CS209938B2 - Herbicide means - Google Patents

Description

ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ

REPUBLIKA (19)

POPIS VYNÁLEZU

K PATENTU 209938 (11) (M)

(22} Přihlášeno 28 09 79 (21) (PV 6591-79) (32) (31) (33) Právo přednosti od 28 09 78(P 28 42 142.3) Německá spolková republika (51) Int. Gl.3A 01 N 37/30A 01 N 33/18A 01 N 33/06 (40) Zveřejněno 31 03 81

ORAD PRO VYNÁLEZYA OBJEVY (45)

Vydáno 15 06 84 (72)

Autor vynálezu (73)

Majitel patentu SCHGMACHER HANS dr., FLORSHEIM/M, ALBRECHT KONRÁD dr.,KELKHEIM (TAUNUS j, LANGELÍÍDDEKE PETER dr., HOFHEIM/TS.(NSR) HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT, FRANKFURT/M. (NSR) (54) Herbicídní prostředek Předmětem vynálezu je herbicídní pro-středek, který se vyznačuje tím, že obsahuje

2,6-dinitro-N,N-dipropyl-4-trifluormethyla-nilin (komerční název Trifluralin) vzorce A

Trifluralin NO, ř V-®-". (A) NO,

v kombinaci s 3-(4-isopropylfenyl)-l,l-dime-thylmoěovinou (komerční název Isoprotu-ronj vzorce B

Isoproturon rovněž známo, například z publikací A. J.Kovacse a C. Mallegniho: Proč. lOth BritishWeed Control Conf. 1970, str. 56—62, a J.Rognona, A. Thizyho a D. Pillona: 23e.mSymip. de Phytopharmacie Gent 1972, str.663—669.

Nyní bylo zjištěno, že kombinace složekA a B se vyznačují synergickou účinnostíproti plevelům, v kulturních plodinách, zej-ména v pšenici, ječmeni a žitu. Tento účinekje překvapující a nebylo jej lze z údajů vezveřejněných publikacích předvídat.

Složky A a B je možno vzájemně kombi-novat v širokých mezích. Výhodné jsou všakmísící poměry (A : B) v rozmezí od 10 : 1do 1 : 10, zejména pak od 4 : 1 do 1 : 4.

Pomocí prostředků podle vynálezu je mož-no účinně hubit četné plevely v kulturníchužitkových rostlinách, zejména v obilí jakoje pšenice, žito a ječmen. Jako příklady buď-tež uvedeny tyto druhy plevelu: iso NH-CO-N (B) trávy (Gramineae) složnokvěté(Compositae) psárka polníoves hluchýlipnice lučnílipnice obecnájílek mnohokvětýheřmánek nevonnýheřmánek pravýrmen rolní 209938

Obě účinné látky jsou známy, například z publikace H. Martina a C. R. Worthinga „Pesticide Manual”, 5. vydání, 1977, British flrop Protection Councií, str. 528, resp. 317.

Použití obou těchto sloučenin u obilí je 209938 makovité mák vlčí (Papaveraceae) křížaté kokoška pastuší (Cruciferae) tobolkahořčice rolní mořenovité svízel přltula (Rubiaceae) krtičnikovité rozrazil rolní (Scrophulariaceae) rozrazil břečňanolistý pyskaté hluchaVka nachová (Labiatea)silenkovité ptačinec žabinec (Caryophyllaceae) rdesnovité rdesno červivec (Polygonaceae) rdesno ptačí nebolitruskavec

Kombinace účinných látek podle vynále-zu se mohou aplikovat buď jako nádržko-vé směsi, u nichž se jednotlivé účinné lát-ky spolu smísí teprve bezprostředně předaplikací, nebo jako hotové formulace. Jakohotové formulace mohou být upraveny ze-jména do podoby smáčitelných prášků (po-střiků), avšak i do podoby emulgovatelnýchkoncentrátů nebo granulátů a obsahují pakkromě kombinace účinných látek ještě iobvyklé pomocné prostředky, jako jsou na-příklad smáčedla, adheziva, dispergační či-nidla, tuhé nebo· kapalné inertní látky, po-mocné mlecí prostředky, rozpouštědla a e-mulgátory.

