KR101908044B1 - 방향성 전기강판의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 중량%로, Si:2.8 내지 3.6%, Al:0.020 내지 0.040%, Mn:0.20%이하(0%를 제외함), N:0.0030 내지 0.0075%, C:0.04 내지 0.07%, S:0.0060% 이하(0%를 제외함) 및 P:0.02% 내지 0.075% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계; 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함한다.
냉연판은 압연 방향으로, 단부로부터 4.5 내지 10 m 까지의 초주편 및 나머지 일반 주편으로 이루어지고, 1차 재결정 소둔하는 단계에서 초주편의 소둔 온도를 일반 주편의 소둔 온도보다 5 내지 20 ℃ 높게 소둔한다.

Description

방향성 전기강판의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING GRAIN ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET}
방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로 초주편의 자성이 향상된 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다.
전기강판은 우수한 전자기적 특성을 가지고 최근 에너지 절약과 환경 오염 방지를 위한 청정 에너지의 필요성이 증가하는 요구에 맞추어 그 수요가 증가하고 있다. 이러한 전기강판은 방향성 전기강판과 무방향성 전기강판으로 분류할 수 있으며, 이중 방향성 전기강판은 압연방향으로 우수한 자기적 특성을 가지고 있어 변압기 등의 철심용으로 사용되는 강판이다.
우수한 자기적 특성을 나타내는 물성 중 하나인 저철손을 확보하기 위해서는 냉각압연이 완료된 후 실시되는 1차 재결정 소둔 공정 중 하나인 탈탄 소둔 공정에서 일어나는 1차 재결정(primary recrystallization)과 그 후 진행되는 2차 재결정 소둔 공정(고온 소둔 공정)에서 일어나는 2차 재결정을 제어하는 것이 중요하다.
특히, 방향성 전기강판의 자기적 성질은 2차 재결정에서 형성되는 {110}<001> 집합조직이 얼마나 잘 형성되어 있는가에 달려 있다.
이러한 우수한 2차 재결정을 형성하기 위해서는 1차 재결정 소둔 공정 중 하나인 탈탄 소둔 공정에서 2차 재결정을 형성하는 1차 재결정립 크기를 적절히 제어해야만 한다. 1차 재결정립의 크기가 조대하면 2차 재결정이 잘 일어나지 않아 미세립 발생에 의한 스크랩이 발생하게 되고, 1차 재결정립의 크기가 과소하게 되면 2차 재결정 소둔 공정이 2차 재결정이 낮은 온도에서 일어남에 따라 방향성이 좋지 않은 2차 재결정이 형성되어 철손이 열위하게 된다. 따라서 적정 사이즈의 1차 재결정을 형성하는 것이 저철손 확보, 즉 우수한 자성 품질을 확보할 수 있다.
결국 적절한 1차 재결정립의 크기가 맞춰져야 우수한 자성품질의 확보가 가능하다. 1차 재결정립의 크기를 조절할 수 있는 요소로는 소재품질, 소둔조건이 있다. 종래에는 일반 주편과 초주편의 구별 없이, 동일한 소둔 조건을 적용하였다. 이 경우, 일반 주편에 비해 초주편의 철손이 불량해지며, 초주편은 스크랩 처리를 하여 생산성이 하락하는 문제가 있었다.
배경기술 1: 공개특허공보 제10-2015-0074816호
배경기술 2: 공개특허공보 제10-2015-0074926호
본 발명의 일 실시예에서는 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하고자 한다. 더욱 구체적으로 초주편의 자성이 향상된 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 중량%로, Si:2.8 내지 3.6%, Al:0.020 내지 0.040%, Mn:0.20%이하(0%를 제외함), N:0.0030 내지 0.0075%, C:0.04 내지 0.07%, S:0.0060% 이하(0%를 제외함) 및 P:0.02% 내지 0.075% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계; 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함한다.
냉연판은 압연 방향으로, 단부로부터 4.5 내지 10m 까지의 초주편 및 나머지 일반 주편으로 이루어지고, 1차 재결정 소둔하는 단계에서 초주편의 소둔 온도를 일반 주편의 소둔 온도보다 5 내지 20 ℃ 높게 소둔한다.
1차 재결정 소둔하는 단계에서, 초주편의 소둔 온도는 865 내지 870℃이고, 일반 주편의 소둔 온도는 850 내지 860℃일 수 있다.
냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계 이후, 냉연판의 초주편은 냉연판의 일반 주편 보다 Al을 10 내지 20ppm 적게 포함할 수 있다.
냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계 이후, 상기 냉연판의 초주편은 Al을 270 내지 280ppm 포함하고, 냉연판의 일반 주편은 Al을 285 내지 300ppm 포함할 수 있다.
냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계 이후, 상기 냉연판의 초주편은 냉연판의 일반 주편 보다 N을 3 내지 10ppm 많이 포함할 수 있다.
냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계 이후, 상기 냉연판의 초주편은 N을 55 내지 65ppm 포함하고, 냉연판의 일반 주편은 N을 40 내지 50ppm 포함할 수 있다.
1차 재결정 소둔하는 단계 이후, 냉연판의 초주편의 평균 재결정립 입경과 상기 냉연판의 일반 주편의 평균 재결정립 입경이 동일하거나, 그 차이가 1㎛이하일 수 있다.
1차 재결정 소둔하는 단계 이후, 초주편의 평균 재결정립 입경이 20.5 내지 21.5㎛이고, 일반 주편의 평균 재결정립 입경이 21 내지 22㎛일 수 있다.
열연판을 제조하는 단계 이후, 열연판을 소둔하는 단계를 더 포함할 수 있다.
1차 재결정 소둔하는 단계에서 탈탄 및 침질이 이루어질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 초주편의 철손이 향상되어, 초주편을 스크랩 처리하지 않으므로, 생산성이 우수하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 냉연판의 개략도이다.
도 2는 비교예에서 1차 재결정 소둔 후, 초주편의 재결정을 관찰한 주사 전자 현미경(SEM) 사진인다.
도 3은 비교예에서 1차 재결정 소둔 후, 초주편의 재결정을 관찰한 주사 전자 현미경(SEM) 사진인다.
도 4는 비교예에서 초주편에 대한 2차 재결정 소둔에서의 1040℃ 내지 1140℃ 까지 20℃ 간격으로 온도에 따른 강판의 표면 상태를 나타낸 사진이다.
도 5는 비교예에서 일반 주편에 대한 2차 재결정 소둔에서의 1040℃ 내지 1140℃까지 20℃ 간격으로 온도에 따른 강판의 표면 상태를 나타낸 사진이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%를 의미하며, 1ppm 은 0.0001중량%이다.
본 발명의 일 실시예에서 추가 원소를 더 포함하는 것의 의미는 추가 원소의 추가량 만큼 잔부인 철(Fe)을 대체하여 포함하는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
기존의 방향성 전기강판 제조 방법에서 초주편의 철손 특성이 일반 주편의 철손 특성에 비해 열악하여, 초주편을 스크랩 처리하는 등, 생산성에 문제가 있었다. 본 발명의 일 실시예에서는 초주편의 철손이 일반 주편에 비해 열악한 원인을 분석하고, 이를 해결하고자 한다.
전기강판에서 Al의 역할은 매우 중요하다. 강 성분 내에 포함된 질소(N) 또는 1차 재결정 소둔 단계의 침질 과정에서 투입된 N과 반응하여 석출물을 형성함으로써 결정립 성장을 억제하여 1차 재결정의 결정립경을 결정하기 때문이다.
강 중 Al은 투입되는 N과 반응하여 AlN 석출물을 형성하는데, 이것이 결정립 성장을 방해하는 역할을 한다. 이러한 AlN 석출물 형성 시점 및 석출물의 입경에 따라 1차 재결정의 결정립경이 정해지게 된다.
즉, AlN 석출물이 클수록 1차 재결정의 결정립경이 커지게 되는데 이러한 AlN 석출물을 형성하는 Al의 함량이 높은 경우 조대한 AlN이 다량 석출된다. 즉, Al의 함량이 높을수록 1차 재결정의 결정립경이 증가한다고 볼 수 있다.
한편, 제강에서 주편을 생산 시 생산성 증대와 원가 저감을 목적으로 연속 주조를 하게 되는데, 초주편의 경우, 대기와의 접촉 시간이 길어, 재산화가 일어남으로써, Al 함량이 일반 주편에 비해 낮다. 또한 대기 내에 존재하는 질소 가스가 일부 침투하여, N이 일반 주편에 비해 높다.
