CS218153B1 - Spósob přípravy 2-metyI-4-chIórfenoxyoctovej kyseliny - Google Patents

Description

2

Vyhález sa týká sposobu přípravy 2-metyl- to spósobom výroby, pri najnižších nákladoch-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny (MCPA vyš- na změnu súčashej technologie,šej čistoty, ako sa dosahuje v súčasnosti tým- MCPA sa připravuje podl’a týchto reakcií:

2 C1CH2COOH + Na2CO3—>2 ClCH2C00Na + Η£0 + 00£ /2/

*

Cl.

NaCl /4/ SO2Cl2—>

NaClO —>

Cl + Š02 + NaCl /5/ + H2o /6/

Zavádzanie chlóru do vodného roztokusodných, draselných alebo sodnodraselnýchsolí 2-metylfenoxyoctovej kyseliny (MPA) priteplote 0—120 °C a hoďnote pH 3—4 chráníčs. pat. 91 160. Nepřetržitá chlorácia s chló-rom v kolóne je daná čs. pat. 99 892. Roztoklalkalickej soli kyseliny monochlóroctovej(MCA) a roztok krezolátu alkalického kovusa kondenzuje v kaskádě reaktorov za vzni-ku alkaliickej soli MPA o hodnotě pH 6—7,ktorá sa nepřetržíte odkrezoluje na kolóne priagnou parou a chlóruje za vzniku MCPA,ktorá vo formě taveniny nepřetržíte saneutralizuje na alkalická sol’ ako udává čs.pat. 107 807. Chloráciu v parafíne chráníšvéd. pat. 154 441, chloráciu vo vodnom roz-toku NaHCO:! udává V. Brit. pat. 855 504.Čiastočné 'nachlórovanie MPA chlórom a do-chlórovaruie chlórňanom sodným udává čs.autorské osvedčenie 172 188,

Tavenina po chlorácii podlá čs. pat. 99 892 obsahuje 2,5—5 % hmot. chlórovaných kre- 3 zolov a 80—85 % hmot. sumy fenoxyocto-vých kyselin, ktorá sa skládá z 5—15 %hmot. MPA, 60—70 % hmot. MCPA, 5—10 %hmot. 2-metyl-4,6-dichlórfenoxyoctovej ky-seliny a určité množstvo^ nedefinovanýchorganických; látok. Vodná emulzia tavenihymá pH 0—2. Emulzia taveniny tuhne priteplote 75—85 °C.

Vyššie uvedené nedostatky sú odstráne'néspósobom výroby 2-m.etyl-4-chlórfenoxyocto-vej kyseliny podlá vynálezu, ktorého podsta-ta spočívá v tom, že sa roztokom alkalickejsoli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny,ktorá vznikla, chloráciou voďného roztoku2-metylfenoxyoctanu alkalického kovu alebovodnej suspenzie 2-metylfenoxyoctovej ky-seliny a 2-metylfenoxyoctanu ialkalickéhokovu, voďným roztokom chlornanu sodného,pósobí na emulziu alebo suspenziu 2-metyl--4-chlórfenoxyoctovej kyseliny v zriedenejkyselme chlorovodíkové], vzniknutej chlorá-ciou alkalickej soli 2-metylfenoxyoctovej ky-seliny chlórom. Výsledná hodnota pH je 3až 6. Vzniknutá 2-metyl-4-chlórfanoxyoctovákyselina sa oddělí od reakčného roztoku poochladení filtráciou.

Nový účin ok spočívá v tom, že sa jedno-duchým zásahom, s malými nákladmi do sú-čas’nej technologie zvýši obsah MCPA v suměfenoxyoctových kyselin nad 75 % hmot., ob-sah chlórkrezolov 1—2 % hmot. Okrem tohosa zlepší kvalita odpadných vod zníženímkyslosti vod po oddělení taveniny fenoxy-octových kyselin. Na jednotku produkcie sazníži' množstvo odpadných vod a množstvosolí v odpadných vodách. Příklad 1

Sodná sol’ MPA o hodnotě pH 9, koncen-trácie 14 % hmot. sa protiprúdne chlóruje nanáplňovej kolóne. Získá sa emulzia taveninyvo vodě teploty 85—90 °C. Podiel MCPA bol68,3 %. Druhý podiel sodnej soli MPA sachlóroval v trojhrdlej banke opatrenej mie-šadlom, teplomerom a deliacim lievikom naprikvapkávanie roztoku chlornanu sodného.Po přidaní celkového množstva sa roztok 2hodiny miešal pri teplote 35 °C. Potom saprilieval do emulzie taveniny po chlorácii,aby výsledná hodnota pH bola 4—5 a teplotaneklesla pod 80 °C.

