8,1.
| P г í к 1 a | d 19 |
| roztok I: | 500 g technického etylhexylesteru MC PA-kysel lny 20 g polyglykolesteru mastné kyseliny |
| 221850 | 10 |
| roztok II: | 880,0 g destioované vody 100,0 g etylenglykolu 10,0 g kondenzačního produktu etylenoxidu a mastného aminu (9 až 11 mol etylenoxidu) 1,5 g neionogenní silion^c^v^é emulze 80,0 g 2% roztoku xanthanové gumy |
PředXož se 400 ml . roztoku II a do tohoto roztoku se vmíchá roztok I jako v příkladu 1. 0,5N rozt-okem hydroxidu sodného se hodnota pH upraví na 7,80. DopPní se směsí vody a etylenglykolu 9:1.
| P říkl a | d 20 |
| roztok I: | 400 g technického etylhexylesteru MCPP-kyseeiny 20 g polyglykolesteru mastné kyseliny |
| roztok II: | 880,0 g destioované vody 100,0 g etslenglsiplu 10,0 g kondenzačního produktu etylenoxidu a mastného aminu (9 až 11 mol etylenoxidu) 1,5 g neionogenní siOkonnové emulze 130,0 g 2% roztoku xantanové gumy |
Postupuje se způsobem popsaným v příkladu 18. Hodnota pH se upravi na 7,9.
| říkl a | d 21 |
| roztok I: | 600 g technického etyl^h^ex^Oesteru MCPP-kyyeOiny 20 g alkslarslpplsgIsiPléteru |
| roztok II: | 886,0 g des Шоуш^ vody 98.4 g etslenglsiplu 15.5 g fpsfaPovlnléhp alliylarslpplyetyeenpχidu |
Postupuje se způsobem popsaným v příkladu 1. Hodnota pH se upraví na 7,45.
| P říkl a | d 22 |
| roztok I: | 650 g butylesteru 2,4-D-ky sliny 20 g polyg^^o-esteru mastné kyseliny |
| roztok II: | 897,7 g destioovarné vody 99,7 g etylenglsiplu 13,9 g fosfaPov!nléhp alkylarylpplyetyeenpχidu |
Postupuje se způsobem popsaným v příkladu 1. Modrota pH se upraví na 7,13.
I
Pří- Výchozí hodnoty Hodnoty po 4 týdnech skladování klad při teplotách -10 až +50 °C
| hodnota pH | viskozita v mPa.s | hodnota zákalu | hodnota pH | mg NaOH/g | viskozita v mPa.s | hodnota zákalu | % kapaliny na povrchu | |
| 1 | 7.25 | 2 900 | 91 ,5 | 6,75 | 0,07 | 2 880 | 91,0 | 0 |
| 2’ | 7,40 | 2 800 | 90,0 | 6,95 | 0,04 | 2 690 | 97,5 | 1 |
| 3 | 7,15 | 80x) | 82,0 | 6,90 | C, í | 75x) | 82,0 | 0 |
| 4 | 6,85 | 491 | 92,0 | 6,60 | 0,05 | 475 | 95,0 | 5 |
| 5 | 6,90 | 1 775 | 82,5 | 6,55 | 0,05 | 1 850 | 75,0 | 2 |
| 6 | 7,60 | 2 225 | 85,5 | 7,20 | 05í ; | 2 010 | 90,0 | 0 |
| 7 | 7,50 | 2 825 | 85,0 | 7,00 | ϋ,07 | 2 820 | 84,0 | 1 |
| 8 | 7,55 | 240 | 88,0 | 7,50 | 0 501 | 260 | 87,0 | 3 |
| 9 | 7,40 | 700 | 84,5 | 6,70 | 0,10 | 680 | 86,5 | 1 |
| 10 | 6,85 | 725 | 64,0 | 6,60 | 0,02 | 810 | 59,0 | 0 |
| 11 | 8,30 | 116 | 75,0 | 7,50 | 0,06 | 120 | 75,0 | 6 |
| 12 | 9,50 | 960 | 73,0 | 8,55 | 0,10 | 1 050 | 71,0 | 1 |
| 13 | 7,50 | 50x) | 72,0 | 7,45 | 0,01 | 50x) | 74,0 | 7 |
| 14 | 7,15 | 600 | 79,5 | 8,00. | - | 580 | 76,0 | 1 |
| 15 | 7,50 | 3 000 | 85,5 | 7,30 | 0,02 | 2 980 | 90,0 | 0 |
| 16 | 4,45 | 1 230 | 83,0 | 3,50 | 0,10 | 1 170 | 74,7 | 9 |
| 17 | 8,05 | 125х) | 75,0 | 7,35 | 0,05 | 220x) | 76,0 | 3 |
| 18 | 8,10 | 75х) | 56,0 | 7,50 | 0,07 | 70x) | 80,5 | 2 |
| 19 | 7,80 | 450 | 82,5 | 7,80 | - | 455 | 81,5 | 0 |
| 20 | 7,90 | 550 | 73,0 | 7,70 | 0,01 | 525 | 73,0 | 0 |
| 21 | 7,45 | 690 | 86,0 | 7,00 | 0 906 | 675 | 85,0 | 7 |
| 22 | 7,13 | 250 | 87,0 | 6,90 | 0,1 | 250 | 86,0 | 9 |
x) měřeno s vřetenem 1
Claims (3)