Postřiky z kombinací účinných látek pod-le vynálezu je možno vyrobit například ták,že se sloučenina A (Trifluralin) nejprve roz-taví v tepelné komoře při teplotě 80 °C ateplá tavenina této účinné látky se pak zamíchání nastříká v rychle se otáčejícím mí-siči (typ u Lodige) například na jemně dis-perzní synthetickou kyselinu křemičitou ne-bo ha jiný savý inertní prášek, jako je na-příklad rozsivková zemina, hlinka, bento-nit, na němž se adsorbuje, přičemž musívzniknout volně sypný, suchý prášek. Z zís-kání co nejvýše procentního (vztaženo naúčinnou látku) prostředku se přitom výhod-ně používá synthetické kyseliny křemičité(například typu Wessalon S nebo Neosyl).

Souběžně s výše popsanou přípravou seze sloučeniny B (Isoproturonu) vyrobí smí-sením a semletím s obvyklými pomocnýmiformulačními a mlecími prostředky napří-klad v rychloběžném vysoce výkonném mlý-nu, jako je tyčový mlýn, dmychadlový mlýnnebo vzduchový ejektorový mlýn, práškovýkoncentrát, který má s výhodou jemnost325 mesh. To znamená, že tento prášek připrosévání na sítě o velikosti ok 44 μτη musímít velikost částic menší než 44 μΐη, až natolerovatelný 1 hmot. % zbytek na sítu.Účelně se k práškovému koncentrátu jižpřed semletím přidávají potřebná disper-gační a stnáčecí činidla, činidla proti pěně-ní a inertní látiky.

Jako dišpergační činidla jsou vhodná na-příklad dvojsodná sůl kyseliny dinaftylme-thandis ulfonové, ligninsulfonáty, konden- zační produkty alkylnaftalensulfonových ky-selin s kresoly, siřičitanem sodným a for-maldehydem (dispergační činidla SS), ole-oyl-N-methyltauridy, polyvinylalkoholy, po-lyvinylpyrrolidony, jako smáčedla napříkladalkylnaftalensulfonáty, estery kyseliny al-kylsulfojantarové, alkylbenzensulfonáty, al-kylsulfáty. Jako prostředky proti pěnění,je-li jich vůbec zapotřebí, jsou vhodné sodnénebo draselné soli mastných kyselin a si-likony.

Takto odděleně vyrobené práškové kon-centráty Trifluralinu a Isoproturonu se pakspolu mísí, jako· odpovídá požadovanémupoměru účinných látek. Poté se tyto postři-kové prášky, obsahující Trifluralin a Iso-proturon, ještě znovu melou v jednoduchémrázovém mlýnu nebo ve vysoce výkonnémmlýnu při sníženém počtu otáček mlecíhorotoru. Získané smáčitelné prášky jsou ve voděrovnoměrně dispergovatelné prostředky, kte-ré kromě podílu účinných látek a kromě ře-didla nebo inertní látky mohou ještě obsa-hovat smáčedla, například polyoxyethylova-né alkylfenoly, polyoxyethylované oleyl- ne-bo stearylaminy, alkyl- nebo alkylfenylsulfo-náty, jakož i despergační činidla, napříkladsodnou sůl kyseliny ligninsulfonové, dvoj-sodnou sůl kyseliny 2,2’-dinaftylmethan-6,ď--disulfonové, sodnou sůl kyseliny dibutyl--naftalensulfonové nebo i sodnou sůl oleoyl-methyltaurinu, dále popřípadě adheziva, ja-ko jsou například polyvinylalkoholy, jakoži pomocné mlecí prostředky.

Emulgovatelné koncentráty je možno zís-kat rozpuštěním! účinné látky v organickémrozpouštědle, jako je například butanol, cyk-lohexanon, dimethylformamid, xylen, nebo ive výše vroucích aromátech, a přidánímnapříklad neiontového emulgátoru a smáčed-la, například polyoxyethylovaného alkylfe-nolu nebo> polyoxyethylovaného oleyl- nebostearylaminu.

Popraše lze připravit semletím účinné lát-ky s jemně práškovými tuhými látkami, na-příklad s mastkem, přírodními hlínami, ja-ko je kaolin, bentonit, pyrofillit nebo roz-sivkolvá zemina.

