CS213306B2

CS213306B2 - Method of making the metal sheets from the silicon steel with structure of the edge cube

Info

Publication number: CS213306B2
Application number: CS727478A
Authority: CS
Inventors: Martin F Littmann
Original assignee: Martin F Littmann
Priority date: 1971-11-04
Filing date: 1972-11-06
Publication date: 1982-04-09
Also published as: BR7207657D0; US3764406A; JPS4853919A; DE2252784B2; GB1403271A; AU466217B2; DE2252784A1; SU692570A3; CA978067A; FR2158458A1; JPS5427820B2; ZA727467B; FR2158458B1; SE394692B; RO62344A; BE790798A; IT966868B; DE2252784C3; AU4800272A; ES408258A1

Description

Vynález se týká způsobu výroby plechů z křemíkové oceli se slohem krychle na hraně, obsahující 2 % až 4 % křemíku, při kterém se roztaví vsázka křemíkové oceli, která se odlije jako brama o tloušťce 10 až 30 cm, brama se znovu zahřeje na teplotu mezi 1260 až 1400 °C, vyválcuje se za tepla na horký pás, provede se úběr válcováním za studená na konečnou tloušťku v alespoň jednom stupni, dálo oduhličení a konečné žíhání za podmínek vyvolávajících druhotnou rekřystalizaci tím, že zrna s orientací krychle na hraně pohltí ostatní zrna s jinou orientací.

Vynález řeší problém, jak odstranit nedostatek rovnoměrnosti a častou podřadnost magnetických vlastností materiálu vyrobeného shora uvedeným způsobem, nebo>ť tento nedostatek dosud omezuje použitelnost plynulého lití vzdor jeho výhodám oproti obvyklé výrobě z ingotů.

Tento problém je podle vynálezu rozřešen tím, že se brama zpočátku ubírá válcováním z'a tepla při teplotě nejméně 750°C; a nejvýše 1250 °C, za zmenšení tloušťky o 5 % až 50 %, a to bezprostředně před jejím opětným zahřátím na teplotu mezi 1260 °C až 1400 °C.

Vynález se týká způsobu výroby plechů z křemíkové oceli se slohem krychle na hraně, obsahující 2% až 4% křemíku, při kterém se roztaví vsázka křemíkové oceli, která se odlije jako brama o tloušťce 10 až 30' cm, brama se znovu zahřeje na teplotu mezi 1260 až 1400 °C, vyválcuje se za tepla na horký pás, provede se úběr válcováním za studená na konečnou tloušťku v alespoň jednom stupni, dále oduhličení a konečně žíhání za podmínek vyvolávajících druhotnou rekrystalizaci tím, že zrna s orientací krychle na hraně pohltí ostatní zrna s jinou orientací.

Tabule nebo pásy z křemíkové oceli orientované způsobem krychle na hraně, se obvykle vyrábějí řadou operací, zahrnujících tavení, rafinování, lití a úběr za tepla ingotů nebo bram. na pásy válcované za tepla o tloušťce asi 2,5 cm. Po ochlazení a po odstranění okují ' se pás válcovaný za tepla ubírá za studená ' ' v jedné nebo několika etapách s případným mezilehlým žíháním na konečnou tloušťku asi 0,25 až 0,35 mm. Potom se pás obvykle podrobí rekrystalizaci a oduhličení při konečné tloušťce nepřetržitým žíháním ve vlhké atmosféře vodíku. Nakonec se pás povleče žíhacím separátorem a po několik hodin se žíhá v krabicích v suchém vodíku při teplotě nad asi 1100' °C.

Jak je známo, musí se před vysokoteplotním žíháním v krabicích splnit dvě podmínky, aby se obdržel materiál s vysokým stupněm orientace krystalů tzv. krychle na hraně: vhodná struktura zcela rekrystalizovaných zrn s dostatečným počtem těchto zrn, majících konečnou orientaci tzv. krychle na hraně a přítomnost inhibitorů ve formě malých, rovnoměrně rozdělených vměstků, které zpomalují primární růst krystalů v počáteční části žíhání, až do silného sekundárního růstu, který probíhá později při vysokoteplotní části žíhání.