이렇게 초주편과 일반 주편의 Al 및 N의 함량이 다름에도 불구하고, 같은 소둔 조건으로 1차 재결정 소둔한다면, 1차 재결정 소둔 후 재결정입경에 차이가 발생할 수 밖에 없다. 결국, 초주편의 철손이 일반 주편의 철손보다 열위하게 되고, 초주편을 스크랩 처리 할 수 밖에 없다.
본 발명의 일 실시예에서는 이러한 문제점에 주목하여, 초주편과 일반 주편의 1차 재결정 소둔 조건을 달리함으로써, 초주편의 철손을 향상시킴으로써, 초주편을 스크랩 처리 할 필요가 없고, 생산성을 향상시킨다.
도 1에서는 본 발명의 일 실시예에 의한 냉연판의 개략도를 나타낸다. x 방향이 강판의 폭방향이고, y 방향이 강판의 압연 방향이며, z 방향이 강판의 두께 방향을 나타낸다. 본 발명의 일 실시예에서 초주편은 냉연판의 단부로부터 압연방향으로 4.5 내지 10m까지의 부분을 의미한다. 일반 주편은 초주편을 제외한 나머지 부분을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 중량%로, Si:2.8 내지 3.6%, Al:0.020 내지 0.040%, Mn:0.20%이하(0%를 제외함), N:0.0030 내지 0.0075%, C:0.04 내지 0.07%, S:0.0060% 이하(0%를 제외함) 및 P:0.02% 내지 0.075% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계; 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함한다.
이하에서는 각 단계별로 상세하게 설명한다.
먼저, 중량%로, Si:2.8 내지 3.6%, Al:0.020 내지 0.040%, Mn:0.20%이하(0%를 제외함), N:0.0030 내지 0.0075%, C:0.04 내지 0.07%, S:0.0060% 이하(0%를 제외함) 및 P:0.02% 내지 0.075% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 슬라브를 가열한다.
이하에서는 슬라브의 각 성분에 대해 설명한다.
Si : 2.8 내지 3.6 중량%
실리콘(Si)은 전기강판의 기본 조성으로 강판의 비저항을 증가시켜 변압기의 철심손실(core loss) 즉, 철손을 낮추는 역할을 한다. Si함량이 너무 적은 경우 비저항이 감소하여 철손특성이 열화되고 고온소둔시 상변태구간이 존재하여 2차 재결정이 불안정해질 수 있다. Si를 과잉 함유시에는 강의 취성이 커져 냉간압연이 극히 어려워지고, 오스테나이트 분율을 40%이상 함유하기 위한 C의 함량이 크게 늘어나며, 또한 2차 재결정이 불안정해진다. 따라서, Si는 2.8 내지 3.6 중량% 포함할 수 있다.
Al : 0.020 내지 0.040 중량%
알루미늄(Al)은 최종적으로 AlN, (Al,Si)N, (Al,Si,Mn)N 형태의 질화물로 되어 억제제로 작용하는 성분으로서, 그 함량이 너무 적은 경우에는 억제제로의 충분한 효과를 기대할 수 없고, 너무 많은 경우에는 Al계통의 질화물이 너무 조대하게 석출, 성장하므로 억제제로의 효과가 부족해진다. 그러므로 Al의 함량을 0.020 내지 0.040 중량%로 정한다.
Mn:0.20 중량% 이하
망간(Mn)은 Si과 동일하게 비저항을 증가시켜 철손을 감소시키는 효과도 있으며, Si과 함께 질화처리에 의해서 도입되는 질소와 반응하여 (Al,Si,Mn)N의 석출물을 형성함으로서 1차재결정립의 성장을 억제하여 2차재결정을 일으키는데 중요한 원소이다. 그러나 너무 많이 첨가 시에는 열연도중 오스테나이트 상변태를 촉진하므로 1차 재결정립의 크기를 감소시켜 2차 재결정을 불안정하게 한다. 그러므로 Mn은 0.20 중량% 이하로 한다.