Granuláty je možno vyrobit nastřikovánímúčinné látky na adsorpce schopný granulo-vaný inertní materiál, nebo nanesením kon-centrátů účinných látek pomocí adheziv, na-příklad polyvinylalkoholu, sodné soli kyse-liny polyakrylové nebo i minerálních olejůna povrch nosičů, například písku, kaolini-tu nebo granulovaného inertního materiálu.Též je možno vyrobit vhodné granuláty způ-sobem, obvyklým pro výrobu granálií umě-lého hnojivá, popřípadě i ve směsi s hnoji-vý. . U kombinovaných herbicidních prostředkumohou být koncentrace účinných látek v ko-merčních formulacích různé. Ve smáčitel-ných prášcích může koncentrace účinné lát-ky kolísat například v rozmezí od asi 10 do·80 hmoit. %, přičemž zbytek do 100 hmot. 209938 procent sestává z výše uvedených formulač-ních přísad. U emulgovatelných koncentrá-tů činí koncentrace účinných látek například10 až 70 hmot. %. Práškové prostředky ob-sahují většinou například asi 5 až 20 hmot.procent účinné látky, postřikové roztoky na-příklad asi 0,05 až 20 hmot. % účinné lát-ky. U granulátů závisí obsah účinné látkyzčásti na tom, zda účinná sloučenina jekapalnou nebo tuhou látkou, a na tom jaképomocné granulační prostředky, plniva atd.se použijí. Obecně může být v rozmezí na-příklad od 10 do 80 hmot. °/o.

Pro použití se komerční koncentráty po-případě ředí obvyklým způsobem, napříkladu smáčitelných prášků a emulgovatelnýchkoncentrátů vodou. Granulované prostředkyse před použitím zpravidla již neředí další-mi inertními látkami. Potřebné aplikačnímnožství účinné látky se mění v závislostina vnějších podmínkách, jako například nateplotě, vlhkosti atd. Toto množství můžekolísat v širokých mezích, například od 0,1do 10,0 kg/ha účinné látky, s výhodou všakje v rozmezí od 0,5 do 5 kg/ha. Příklady formulování Příklad 1 Výroba smáčitelného prášku, obsahujícího ,Trifluralin-Isoproturonaj Koncentrát Ttrifluralinu koncentrátu Isoproturonu (vyrobeného po-stupem podle odstavce bjj a tato směs sesemele v rázovém mlýnu při vnější obvodo-vé rychlosti mlecího kříže přibližně 80 m/sa prosýje sítem 0,5 mm. Výsledný smáčitelný prášek má pro prose-tí takovou jemnost, že na sítu o velikostiok 44 ,«m se zachytí maximálně 1 hmot. %;vyznačuje se suspendovatelností 80 % po30 minutách stání ve vodě o teplotě 30 “Ca tvrdostí 342 ppm.

Složení smáčitelného prášku: 21,00 hmot. % technického Trifluralinu očistotě 95 % = 20 hmot. % čistého Triflu-ralinu, 20,25 hmot. % technického Isoproturonuo čistotě 99 % = 20 hmot. % čistého Iso-proturonu, 40,70 hmot. °/o jemně dispersní synthetic-ké kyseliny křemičité (Wessalon S), 11,35 hmot. % kondenzačního· produktuz kyseliny alkylnaftalensulfonové s kresoly,siřičitanem sodným a formaldehydem (dis-pergační činidlo SSj, 5,21 hmot. % sodné soli kyseliny alkylnaf- talensulfonové (Leonil DB), fiů «0 0,14 hmot. % mýdlových vloček a 200 kg technického Trifluralinu o čistotě95 % se v tepelné komoře roztaví při tep-lotě 80 °C a vzniklá itavenina se v rychlomí-siči (typu Lodige) o objemu 3 m3 s rozdělo-vacím hrablem za Chodu nastříká na 340 kgjemně dispersní synthetické kyseliny křemi-čité (Wessalon Sj. Pak se směs ješitě 15 mi-nut míchá, čímž se získá jemně práškovýadsorbát. b) Koncentrát Isoproturonu

Smísí se 202,50 kg technického Isoprotu-ronu o čistotě 99 °/o, 67,00 kg jemně disper-sní synthetické kyseliny křemičité (Wessa-lon S), 113,50 kg kondenzačního produktuz kyseliny alkylnaftalensulfonové s kresoly,siřičitanem sodným a formaldehydem (dis-pergační činidlo SS), 52,10 kg sodné soli ky-seliny alkylnaftalensulfonové (Leonil DB)1,40 kg mýdlových vloček 13,50 kg uhličita-nu sodného a vzniklá směs se jedenkrát se-mele v dmychadlovém mlýnu na velikostčástic pod 44 ^m, jež se vytřídí na trojbokémsítu 0,5 mm. c) Smáčitelný prášek s obsahem Isoprotu-ronu a Trifluralinu 20 : 20 K výrobě smáčitelného· prášku se smísí 5S0 kg kOhččhlTátu. Tťifliiralinu (vyrobené- ho postupem podle odstavce aj se 450 kg 1,35 hmot. % uhličitanu sodného. Příklad 2 Nádržková směs se získá tím, že se obvyk-lým způsobem smísí komerční smáčitelnýprášek obsahující 75 hmot. % Isoproturonu(B), komerční emulzní koncentrát obsahují-cí 48 hmot. % Trifluralinu (A) v poměru ú-činných látek 1 : 1 s vodou a vzniklá směsse zředí za vzniku postřiku. Aplikační množ-ství postřiku je v rozmezí od 100 do 600 lit-rů na 1 ha.