Při uvedené části žíhání, v níž dochází k druhotnému růstu zrn, spotřebují zrna orientovaná způsobem tzv. krychle na hraně ostatní zrna v základní látce, která mají jinou orientaci.

Inhibitor primárního růstu krystalů, který musí být přítomen ve formě malých, rovnoměrně rozptýlených vměstků, je obvykle sirník manganatý, pro tento účel mohou se však používat i jiné inhibitory, například selenid managnitý, nitrid hliníku nebo- jejich směsi.

V USA patentu č. 2 599 340 je popsán způsob výroby křemíkového železa struktury krychle na hraně, při kterém se bramy vyválcované z ingotů ohřívají před válcováním za tepla na teplotu nad 1260°C, výhodně od asi 1350 °C do 140 °C. Tato ohřívací operace nejen připravuje kov pro válcování za tepla, ale také rozpustí inhibitor v něm se nacházející, takže při dalším válcování za tepla se inhibitor vysráží v žádané formě malých, rovnoměrně rozptýlených vměstků, čímž se splní jedna ze dvou hlavních podmínek pro získání materiálu, ve vysokém stupni oren tovaného způsobem tzv. krychle na hraně.

Praxe ohřívání ingotu nebo ingotu vyválcovaného na. bramu na 'teplotu n'ad 1260^bC až do 1400 °C před válcováním za tepla se v široké míře ujala a běžně se používá.

Plynulé odlévání na nepřetržitou bramu, anebo lití do jednotlivých bram o tloušťce vhodné pro přímé válcování za tepla se nyní používá pro výrobu železných plechů. Pod pojmem brama se zde rozumí litá tělesa o tloušťce asi 10 až 30 cm. Tyto licí techniky jsou výhodné v tom, že zabraňují ztrátám materiálu koncových částí obvyklých ingotů, které je obyčejně třeba odříznout. Například bramy z křemíkové ocele se plynule lijí na tloušťku 15 cm, nařežou se na vhodnou délku a znovu se ohřejí na asi 1350· až 1400¹ °C, aby se před válcováním za tepla rozpustil inhibitor. Stupeň orientace výrobku vytvořeného plynulým litím měl sklon k většímu kolísání než u materiálu zhotoveného z ingotů, zejména napříč šířky pásu.

Nedostatek rovnoměrnosti a častá podřadnost magnetických vlastností materiálu vyrobeného plynulým litím dříve omezovaly použitelnost plynulého lití vzdor jeho výhodám oproti obvyklé výrobě z ingotů.

Zjistilo· se, že hlavní příčinou výše uvedeného kolísání a často horší struktury krychle na hraně je přílišná velikost zrn v bramě, která vzniká jako výsledek nového ohřevu nad asi 1300 °C před válcováním za tepla. Bramy, lité plynule za podmínek jako· u odlitků, mají krystalickou strukturu, která při ohřevu nad 1300 °C projevuje růst zrn do středního průměru asi 25 mm. Pro porovnání je střední průměr zrn v bramách válcovaných z ingotů po ohřevu na asi 1300 °C kolem 10· mm.

Účelem vynálezu proto je navrhnout způsob výroby ' plechů z křemíkové oceli se slohem krychle na hraně, které mají rovnoměrné, dobré magnetické vlastnosti, z litých bram, a to omezením velikosti zrn v bramách, po znovuohřátí na vysokou teplotu a před válcováním za tepla, na střední průměr nepřekračující 7 mm. Menší rozměr zrn zřejmě napomáhá úplnější rekrystalizaci při žíhacích pochodech následujících po válcování za tepla.

Podle vynálezu se brama spočátku ubírá válcováním za tepla při teplotě nejméně 750 stupňů Celsia a nejvýše 1250 C za zmenšení tloušťky ' o 5 % až 50 % a to bezprostředně před jejím opětným zahřátím na teplotu mezi 1260 až 1400 °C.

Účelně se při počátečním úběru válcováním za tepla tloušťka sníží o 10% až 50%, s výhodou o 25 °/o, Brama se účelně na. počátku válcuje za tepla při teplotě mezi 850 až 1150 °C.