N:0.0030 내지 0.0075 중량%
N은 제강단계에서 과량 함유 하면 열간압연 공정에서 필요 이상의 석출물이 형성되어 본 발명에서 추구하는 예비소둔 공정에서 열처리 시간을 짧게 하지 못하게 할 뿐만 아니라, 1차 재결정립의 크기가 작아져 2차 재결정 개시온도를 낮추고 이는 {110}<001> 방위가 아닌 결정립들도 2차 재결정을 일으키므로 자성을 열화시킨다. 또한 최종소둔공정의 2차균열구간에서 N을 제거하는데 많은 시간이 소요되므로 생산성이 높은 방향성 전기강판을 제조하는데 어려움이 있다. N이 너무 적으면, 열간압연에서 석출되는 AlN양이 적게되어 1차재결정 소둔시 결정립이 적정 크기보다 크게되어 2차재결정 개시온도를 높게 하므로 우수한 자기적 특성을 얻을 수 없게 된다. 그러므로 N은 0.0030 내지 0.0075 중량%로 한정한다.
C:0.04 내지 0.07 중량%
탄소(C)은 오스테나이트 안정화 원소로서, 900℃ 이상의 온도에서 상변태를 일으켜 연주과정에 발생하는 조대한 주상정 조직을 미세화하는 효과와 더불어 S의 슬라브 중심편석을 억제한다. 그러나 그 함량이 너무 많으면 조대한 탄화물이 석출되고 탈탄시 탄소의 제거가 어려워진다. 그러므로 C는 0.04 내지 0.07 중량%로 정한다.
S:0.0060 중량% 이하
황(S)는 냉간압연전의 초기 결정립경이 조대해지는 효과가 있으므로 1차 재결정 공정에서 변형밴드에서 핵생성되는 {110}<001> 방위를 갖는 결정립의 수를 증가시키는 역할을 한다. 다만 너무 많이 포함되면, 열간압연 스라브 가열시 재고용되어 미세하게 석출하므로 1차 재결정립의 크기를 감소시켜 2차 재결정 개시온도를 낮추어 자성을 열화시킨다. 또한 최종소둔공정의 2차균열구간에서 고용상태의 S를 제거하는데 많은 시간이 소요되므로 방향성 전기강판의 생산성을 떨어뜨린다. 따라서, S는 0.0060 중량% 이하로 정한다.
P:0.02% 내지 0.075 중량%
인(P)는 저온가열 방식의 방향성 전기강판에서 1차 재결정립의 성장을 촉진시키므로 2차 재결정온도를 높여 최종 제품에서 {110}<001> 방위의 집적도를 높인다. 한편 P는 1차 재결정판에서 {110}<001> 방위를 갖는 결정립의 수를 증가시켜 최종제품의 철손을 낮출 뿐만 아니라, 1차 재결정판에서 {111}<112> 집합조직을 강하게 발달시켜 최종제품의 {110}<001> 집적도를 향상시키므로 자속밀도도 높아지게 된다. 또한 P는 2차 재결정소둔시 약 1000℃의 높은 온도까지 결정립계에 편석하여 석출물의 분해를 지체시켜 억제력을 보강하는 작용도 가지고 있다. P의 이러한 작용이 제대로 발휘되려면 0.02 중량% 이상이 필요하다. 그러나 P가 너무 많이 포함되면 1차 재결정립의 크기가 오히려 감소되어 2차 재결정이 불안정해질 뿐만 아니라 취성을 증가시켜 냉간압연성을 저해한다. 그러므로 P는 0.02 내지 0.075 중량%로 정한다
이렇게 조성된 슬라브를 가열한다. 슬라브의 가열 온도는 제한되지 않으나, 슬라브를 1300℃이하의 온도로 가열하게 되면 슬라브의 주상정조직이 조대하게 성장되는 것이 방지하여 열간압연 공정에서 판의 크랙이 발생되는 것을 방지할 수 있다. 따라서 슬라브의 가열 온도는 1050℃ 내지 1300℃ 일 수 있다.
다음으로, 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조한다. 열간 압연 온도는 제한되지 않으며, 일 실시예로 950℃ 이하에서 열연을 종료할 수 있다. 이후 수냉하여 하여 600℃ 이하에서 권취할 수 있다. 열간 압연에 의하여 1.5 내지 4.0mm 두께의 열연판으로 제조할 수 있다.
다음으로, 필요에 따라 열연판을 열연판 소둔할 수 있다. 열연판 소둔을 실시하는 경우 열연조직을 균일하게 만들기 위해서 1000 내지 1100℃의 온도로 열처리하고 서냉 후, 890 내지 930℃로 균열한 다음 냉각할 수 있다.