1» Způsob výroby koncentrované emulze herbicidně účinných esterů fenoxyalkankarboxylové kyseliny, která je stálá při skladování, na vodné bázi s obsahem účinné látky 30 až 75 % a s viskozitou 50 až 3 000 mPa.s za použití emulgátoru rozpustného v oleji a dispergátoru rozpustného ve vodě, vyznačující se tím, že se alespoň z jednoho esteru fenoxyalkankarboxylové kyseliny a alespoň z jednoho emulgátoru rozpustného v tomto esteru s hodnotou hydrofilně-lipofilní rovnováhy 9 až 16 a vybraného ze skupiny tvořené pólyetylenglykolesterem mastné kyseliny, polyetylenglykoléterem mastných alkoholů, glyceridů nebo alkylfenolů, blokovými polymery pólyoxyetylenu a pclyoxypropylenu, směsmi těchto esterů polyetylenglykolu, éterů polyetylenglykolu nebo blokových polymerů polyetylenglykol-polypropylenglykolu s alkylaryIsulfonáty, připraví roztok I, přičemž na 100 dílů hmotnostních tohoto roztoku I se používá 1 až 10 dílů hmotnostních emulgátoru nebo směsi emulgátorů, a tento roztok 1 se smísí s vodným roztokem II, který obsahuje ve vodě rozpustný dispergátor ze skupiny fosfátovaných alkylarylpolyetylenoxidů nebo kondenzačních produktů etylenoxidu s mastným aminem, a popřípadě prostředek к ochraně proti chladu, jako jednomocné nebo vícemocné alkoholy nebo močovinu, a/nebo prostředek proti pěnění, jako silikony, alkoholy s dlouhým řetěz221850 cem nebo vysokopolymmraí glykoly, přičemž na 100 dílů hmotnostních tohoto vodného roztoku II se používá 0,5 až 5 dílů hmoSnostních dispergátoru, a potom se získaná směs homogerizuje při teplotách 15 až 90 °C až do velikosti kapek od 1 do 5<u™ a před nebo po ^и^е^гвс! se popřípadě hodnota pH směsi upraví na hodnoty mezi 4 a 10, načež se homogerizát zředí na obsah účinné látky od 30 do 75 %.
2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se směs roztoků I a II homogerizuje až k dosažení ' velikosti kapek od 2 do 3gm*
3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující se tm, že se používá předčlětěnáho neutrálního esteru, přičemž se hodnota pH upravuje na rozsah pH 6 až 10.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19803033335 DE3033335A1 (de) | 1980-09-04 | 1980-09-04 | Verfahren zur herstellung einer lagerstabilen, konzentrierten emulsion von herbizid wirkenden phenoxyalkancarbonsaeureestern |
| AT0462880A AT368836B (de) | 1980-09-04 | 1980-09-16 | Verfahren zur herstellung einer lagerstabilen, konzentrierten emulsion von herbizid wirkenden phenoxyalkancarbonsaeureestern |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS221850B2 true CS221850B2 (en) | 1983-04-29 |
Family
ID=25601355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS816256A CS221850B2 (en) | 1980-09-04 | 1981-08-20 | Method of making the concentrated emulsion of herbicidically active esters of the phenoxyalcyncarboxyle acid stbile by storing |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0047396B1 (cs) |
| JP (1) | JPS5780306A (cs) |
| AR (1) | AR229031A1 (cs) |
| AT (1) | AT368836B (cs) |
| AU (1) | AU543015B2 (cs) |
| BR (1) | BR8105656A (cs) |
| CA (1) | CA1157678A (cs) |
| CS (1) | CS221850B2 (cs) |
| CY (1) | CY1213A (cs) |
| DD (1) | DD206928A1 (cs) |
| DE (1) | DE3033335A1 (cs) |
| DK (1) | DK390081A (cs) |
| FI (1) | FI65010C (cs) |
| GB (1) | GB2082914B (cs) |
| GR (1) | GR78326B (cs) |
| IE (1) | IE51543B1 (cs) |
| KE (1) | KE3335A (cs) |
| PT (1) | PT73602B (cs) |
| ZA (1) | ZA816029B (cs) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1189343A (en) * | 1981-12-10 | 1985-06-25 | Charles T. Lichy | Herbicidal compositions |
| HU202052B (en) * | 1983-02-11 | 1991-02-28 | Hoechst Ag | Aqueous emulsion-based plant protective compositions |
| JPS601101A (ja) * | 1983-06-15 | 1985-01-07 | Yuukou Yakuhin Kogyo Kk | 水性懸濁農薬製剤 |