Podle výhodného provedení vynálezu se brama spočátku ubírá za tepla v době, kdy podržuje zbytkové teplo z odlévacího kroku.

Podle jiného provedení vynálezu se odlitá brama ochladí a před počátečním krokem ú běru za tepla se znovu zahřeje na teplotu nejméně 750. °C, avšak nižší než 1.2'50< °C.

Materiál zpracovaný podle vynálezu jeví oproti zpracování podle dosavadního stavu techniky podstatné zlepšení průměrné permeability a ztrát v jádru, zejména s velkou rovnoměrností, tj. s malými odchylkami od průměru.

Pokud je známo, nikdy dříve nebylo zjištěno, že počáteční redukce lité bramy z křemíkové ocele za tepla bude mít za následek zlepšené magnetické vlastnosti v důsledku řízení velikosti zrn po novém zahřátí na velmi vysoké teploty.

Vynález bude blíže vysvětlen na podkladě výkresů, v nichž obr. 1 je fotografie při 0,5násobném zvětšení průřezu plynulé lité bramy o tloušťce 15 cm ve stavu po odlití, obr. 2 je fotografie ve stejném zvětšení průřezu bramy podle obr. 1 po opětném ohřevu asi na 1400 °C, obr. 3 je při stejném zvětšení fotografie průřezu 20 cm silné plynule lité bramy stejné teploty jako v obr. 1 ve stavu po odlití, obr. 4 je při stejném zvětšení fotografie podélného řezu bramou podle obr. 3 po redukci tloušťky za tepla o 25 % při teplotě 10'35 °C podle vynálezu, obr. 5 je stejně zvětšená fotografie průřezu bramy z obr. 4, válcované na počátku za tepla po znovuohřátí asi na 1,^00. °C.

Výhodná provedení vynálezu budou popsána ve vztahu k materiálu, který je plynule odléván na spojité bramy.

V příkladu postupu práce se vsázka roztaví obvyklým způsobem v martinské peci, obloukové peci nebo v konvertoru a odpíchne se do pánve, do které se přidá všechen potřebný křemík.

Tavenina .se pak může rafinovat různými postupy, ' ' .například vakuovým odplyňováním. . Potom se tavenina vede na licí stanoviště a odlije se na žádanou tloušťku, například 15 . nebo 20 cm.

Příklad 1

Tavba se zpracovala výše popsaným způsobem a plynule se odlila na bramy následujícího složení; uhlík 0,034 %, mangan 0;062 procent, síra 0,024 %, křemík 3,1S7%, zbytek v podstatě železo.

Pro porovnání se část tavby podrobila dalšímu zpracování podle vynálezu a část zpracování podle dosud obvyklých způsobů. Část zpracovávaná podle vynálezu se odlila na tloušťku 20 cm, část zpracovaná obvyklým způsobem se odlila na tloušťku 15 cm. Oba postupy jsou shrnuty níže v tabulkové formě a jsou označeny jako A, respektive B.

A

Způsob podle vynálezu —· rozřezání bram na vhodné délky — ohřev bram na

1035 °C — redukce za tep- la o 25 % na tloušťku 15 cm — nový ohřev na

1400C — Válcování za tepla na tloušťku 1,9 mm —- žíhání pásů při

975 °C — redukce za stu- dená na tloušťku 0,264 milimetrů (dva stupně s mezižíháním při 925°C] — oduhličení — — žíhání pásů ve vlhkém vodíku při 825. °C — žíhání v krabi- cích, 24 hod. při 1200'°C v suchém· vodíku

Příklad 2

B

Obvyklý způsob — rozstřihání bram na vhodné délky — Nový ohřev na

1400 °C — Válcování za tepla na tloušťku 1,9 milimetrů — Žíhání pásů při

975 °^:C — Redukce za stu- dená na tloušťku 0,264 mm (dva stupně s mezižíháním při 925°C) — Oduhličení — — žíhání pásů ve vlhkém vodíku při 825 °C

Žíhání v krabicích, 24 hodin při 1 200' °C v suchém vodíku

Vsázka se roztavila, rafinovala a odlila stejným způsobem jako v příkladu 1· ^: a · měla následující složení: uhlík 0,030 %, mangan 0,057 %, síra 0,024 %, křemík 3,15 %, zbytek v podstatě železo.