다음으로, 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조한다. 냉간압연은 리버스(Reverse) 압연기 혹은 탠덤(Tandom) 압연기를 이용하여 1회의 냉간압연, 다수회의 냉간압연, 또는 중간소둔을 포함하는 다수회의 냉간압연법으로 0.1mm 내지 0.5mm 두께의 냉연판을 제조할 수 있다.
또한, 냉간압연 중에 강판의 온도를 100℃ 이상으로 유지하는 온간 압연을 실시할 수 있다.
또한, 냉간압연을 통한 최종 압하율은 50 내지 95%가 될 수 있다.
다음으로, 냉간압연 된 냉연판을 1차 재결정 소둔한다. 1차 재결정 소둔 단계에서 고스 결정립의 핵이 생성되는 1차 재결정이 일어난다.
전술하였듯이, 냉간압연을 마친 냉연판은 초주편과 일반 주편으로 구분할 수 있다. 이 때 초주편은 대기와 접촉하는 시간이 길어 Al의 함량이 일반 주편 보다 낮으며, N의 함량은 일반 주편 보다 높다. 초주편은 냉연판의 일반 주편 보다 Al을 10 내지 20ppm 적게 포함하고, N을 3 내지 10ppm 많이 포함한다. 구체적으로 초주편은 Al을 270 내지 280ppm 포함하고, 일반 주편은 Al을 285 내지 300ppm 포함한다. 또한 초주편은 N을 55 내지 65 ppm 포함하고, 상기 냉연판의 일반 주편은 N을 40 내지 50 ppm 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서는 이렇듯, 초주편 및 일반 주편에서의 Al, N 등의 함량이 차이가 발생하고, 이것이 초주편의 철손이 열악한 원인이 된다는 점을 발견하여, 초주편과 일반 주편의 1차 재결정 소둔에서의 소둔 조건을 다르게 함으로써, 초주편의 철손 특성을 향상시키고자 하였다.
본 발명의 일 실시예에서는 초주편의 소둔 온도를 일반 주편의 소둔 온도보다 5 내지 20 ℃ 높게 소둔하여 초주편의 철손을 향상시킨다. 초주편의 소둔 온도와 일반 주편의 소둔 온도의 차이가 너무 작은 경우, 초주편에 형성되는 1차 재결정의 입경이 일반 주편에 형성되는 1차 재결정의 입경에 비해 현저히 작아지고, 결과적으로 초주편의 철손이 열악해지게 된다. 반면, 초주편의 소둔 온도와 일반 주편의 소둔 온도의 차이가 너무 큰 경우, 초주편에 재결정립들이 조대하게 성장하여 결정성장 구동력이 떨어져서 안정된 2차 재결정이 형성되지 않는다.
구체적으로 초주편의 소둔 온도는 865 내지 870℃이고, 일반 주편의 소둔 온도는 850 내지 860℃가 될 수 있다.
이처럼 초주편 및 일반 주편에서의 소둔 조건을 다르게 조절함으로써, 1차 재결정 소둔하는 단계 이후 초주편과 일반 주편에 형성된 재결정의 평균 입경의 차를 최소화 할 수 있다. 구체적으로 초주편의 평균 재결정립 입경과 일반 주편의 평균 재결정립 입경이 동일하거나, 그 차이가 1㎛이하가 될 수 있다. 이처럼 그 재결정의 입경을 균일하게 형성함으로써, 후술할 2차 재결정 소둔 공정에서 고스 방위의 재결정이 일반 주편 뿐 아니라, 초주편에서도 안정적으로 형성되게 된다. 구체적으로 1차 재결정 소둔하는 단계 이후, 초주편에서의 평균 재결정립 입경이 20.5 내지 21.5㎛이고, 일반 주편에서의 평균 재결정립 입경이 21 내지 22㎛일 수 있다.
1차 재결정 소둔 과정에서 강판의 탈탄 및 질화가 이루어질 수 있다. 탈탄 및 질화를 위하여 수증기, 수소 및 암모니아의 혼합 가스 분위기 하에서 1차 재결정 소둔 할 수 있다.
