CS214577B1 - Způsob přípravy 2-chlBr-5-[alfa-(3-pentadecylfenoxy)bntyramido]anilinu - Google Patents

Description

Vynález-se týká-Způsobu přípravy 2-chlor-5-[alf a-(3-pentadecy lf enoxy) butyramido ]anilinu redukcí l-nitro-2-chlor-5-[alfa-(pentadécylfenoxyjbutyramido] benzenu zinkem a chloridem vápenatým. v

Jedná se o nový, technologicky nenáročný a ekonomičtější způsob přípravy meziproduktu pro výrobu barvotvorných složek vyznačený tím, že redukce se provádí zinkem ve vodně-etanolickém roztoku chloridu vápenatého při 80°C a konečný produkt se izoluje nalitím přefiltrované reakční směsi na led nebo do studené vody a vyloučený produkt se odsaje.

Vynález se týkázpůsobu přípravy 2-chlor-5- [ alf a- (3-pentadecylfenoxyj butyramidó ] anilinu redukcí l-nitro-2-chlor-5-[alfa-(pentadecylfenoxyj butyramidó] benzenu zinkem á chloridem vápenatým.

2-Chlor-5- [ alfa- (3-pentadecylf enoxy )butyr amido] anilin (II) se vyrábí jako jeden z meziproduktů pro výrobu barvotvorných složek redukcí l-nitro-2-chlor-5-{alfa-(3-pentadečylfenoxy J-butyramido jbenzenu vzorce (I) železem nebo zinkem v kyselině octové nebo hydrogenací na Řaneyově-niklovém katalyzátoru.

Brit, pat. 830, 797 [1958]; Fuji Photo: NSR pat. 2 542 651 (1976)]. V prvém případě nastává komplikace· při izolaci se železnatýmf i zinečnatými solemi, v druhém případě je nutno pracovat v tlakoťém zařízení.

Za

GaCl₂ EtGM •i

Výše uvedené nedostatky nemá způsob podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že redukci nitrdiátky (I) na aminolátku (II) je možno provést zinkem ve vodněethanolickém roztoku chloridu vápenatého. Reakce se provádí při 80°C a ukončí se zahřetím reakční směsi k varu. Isolace produktu se provede nalitím odfiltrované reakční směsi na led a odsátím vyloučené látky. Získaný produkt je bílá nebo světle nabnědlá látka, která se bez dalšího čištění použije k další synthese. K redukci použitá nitrolátka (í] musí být prostá výchozího 2-chlor-5-nitroanilinu, který se jinak v průběhu reakce redukuje na derivát m-fenylendiaminu, nejde od hlavního podílu prakticky oddělit a na vzduchu způsobuje černání produktu a jeho znehodnocení.

Výhodou nového postupu přípravy 2-chlor; -5 [ alfa- (3-pentadecylfenoxy) -butyramidó ] anilinu je, že je technologicky nenáročný a ekonomicky výhodnější než dosud používané postupy. ' ’

Příklad

Do tříhrdelné baňky o obsahu 11, opatřené míchadlem a zpětným chladičem se předloží 340 ml ethanoiu, roztok 35 g chloridu vápenatého ve 100 ml vody a 218 g zihečnatého prachu. Směs se vyhřeje na 80ÁC a při této teplotě sé pomalu a· po částech přidává 242 g l-nitro-2-chlor-5-[alfa-(3-pentadécylfenoxyjbutyramido]benzenu (I), Po vnesení veškeré nitrolátky se redukční směs udržuje 2 hodiny na bodu varu. Po ukončení reakce se suspenze za' horka odsaje a nezreagovaný zinek se na filtru promyje 100 ml horkého ethanoiu. Spájené ethanolické filtráty se nalijí na led. Vyloučená látka se odsaje a promyje vodou do neutrální reakce. Získá se slabě nažloutlá látka o teplotě tání 70-72°C, ve výtěžku 213 g, t. j. 93 % theorie.

Claims (1)

1. Předmět vynálezu

   Způsob přípravy 2-chlor-5-f alfa-(3-pentadecylfenoxy jbutyramido] anilinu vzorce II ^;··:^!'^·· >·' st ·ά·, ^C15^H31 z \ l-nitro-2-ohlo-ř-5-[alf a-(3-pehtadecylf eho xy jbutyramido} benzenu vzorce I o₂n·

   Et t

   NH .CG«CH«O· ^C15^H31 vyznačený tím, že redukce se provádí zin- isoluje nalitím přefiltrované reakční směsi kénp ye, vodně-etanolickém roztoku chloridu na led nebo do studené vody a vyloučený vápenatého při 8d°C a konečný produkt se produkt se odsaje.