Část vsázky se opět plynule odlila na tloušťku 20 cm a dále se zpracovala způsobem podle vynálezu (způsob A), zatímco druhá část se odlila plynule na tloušťku 15 cm a dále zpracovala obvyklým způsobem (způsob B). ‘

Magnetické vlastnosti konečných výrobků taveb z příkladu 1 a 2 vyrobených způsoby A a B jsou porovnávány v tabulce I,

Tabulka I

Způsob A

Způsob B

Permeabilita^x)

Permeabilita

Příklad počet Rozsah zkoušek

Průměr počet zkoušek

Rozsah Průměr

20 1820 až 1840 1833

14 1820 až 1840 1832

1745 až 1840 1808

1770· až 1820 1799

Ztráta v jádru^XX|

Ztráta v jádru

20 .700 až .755 .725

14 .690 až .750 .722 .680 až .885 .787 .700 až .855 .777

x) Peirmeabílita je udána vH = (10 000/4 π) . Am“¹.

xx) Ztráta v jádru je udána ve wattech na 45'3,592 g při 170 T a při frekvenci 60 cyklů za sekundu.

Z tabulky I je zřejmé, -že materiál vyrobený podle vynálezu vykazuje značné zlepšení průměrné permeability i ztrát v jádru a zejména v rovnoměrnosti těchto vlastností. Permeabilita. materiálu vyrobeného způsobem A je v rozmezí 1 820 až 1840 s průměrem nad 1 830 ve srovnání s rozsahem permeability od 1745 do 1 840 -a s průměrem 1 804 u způsobu B.

Příklad 3

Způsob podle vynálezu

Obvyklý způsob — válcování za tepla na tloušťku 1,9 mm

Vsázka ae roztavila, rafinovala a odlila stejným způsobem jako v příkladu 1 s tou výjimkou, že všechny bramy se odlévaly na tloušťku 20 cm. Složení tavby z příkladu 3 bylo následující: uhlík 0,031 %, mangan 0,055 %, síra 0,024 %, křemík 3,16 %, zbytek v podstatě železo.

Pro porovnání se -část tavby podrobila zpracování podle vynálezu a -část se zpracovala obvyklým způsobem. Oba způsoby jsou shrnuty níže- a jsou označeny jako· C, popřípadě D.

C D

Způsob podle Obvyklý způsob vynálezu ......' — stříhání bram na vhodné délky — stříhání bram na vhodné délky — žíhání pásů při

975 °C — redukce za stu- dená na tloušťku 0,264 mm (dva -stupně s mezilehlým žíháním při 925 stupních Celsia) — oduhličení — — žíhání pásů ve vlhkém vodíku při 825 stupních Celsia — žíhání v krabici po 24 hodin při 1 200 °C v suchém vodíku — válcování za tepla, na tloušťku 1,9 mm — žíhání pásů při

975 °C ¹ — redukce za studená na tloušťku 0,204 milimetrů (dva stupně s mezilehlým žíháním při 925 °C) — oduhličení — žíhání pásů ve vlhkém vodíku při 825 °C — žíhání v krabici po 24 hod. při 1200 °C v suchém vodíku ohřev bram na

035 °C

Příklad 4 — redukce za tepla o 2:5 % na tloušťku 15 cm — opětný ohřev na 1400 °C — opětný ohřev na 1400¾

Vsázka se roztavila, rafinovala, odlévala a potom se zpracovala stejným způsobem jako v příkladu 3. Složení vsázky bylo následující: uhlík 0,031 %, mangan 0,055 %, síra 0,026'%, křemík 3,15%, zbytek v podstatě železo.

Všechny bramy se odlévaly na tloušťku 20 cm, přičemž část tavby se zpracovala po4 dle vynálezu a druhá část obvyklým způso- tů taveb z příkladů 3 a 4 vyrobené způsobem. by C a D jsou porovnány v tabulce II.