다음으로, 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔한다. 이 때, 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판에 소둔 분리제를 도포한 후, 2차 재결정 소둔할 수 있다. 이 때, 소둔 분리제는 특별히 제한하지 아니하며, MgO를 주 성분으로 포함하는 소둔 분리제를 사용할 수 있다.
2차 재결정 소둔하는 단계는 승온 단계 및 균열 단계를 포함한다. 승온 단계는 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 균열 단계의 온도까지 승온하는 단계이며, {110}<001> Goss 방위의 2차 재결정을 일으킨다.
2차 재결정 소둔은 5 내지 30℃/hr의 승온속도로 최종 도달온도가 1100 내지 1300℃가 되도록 실시할 수 있다. 상기 승온속도가 5℃/hr 미만일 경우 소둔시간의 증가로 생산성이 저하될 뿐만 아니라 2차 재결정온도에 도달하기 전에 1차 재결정립이 조대해져 2차 재결정의 구동력이 약해질 수 있다. 또한 상기 승온속도가 30℃/hr를 초과하는 경우에는 코일내부와 외부의 온도편차가 발생하여 2차재결정이 균일하게 발생하지 않아 자성을 해치게 되므로 바람직하지 않다.
균열 단계의 온도가 1100℃ 미만일 경우 2차 재결정립 내부에 작은 결정립들을 완전히 제거할 수가 없어서 철손 특성이 나쁘고, 균열 단계의 온도가 1300℃초과시 코일이 변형이 되어 생산성을 해치므로 바람직하지 않다.
이후, 필요에 따라, 방향성 전기강판의 표면에 절연피막을 형성하거나, 자구 미세화 처리를 할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 방향성 전기강판의 합금 성분은 절연피막 등의 코팅층을 제외한 소지강판을 의미한다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 그러나 이러한 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
비교예
중량%로, Si 3.15%, C: 0.052%, Mn: 0.09%, Al: 0.029%, S: 0.005%, N: 0.0049% 및 잔부 Fe와 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어진 슬라브를 1150℃에서 가열하고 이어 2.3m 두께로 열간압연 하였다. 열연판을 1085℃로 소둔한 다음 냉각과정 중 910℃에서 균열처리 한 다음 산세하였다. 산세 판을 0.23mm의 최종 두께로 냉간압연하였다. 냉간압연된 냉연판의 단부로부터 8m까지의 초주편 및 일반 주편의 Al, N 함량을 분석하였다. 초주편의 Al 함량은 277ppm, N 함량은 60ppm 이었고, 일반 주편의 Al 함량은 290ppm, N 함량은 45ppm이었다.
냉연판을 초주편과 일반 주편의 구분 없이, 855℃ 온도에서 180초간 유지하여 1차 재결정 소둔하였다. 분위기는 수증기(H2O), H2 및 암모니아 가스를 포함하는 분위기로 조절하였다. 1차 재결정 소둔을 마친 초주편 및 일반 주편의 주사 전자 현미경 사진을 도 2 및 도 3에 각각 나타내었다. 도 2 및 도 3에 나타나는 것과 같이, 초주편의 재결정 입경이 일반 주편에 비해 현저히 작은 것을 확인할 수 있다. 구체적으로 초주편의 재결정 평균 입경이 20㎛, 일반 주편의 재결정 평균 입경이 22㎛로서 2㎛이상 차이가 발생함을 확인할 수 있다.
이후, MgO 코팅을 한 후 2차 재결정 소둔을 실시하여 최종적으로 방향성 전기강판을 수득하였다. 2차 재결정 소둔 시, 초주편 및 일반 주편을 1040℃ 내지 1140℃까지 20℃ 간격으로 승온하며, 온도에 따른 강판의 표면 상태를 도 4 및 도 5에 나타내었다. 즉, 왼쪽에서부터 1040℃, 1060℃, 1080℃, 1100℃, 1120℃ 및 1140℃에서의 사진이다.
도 4에 나타나듯이, 초주편은 2차 재결정의 개시가 1160℃에서부터 시작하며, 2차 재결정이 오랫동안 지속되는 것을 확인할 수 있다. 반면, 도 5에 나타나듯이, 일반 주편은 2차 재결정의 개시가 1180℃에서 시작하며, 비교적 단시간 2차 재결정이 일어나는 것을 확인할 수 있다.