Analogicky se připraví i postřiky s jinýmipoměry účinných látek, které se použijí vuvedeném aplikačním množství. Výhodnéjsou poměry účinných látek (B : A) v rozme-zí od 4 : 1 do 1 : 4.

Biologické příklady V níže uvedeném biologickém příkladu Ijsou popsány skleníkové pokusy.

Ve všech případech se u uvedených kom-binací rozlišuje vypočtený stupeň účinnostiod zjištěného, přičemž vypočtený stupeň ú-činnosti je vždy uveden v závorkách předzjištěným stupněm účinnosti. Vypočtený stu-peň účinnosti se určí podle vzorce S. R. Gol-byho: Calculation of synergistic and anta-gonistic respunses of heťbicide combinati-ons, Weeds 15 (výpočet synergického a an- 209a38 tagonrstického úč.inku herbicidních kombi-nací) Weeds 15, str. 20 až 22, (1967) tentovzorec zní: E = X+X—---- — 100 kde X znamená poškození herbicidem A přiaplikačním množství x kg/ha, Y znamená % poškození herbicidem Bpři aplikačním množství y kg/ha, E znamená poškození, které Je možno o-čekávat herbicidy A + B při aplikačnímmnožství x -|- y kg/ha.

Je-li však skutečné poškození větší nežono, které by bylo možno podle výpočtu o-čekávat, je účinek skoumané kombinacevětší než aditivní, tj. jde o synergický úči-nek. Přikladl Při pokusu ve skleníku se do kořenáčů nasejí různé plevely, pak se semena pokry-jí tenkou vrstvou zeminy a téhož dne sepovrch půdy v kořenáčích postříká slouče-ninami A a B v uvedených dávkách, a tojak samotnými těmito sloučeninami, tak ijejich vzájemnými kombinacemi. Po uplynutí4 týdnů po ošetření se pokus vyhodnotí. Vý-sledky jsou uvedeny v tabulce I. Z nich zře-telně vyplývá, že u kombinací účinných lá-tek je účinek na některé druhy plevelů větší,než by bylo možno očekávat podle výše u-vedeného vzorce, tj. jde o synergický úči-nek.

Tabulka I Účinek (= poškození v %) sloučenin Aa B jednak samotných, jednak ve vzájemnýchkombinacích v uvedených dávkách (mg. u.l./l kořenáč) při použití na plevely, uvede-né v odstavcích 1) až 3). U. 1. = účinnálátka. Hodnoty, uvedené v závorkách v pro-centech, udávají poškození vypočtená podleColbyho vzorce z účinků samotných jednot-livých složek. 1) Účinek na ptačinec žabinec mg ú. l./l kořenáč poškození v % sloučenina B (mg ú. l./l kořenáč)15 30 60 sloučenina 0 0 30 65 80 7,5 0 (30) 40 (65) 75 (80) 90 A 15 0 (30) 60 (65) 80 (80) 95 30 0 (30) 80 (65) 95 (80) 100 2) Účinek na merlík bílý mg ú. l./l kořenáč poškození v % sloučenina B (mg ú. l./l kořenáč) 0 15 30 sloučenina 0 0 30 75 A 7,5 20 (40) 55 (80) 85 15 40 (58) 75 (85) 95 30 60 (72) 85 (90) 99 3) Účinek na svízel přítulu mg ú. l./l kořenáč poškození v % sloučenina B (mg ú. l./l kořenáč) 0 125 250 500 sloučenina 0 0 0 0 20 A 62,0 40 (40) 45 (40) 60 (52) 65 125 60 (60) 70 (60) 75 (68) 80 250 85 (85) 90 (85) 95 (88) 99

Claims (1)

1. 209938 1B PŘEDMĚT VYNALEZU Herbicidní prostředek, vyznačující se tím, v kombinaci se sloučeninou vzorce Bže obsahuje sloučeninu vzorce A NO, s~~( ^C.H, <*> NO, iso-H^

   NH-CO-n' s, CH, CH, přičemž mísící poměr složek A a B jemezí od 10 : 1 do 1 : 10. (B) v roz severografia, n. p., závod 7, Most