Magnetické vlastnosti konečných produkTabulka II

Způsob C

Způsob D

Permeabilita*)	průměr	Permeabilita*)
Příklad Počet zkoušek	rozmezí	počet zkoušek	rozmezí	průměr
3	24	1820 až 1850	1835	24	1760 až 1840	1799
4	16	1810· až 1850	1830	24	1785 až 1840	1818
ztráta v jádru**)			ztráta v jádru**)
3	24	. 685 až 0,740	.707	24	. 705 až . 870	.777
4	16	. 665 až 735	.712	24	. 675 až . 805	.736
*)	Totéž jako u tabulky I.
“j	Totéž jako u tabulky I.

Poněvadž všechny bramy měly tutéž počáteční tloušťku u způsobů C a D, je zřejmé, že válcování za tepla po novém ohřevu (operace 3 u způsobu D) vyvolalo větší redukci tloušťky u obvyklého způsobu · než odpovídající operace 5 u způsobu C s ohledem na skutečnost, že brama byla již ubrána za tepla na 15 cm v operaci 3 způsobu C.

Údaje tabulky I a II ukazují, že magnetické vlastnosti u bram znovu ohřátých na velmi vysoké teploty jsou podobné jako u bram odlitých na. tloušťku 15 cm a na · 20· cm a zpracovaných obvyklým způsobem. Počáteční tloušťka bramy, alespoň v rozsahu asi 10 až 30 cm, má pravděpodobně malý nebo žádný účinek na počáteční ubírání za nízké teploty, pokud tyto počáteční tloušťky čiiní alespoň asi 5 %.

Z tabulky II je zřjemé, že poměrně špatné a nestejnoměrné výsledky se obdrží obvyklým způsobem z bram odlitých do tloušťky 20 cm, zatímco způsobem podle vynálezu se obdrží rovnoměrné a znamenité vlastnosti.

Značný počet svitků se zpracoval podle vynálezu na konečný rozměr 0,264 mm, včetně příkladů uvedených výše, a 98,4% zkušebních hodnot permeability při H = 10 bylo 1820 nebo více a 62,8 % hodnot bylo 1840 nebo více.

Obr. 1 až 5 jsou fotografie vyleptaných částí plynule odlévaných bram z příkladu 2, vyrobených jak způsobem A, tak i způsobem

B.

Obr. 1 je 0,5 X zvětšený průřez litou bramou o tloušťce 15 cm. Sloupcová zrnitá struktura probíhá od každého povrchu směrem dovnitř téměř ke středu bramy, s poměrně úzkým jádrem nebo pásem osově stejně orientovaných zrn ve středu. Obr. 2 ukazuje Činek opětného ohřevu bramy podle obr. 1 na 1400°C podle obvyklého způsobu. Došlo k nadměrnému růstu jak sloupcových, tak i osově stejně probíhajících zrn, přičemž měrný rozměr zrn je asi 25 mm bez zvětšení.

Obr. 3 je příčný řez bramou (z příkladu 2), odlitou na tloušťku 2'0 cm, při 0,5násobném zvětšení. Struktura je v podstatě stejná jako v obr. 1.

Obr. 4 je ve zvětšení 0<,5násobném podélný řez, který znázorňuje účinek počáteční redukce bramy z obr. 3 za horka o 25 % při teplotě 1055 °C podle vynálezu. Sloupcovítý sloh zrn je po válcování za tepla ještě zřejmý a je poněkud deformován. Nicméně význačným znakem tepla válcované bramy v této etapě je vznik četných rekrystallzovčiných zrn, které jsou nepravidelně rozptýleny ve vnitřku bramy. Vznik rekrystalizovaných zrn v tomto stadiu etapy je závislé na teplotě válcování za tepla a nepovažuje se za kritické.

Obr. 5 je při 0.,5násobném zvětšení průřez na počátku za tepla válcovanou bramou podle obr. 4 po opětném ohřevu na 14.0)°C. Opětný ohřev měl za následek tvorbu mnohem menších, ve stejné ose probíhajících zrn o středním průměru asi 5 mm. · To· ' je ve význačném protikladu ke slohu zrn z obr. 2 a je velmi významné s ohledem na skutečnost, že brama z obr. 2 a brama z obr. 5 byly obě při opětném ohřevu podrobeny téže teplotě 1400 °C.