| DE3614788A1 (de) * | 1986-05-02 | 1987-11-05 | Hoechst Ag | Herbizide emulsionen |
| DE3631558A1 (de) * | 1986-09-17 | 1988-03-31 | Hoechst Ag | Neue suspoemulsionen von pflanzenschutz-wirkstoffen |
| GB2203339A (en) * | 1987-04-13 | 1988-10-19 | Ciba Geigy Ag | Microbicidal formulation |
| JPS6452702A (en) * | 1987-05-29 | 1989-02-28 | Tomo Green Chem Kk | Agricultural chemical composition |
| DE3806294A1 (de) * | 1988-02-27 | 1989-09-07 | Hoechst Ag | Herbizide mittel in form von waessrigen mikroemulsionen |
| US5206021A (en) * | 1988-05-09 | 1993-04-27 | Rhone-Poulenc Ag Company | Stabilized oil-in-water emulsions or suspoemulsions containing pesticidal substances in both oil and water phases |
| US5254344A (en) * | 1988-05-09 | 1993-10-19 | Rhone-Poulenc Inc. | Oil-in-water pesticidal emulsion, process for application |
| US4966728A (en) * | 1988-08-26 | 1990-10-30 | Basf Corporation | Adjuvants for use with postemergent herbicides |
| JP2761902B2 (ja) * | 1988-10-19 | 1998-06-04 | 東邦化学工業株式会社 | 保存安定性の良好な水中油型懸濁状農薬組成物 |
| RU2113788C1 (ru) * | 1989-06-02 | 1998-06-27 | Хехст АГ | Жидкое гербицидное средство в виде эмульгируемого концентрата или концентрированной эмульсии |
| DE3917959A1 (de) * | 1989-06-02 | 1990-12-06 | Hoechst Ag | Fluessige herbizide mittel |
| FR2678807A1 (fr) * | 1991-07-09 | 1993-01-15 | Rhone Poulenc Chimie | Melanges aqueux homogenes, stables et versables et utilisation desdits melanges pour preparer des dispersions de substances insolubles dans l'eau. |
| ATE161389T1 (de) * | 1991-09-14 | 1998-01-15 | Hoechst Schering Agrevo Gmbh | Selektive herbizide mittel in form konzentrierter mikroemulsionen |
| EP2943065B1 (en) * | 2012-12-14 | 2017-06-21 | Vib Vzw | Agrochemical compositions for inducing abiotic stress tolerance |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE583343C (de) * | 1931-11-24 | 1933-09-01 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur Herstellung von Schaedlingsbekaempfungsmitteln |
| NL255148A (cs) * | 1956-06-27 | |||
| US3189430A (en) * | 1957-06-21 | 1965-06-15 | Dow Chemical Co | Herbicide composition and method |
| IL26254A (en) * | 1965-09-06 | 1970-10-30 | Julia J | Pesticidal compositions |
| GB1286273A (en) * | 1968-09-11 | 1972-08-23 | African Explosives & Chem | Use of pesticidal compositions for the control of mammalian ectoparasites |
| US3620712A (en) * | 1968-12-24 | 1971-11-16 | Procter & Gamble | Single phase composition |
| US4313847A (en) * | 1978-06-15 | 1982-02-02 | Ici Americas Inc. | Surfactant compositions |
-
1980
- 1980-09-04 DE DE19803033335 patent/DE3033335A1/de not_active Withdrawn
- 1980-09-16 AT AT0462880A patent/AT368836B/de not_active IP Right Cessation
-
1981
- 1981-08-04 EP EP81106094A patent/EP0047396B1/de not_active Expired
- 1981-08-20 CS CS816256A patent/CS221850B2/cs unknown
- 1981-08-31 ZA ZA816029A patent/ZA816029B/xx unknown
- 1981-08-31 PT PT73602A patent/PT73602B/pt not_active IP Right Cessation
- 1981-09-02 FI FI812718A patent/FI65010C/fi not_active IP Right Cessation
- 1981-09-02 IE IE2034/81A patent/IE51543B1/en not_active IP Right Cessation
- 1981-09-02 DD DD81232975A patent/DD206928A1/de unknown
- 1981-09-03 AR AR286638A patent/AR229031A1/es active
- 1981-09-03 BR BR8105656A patent/BR8105656A/pt unknown
- 1981-09-03 DK DK390081A patent/DK390081A/da not_active Application Discontinuation
- 1981-09-03 CY CY1213A patent/CY1213A/en unknown
- 1981-09-03 GB GB8126676A patent/GB2082914B/en not_active Expired
