CS213869B1 - Způsob výroby bělicího a plnicího třísliva - Google Patents

Abstract

Způsob výroby bělicího a plnicího třísliva z kyselin naftalensulfonových, formaldehydu a močoviny. Vynález se týká oboru výroby syntetických koželužských pomocných přípravků. Řeší výrobu bělicího a plnicího třísliva ze směsi kyselin naftalenwon9,di a trisulfonových kondenzací s formeldehydem a následnou kondenzací za přítomnosti močoviny. Přídavkem solí hliníku či zirkonu se dosáhne vyššího bělicího i plnicího efektu. Vynález je možno využít ve všech výrobnách tříslovin a produktů v koželužském průmyslu.

Description

Předmětem vynálezu je způsob výroby bělícího třisliva z kyselin naftalen mono, dl a trisulfonových, kondenzovaných v Kyselám prostředí o aciditě 200 až 500 mg KQH, kde se zvýšení plnicích vlastnosti dosáhne dodatečnou kondenzací za přítomnosti formaldehydu a močoviny·

U takto upraveného kondenzátu ae dosáhne zvýšeného plnicího a bělícího účinku na usni přídavkem solí hliníku, hořčíku, zirkonu, nebo trojmocného chrómu.

Původní autorská osvědčení chránila výrobu třísliv ze směsi kyselin naftalen mono, di a trlaulfonových v silně kyselém prostředí kondenzací formaldehydem. Takto připravené kondenzáty mají vynikající dispergační účinky na tříslovipy a při aplikaci běhen procesu činění usní podstatně urychlují celý proces. Při aplikacích na uaně činěné chromém byl zjištěn jejich účinek na lepší využití chromitých činících lázní i na lepší naplnění usní a jisté bělicí účinky na barvu výsledné usně.

Zlepšení plnicích vlastností 1 bělícího účinku bylo dosaženo postupem podle vynálezu, kde se v prostředí kondenzátu směsi naftalensulfokyselln provede dodatečná kondenzace a močovinou, kde se využije jednak zbytků nezreagovaného formaldehydu z prvé kondenzace, jednak ae přidá dalěí formaldehyd.- Druhá kondenzace ee provádí po dobu 0,5 až 3 hodin při teplotě 50 až 80 °C. Molární poměr naftalenu k močovině je 1 : 0,01 až 1 : 0,05, molární poměr formaldehydu k močovině je 1 : 1 až 1 : 2.

Další zlepšení plnicích a hlavně bělicích vlastností takto vyrobeného tříaliva bylo dosaženo přídavkem solí zirkonu, chrómu čl hliníku, nebo hořčíku a to buď ve formě běžných solí, nebo bazických solí, eventuálně je možno použít ve vodě nerozpustné formy, která se převede do roztoku kyselinami přítomnými v reakční směsi. Jejich množství ae liší v závislosti na požadovaných vlastnostech výsledného produktu a pohybuje se v mol. poměru k naftalenu v rozmezí 0,01 až 0,1. Podle požadovaných vlastností je možno použít též směsi těchto solí. Výše uvedené aoli je možno přidávat též před kondenzací s močovinou, eventuelně po neutralizaci. Výsledný produkt je možno použít v tekutém stavu nebo po usušení v rozprašovací sušárně.

Postup podle vynálezu konkretizují dále uvedené příklady použití, které jsou jen několik z mnoha možných variant:

Přiklad 1

Do autoklávu opatřeného míchadlem a chlazením předložíme 38 kg kyseliny sírové, ohřejeme na 80 °C a přidáme 35 kg naftalenu. Sulfonujeme v uzavřeném reaktoru po dobu 6 až & hod. při teplotě 120 až 160 °C. Po ukončení sulfonace nadávkujeme do autoklávu 40 kg vody a postupně za stálého míchání přidáme 15 kg formaldehydu 36%ního. Teplotu udržujeme v rozmezí 100 až

120 ®q p₀ <j_Ob_U 2 hod. Kondenzát neředíme přidáním 10 kg vody a za míchání nadávkujeme 3 kg močoviny a postupně přidáme 5 kg Formaldehydu 36$ního. Teplotu udržujeme při 60 až 70 °C pa dobu 30 až 45 min. Výsledný produkt zneutralizujeme čpavkovou vodou na. pB 3,2 ež 3,6 a sušíme v rozprachové aušárně·

Přiklad,2

Ke kyselému kondenzátu a močovinou z příkladu 1 přidáme roztok 5,3 kg bazického síranu hlinitého v 10 kg vody za stálého míchání, zneutralizujeme louhem sodným na pH 3,4 - 3,8 α sušíme v rozprachové sušárně.

í

II! Η

Přiklad 3

Do činícího sudu napustíme 100 % vody počítáno na hmotnost holiny, nahodíme holinu, vypereme a odvápníme dle běžných zvyklosti. Okyselíme kyselinou mravenčí na pH 6,5 až 7,0, vypereme 100 % vody teplé 25 ®C. Do nové lázně z 50 % vody přidáme za pohybu 3 % kondenzátu naftalensulfokyselin a po 30 minutách pohybu okyselíme postupně během 60 min 0,4 % směsi kyseliny sírová a mravenčí na pil 3,8 až 4,5. Do této lázně přidáme 6 % bazického síranu chromltého a obsahem CrgOj 26 % a po 240 minutách pohybu ponecháme přes noc v klidu. Přidáme 50 % vody teplé 35 °C a provedeme neutralizaci pomocí 0,1 % kyselého uhličitanu sodného na pE 4,8 až 5,2.

Potom přidáme 10 % produktu vyrobeného podle př. 2 a po 120 min. činění likrujeme 5 % anionaktivního likru. Dalěí operaoe dle provozních zvyklostí.

Claims (2)

1. PÍEíMĚIVINÍLEZH

   1. Způsob výroby plnicího a bělícího třísliva z kyselin naftalen mono-, di- a trisulfonových kondenzací v kyselém prostředí o kyselosti 200 až 500 mg KOH (g sulfonační směsi, vyznačující se tím, že se kondenzace naftalensulfokyselin s formaldehydem dokončí při teplotě

   50 až 80 ®C pomocí močoviny s dalšího formaldehydu při mol. poměru močoviny a naftalensulfokyselinám 0,01 až 0,05 a molárním poměru formaldehydu k močovině 1 : 1 až 2 : 1, přičemž doba druhé kondenzace se pohybuje v rozmezí 0,5 až 2 hod·
2. 2. Způsob výroby plnicího a bělícího třísliva podle bodu 1, vyznačující se tím, že se k výslednému kondenzátu z naftalensulfokyselin a močoviny přidávají sole hliníku či zirkone v molárním poměru těchto kationtů k naftalensulfokyselinám 0,01 až 0,1 i 1.