Předpokládá se, že k úplné rekrystalizaci dochází v časných obdobích opětného ohřevu na vysokou teplotu z jader, vytvořených při počátečním válcování lité bramy za tepla. Tato rekrystalizační struktura vykazuje menší růst zrn při dokončení opětného ohřevu bramy na 1400· °C než původní odlitý sloh podle obr. 2.

Je tedy zřejmé, že použití zpracování za tepla při nízké teplotě, postačující pro význačnou redukci rozměru zrn bramy, po novém ohřevu na teplotu nad asi 1300 °C dosahuje hlavního cíle vynálezu.

Jak výše uvedeno, je výhodným rozmezím počáteční redukce za tepla 10 až 50·%. Bylo zjištěno, že počáteční redukce o 25 % vyvolává optimální zjemnění zrn v opětné ohřáté bramě. Redukce pod 5 % nedávají dostatek energie к tomu, aby byly užitečné. Když procento redukce vzroste nad 25 %, užitek, měřený rozměrem zrn opětně ohřáté bramy, se postupně zmenšuje tak, že asi 50°/oní redukce se může považovat za praktickou horní mez podle vynálezu. Výhodné teplotní rozmezí pro počáteční redukci za tepla je 850 až 1150 °C, na rozdíl od teploty obvyklé hlubinné pece 1230 °C pro Ingoty, které se válcují na bramy, což je redukce přes 70 °/o.

Pracují již taková zařízení pro kontinuální lití, která mají začleněny kapacity pro redukci za tepla v pracovní lince. U takového zařízení může zbytkové teplo lité bramy být postačující pro umožnění počáteční redukce za tepla v rozmezí podle vynálezu. To může zmenšit na minimum nebo i odstranit nutnost znovuohřátí bram pro počáteční válcování za tepla.

Ačkoliv se válcování za tepla v lince dnes používá pro plynule litou belegovanou uhlíkovou ocel, výsledkem je přímá rekrystalizace zrnitého slohu na rozdíl od situace u křemíkové ocelí, kde se původní sloupcová struktura zrn neporuší jako přímý výsledek válcování za tepla, nýbrž rekrystalizuje při znovuohřátí na velmi vysokou teplotu.

Výhody vynálezu nejsou závislé na složení a mohou se realizovat s jakýmkoliv inhibitorem, například slrníkem mangatatým, selenidem manganatým, nitridem hliníku nebo jejich směsmi. Školený pracovník například pozná, že tavby se mohou zpracovat za účelem obdržení rovnoměrných magnetických vlastností tím, že se zvolí vhodné kombinace pí ků v tě; hto ж ích; u, j.ík (,02 až až 0,035 %, křemík 2 až 4 %, dusík méně než 0,01%, hliník méně než 0,04%, zbytek v podstatě železo, přičemž všechna procenta jsou hmotnostní.

Příkladem se poukazuje na USA patenty č. 3 287 183 a 2 867 557, kde jsou popsány dva druhy slitin.

Claims

1. Způsob výroby plechů z křemíkové oceli se slohem krychle na hraně, obsahující 2 procenta až 4 % křemíku, při kterém se roztaví vsázka křemíkové oceli, která se odlije jako brama o tloušťce 10 až 30 cm, brama se znovu zahřeje na teplotu mezi 1260 až 1400 ^ЯС, vyválcuje se za tepla na horký pás, provede se úběr válcováním za studená na konečnou tloušťku v alespoň jednom stupni, dále oduhllčení a konečné žíhání za podmínek vyvolávajících druhotnou rekrystalizaci tím, že zrna s orientací krychle na hraně pohltí ostatní zrna s jinou orientací, vyznačující se tím, že se brama zpočátku u bírá válcováním za tepla při teplotě nejméně 750 °C a nejvýše 1250 °C, za zmenšení tloušťky o 5 % až 50 %, a to bezprostředně před jejím opětným zahřátím na teplotu mezi 1260 stupních Celsia až 1400 °C.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že brama zpočátku ubírá za tepla v době, kdy podržuje zbytkové teplo z odlévacího kroku.

3. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že odlitá brama se ochladí a před počátečním krokem úběru za tepla se znovu zahřeje na teplotu nejméně 750°C, avšak nižší než 1250 °C.