최종적으로 절연액을 도포하고 철손을 측정하였다. 철손은 single sheet 측정법을 이용하여 측정하였고, 50Hz에서 1.7Tesla로 자화될 때까지의 철손을 측정하였다. 일반 주편의 철손(W17 /50)은 0.822W/kg으로서 우수하나, 초주편의 철손(W17 /50)이 0.826W/kg으로 0.004W/kg 차이가 발생하며, 초주편의 철손이 열악함을 확인하였다.
실시예
중량%로, Si 3.15%, C: 0.052%, Mn: 0.09%, Al: 0.029%, S: 0.005%, N: 0.0049% 및 잔부 Fe와 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어진 슬라브를 1150℃에서 가열하고 이어 2.3m 두께로 열간압연 하였다. 열연판을 1085℃로 소둔한 다음 냉각과정 중 910℃에서 균열처리 한 다음 산세하였다. 산세 판을 0.23mm의 최종 두께로 냉간압연하였다.
냉연판을 단부로부터 8m까지의 초주편은 865℃, 일반 주편은 855℃ 온도에서 180초간 유지하여 1차 재결정 소둔하였다. 분위기는 수증기(H2O), H2 및 암모니아 가스를 포함하는 분위기로 조절하였다. 초주편의 재결정 평균 입경이 21.5㎛, 일반 주편의 재결정 평균 입경이 22㎛로서 0.5㎛ 차이가 발생함을 확인할 수 있다
이후, MgO 코팅을 한 후 2차 재결정 소둔을 실시하여 최종적으로 방향성 전기강판을 수득하였다.
최종적으로 절연액을 도포하고 철손을 측정하였다. 철손은 single sheet 측정법을 이용하여 측정하였고, 50Hz에서 1.7Tesla로 자화될 때까지의 철손을 측정하였다. 초주편 및 일반 주편의 철손(W17 /50)은 0.822W/kg으로 측정되었으며, 초주편 및 일반 주편의 철손이 모두 우수함을 확인하였다.
본 발명은 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (10)

  1. 중량%로, Si:2.8 내지 3.6%, Al:0.020 내지 0.040%, Mn:0.20%이하(0%를 제외함), N:0.0030 내지 0.0075%, C:0.04 내지 0.07%, S:0.0060% 이하(0%를 제외함) 및 P:0.02% 내지 0.075% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 슬라브를 가열하는 단계;
    상기 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계;
    상기 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계;
    상기 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및
    1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함하고,
    상기 냉연판은 압연 방향으로, 단부로부터 4.5 내지 10m 까지의 초주편 및 나머지 일반 주편으로 이루어지고,
    상기 1차 재결정 소둔하는 단계에서 초주편의 소둔 온도를 일반 주편의 소둔 온도보다 5 내지 20 ℃ 높게 소둔하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 1차 재결정 소둔하는 단계에서, 상기 초주편의 소둔 온도는 865 내지 870℃이고, 상기 일반 주편의 소둔 온도는 850 내지 860℃인 방향성 전기강판의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계 이후, 상기 냉연판의 초주편은 냉연판의 일반 주편 보다 Al을 10 내지 20ppm 적게 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계 이후, 상기 냉연판의 초주편은 Al을 270 내지 280ppm 포함하고, 상기 냉연판의 일반 주편은 Al을 285 내지 300ppm 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계 이후, 상기 냉연판의 초주편은 냉연판의 일반 주편 보다 N을 3 내지 10ppm 많이 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계 이후, 상기 냉연판의 초주편은 N을 55 내지 65 ppm 포함하고, 상기 냉연판의 일반 주편은 N을 40 내지 50ppm 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 1차 재결정 소둔하는 단계 이후, 상기 초주편의 평균 재결정립 입경과 상기 일반 주편의 평균 재결정립 입경이 동일하거나, 그 차이가 1㎛이하인 방향성 전기강판의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 1차 재결정 소둔하는 단계 이후, 상기 초주편에서의 평균 재결정립 입경이 20.5 내지 21.5㎛이고, 상기 일반 주편에서의 평균 재결정립 입경이 21 내지 22㎛인 방향성 전기강판의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 열연판을 제조하는 단계 이후, 상기 열연판을 소둔하는 단계를 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 1차 재결정 소둔하는 단계에서 탈탄 및 침질이 이루어지는 방향성 전기강판의 제조 방법.
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