- 1981-09-03 GR GR65940A patent/GR78326B/el unknown
- 1981-09-03 JP JP56137873A patent/JPS5780306A/ja active Pending
- 1981-09-04 CA CA000385266A patent/CA1157678A/en not_active Expired
- 1981-09-04 AU AU74948/81A patent/AU543015B2/en not_active Ceased
- 1981-10-30 KE KE3335A patent/KE3335A/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI812718L (fi) | 1982-03-05 |
| DE3033335A1 (de) | 1982-04-22 |
| IE51543B1 (en) | 1987-01-07 |
| GB2082914B (en) | 1983-08-10 |
| ZA816029B (en) | 1982-08-25 |
| CY1213A (en) | 1984-04-06 |
| FI65010B (fi) | 1983-11-30 |
| JPS5780306A (en) | 1982-05-19 |
| EP0047396B1 (de) | 1984-06-13 |
| GB2082914A (en) | 1982-03-17 |
| BR8105656A (pt) | 1982-05-18 |
| ATA462880A (de) | 1982-04-15 |
| DD206928A1 (de) | 1984-02-15 |
| AU543015B2 (en) | 1985-03-28 |
| AT368836B (de) | 1982-11-10 |
| FI65010C (fi) | 1984-03-12 |
| CA1157678A (en) | 1983-11-29 |
| KE3335A (en) | 1983-10-28 |
| AR229031A1 (es) | 1983-05-31 |
| PT73602A (en) | 1981-09-01 |
| PT73602B (en) | 1982-11-10 |
| GR78326B (cs) | 1984-09-26 |
| IE812034L (en) | 1982-03-04 |
| DK390081A (da) | 1982-03-05 |
| AU7494881A (en) | 1982-03-11 |
| EP0047396A1 (de) | 1982-03-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS221850B2 (en) | Method of making the concentrated emulsion of herbicidically active esters of the phenoxyalcyncarboxyle acid stbile by storing | |
| US5580567A (en) | Homogeneous, essentially nonaqueous adjuvant compositions with buffering capability | |
| US5741502A (en) | Homogeneous, essentially nonaqueous adjuvant compositions with buffering capability | |
| KR100537391B1 (ko) | 수분산성소포제농축물 | |
| US5393791A (en) | Homogeneous, essentially nonaqueous adjuvant compositions with buffering capability | |
| EA013210B1 (ru) | Жидкая водная гербицидная композиция, способ ее получения и способ борьбы с нежелательным ростом растений | |
| DK170205B1 (da) | Plantebeskyttelsesmidler i form af vandige emulsionskoncentrater, deres fremstilling og anvendelse | |
| RU2105475C1 (ru) | Жидкое гербицидное средство в виде эмульсии | |
| US3281318A (en) | Wood treatment composition and method of formulating same | |
| KR101638010B1 (ko) | 자기 유화형 비실리콘 소포제 조성물 | |
| JP6936255B2 (ja) | 発泡制御剤およびその組成物 | |
| CN105377030B (zh) | 无溶剂的液体烷基苯磺酸盐组合物及其在农业化学配制剂中的用途 | |
| SK416891A3 (en) | Agent for plant protection based on aqueous emulsion | |
| DK158283B (da) | Emulgatorsystem samt dets anvendelse som skumdaempende og skumhindrende middel | |
| US10590345B2 (en) | Emulsification of hydrophobic organophosphorous compounds | |
| USRE37313E1 (en) | Homogeneous, essentially nonaqueous adjuvant compositions with buffering capability | |
| JP2022517822A (ja) | 分散剤 | |
| IL141026A (en) | Harmful surfactants containing amine surfactants with alkoxy, a method of making them and a method of protecting crops | |
| FI70769C (fi) | Herbicidiskt verksam fenoxialkankarboxylsyraestrars lagerstabil koncentrerad emulsion och dess framstaellningsfoerfarande | |
| JPH0640819A (ja) | 工業用防カビ組成物 | |
| TW587918B (en) | Liquid formulation | |
| HU191336B (en) | Process for producing storable concentrated emulsions of esters of phenoxy-alkane-carboxylic acids | |
| PL200929B1 (pl) | Kompozycja chwastobójcza w postaci koncentratu do emulgowania i w postaci mieszanki zbiornikowej | |
| WO1995022897A1 (en) | Emulsifier compositions | |
| MXPA98004061A (en) | Concentrates dispersible antispumants in a |