Tavenina sa oddělila od vody a z taveninysa oddestilovali chlórkrezoly na háplňovejkolóne vodnou parou. Získaná tavenina ma- la obsah fenoxyoctových kyselin 87 % hmot.,z ktorých bolo 74,2 % MCPA. Obsah chlór-krezolov bol 1,17 % hmot. Příklad 2

Sodná sol’ MPA o hodnotě pH 9 a koncen-trácie 14 % hmot. sa chlórovala protiprúdnena kolóne. Získala sa emulzia taveniny s vo-dou. Tavenina mala obsah fenoxyoctovýchkyselin 80,1 % hmot., z ktorých bolo 68,6 %MCPA. Druhý podiel suspenzie MPA v sod-nej soli MPA o hodnotě pH 6,5 sa chlórovalv trojhrdlej banke opatrenej miešadlom, tep-lomerom a deliacim lievikom na dávkovaniechlornanu sodného. Po pridahí celkovéhomnožstva chlornanu sodného sa roztok 2,5hodiny miešal. Potom sa prilial do emulzietaveniny po chlorácii chlórom, aby výslednáhodnota pH bola 5 a teplota nepoklesla pod80 °C. Tavenina sa oddělila od vody a odkre-zolovala na kolóne vodnou parou. Výslednátavenina obsahovala 87,3 % hmot. fenoxy-octových kyselím, z ktorých bolo 75,7 %MCPA, obsah chlórkrezolov bol 1,32 % hmot.Příklad 3

Sodná sol’ MPA o hodnotě pH 10 a, koncen-trácie 16 % hmot. sa chlórovala protiprúdnena kolóne. Získala sa emulzia taveninyMCPA s vodou. Druhý podiel suspénzie MPAv sodnej soli MPA o hodnotě pH 6 sa chlóro-val alkalickým chlórňanom v trojhrdlej ban-ke opatrenej miešadlom, teplomerom a de-liacim lievikom na dávkovanie chlornanusodného. Po přidání chlornanu sodného saroztok 2,5 hodiny miešal. Potom sa prilialdo emulzie taveniny po chlorácii chlórom,výsledné pH málo hodnotu 5 a teplota bola83 °C. Tavenina sa oddělila od vody a chlór-krezoly sa oddestilovali vákuovou destilácioupri tlaku 800—1000 Pa.

Tavenina obsahovala 85,2 % hmot. fenoxy-octových kyselin, z ktorých bola 74,3 %MCPA, obsah chlórkrezolov bol 1,53 % hmot.

Podlá vynálezu sa dá vyrobit kyselina2-metyl-4-chlórfenoxyoctová o čistotě 75 až85 % hmot., obsahu chlórkrezolov 1 a,ž 2 %hmot. MCPA sa používá na přípravu alka-lických, amonných, aminových solí aleboesterov, ktoré rmajú herbicídne účinky. Z chlórkrezolov sa po oddělení a zalkali-zovaní kondenzáciou s chlóroctanom sodnýmdajú pripraviť fenoxyoctové kyseliny.

Claims (2)

1. 4 PREDMET VYNÁLEZU Spósob přípravy 2-metyl-4-chlórfenoxy-octovej kyseliny spočívajúci v pósobení chló-ru na vodný roztok alkalickej soli 2-metyl-fenoxyoctovej kyseliny za vzniku emulziealebo suspenzie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovejkyseliny v zriedenej kyselihe chlórovodíko-vej hodnoty pH 0 až 5,5, pričom na druhůčasť vodného roztoku alkalickej soli 2-metyl-fenoxyoctovej kyseliny alebo suspenzie 2--metylfenoxyoctovej kyseliny vo vodnomroztoku 2-metylfenoxyoctanu alkalickéhokovu sa pósobí vodným roztokom chlórňanusodného za vzniku alkalickej soli 2-metyl-4--chlórfenoxyoctovej kyseliny, vyzhačujúci sa tým, že sa roztokom alkalickej soli 2-metyl--4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, vzniknutejchloráciou vodného roztoku 2-metylfenoxy-octanu alkalického kovu alebo vodnej sus-penzie 2-metylfe’noxyoctovej kyseliny a 2-Jmetylfenoxyoctanu alkalického kovu vod-ným roztokom chlórňanu sodného, pósobí naemulziu alebo suspenziu 2-metyl-4-chlórfe-noxyoctovej kyseliny v zriedenej kyseliněchlórovodíkovej vzniknutej chloráciou alka-lickej soli 2-metylfenoxyoctóvej kyselinychlórom, pričom výsledná hodnota pH je 3až 6 a vzniknutá 2-metylfenoxyoctová ky-selina sa oddělí od reakčného roztoku. Vytlačili TSNP, n. p., Martin Cena Kčs 2,40