CS209923B2 - Method of making the magnesium oxide of higher purity than 98% - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu výroby kysličníku. hořečnatého čistoty vyšší než 98 o/o.

Vynález se týká průmyslového způsobu výroby kysličníku hořečnatého vysoké čistoty ze znečištěných výchozích surovin obsahujících hořčík, při kterém se tyto· výchozí látky nejprve .rozpustí v kyselině chlorovodíkové .a z takto získané solanky chloridu hořečnatého .se po· několikastupňovém čištění a .zahuštění získá tepelným rozkladem čistý kysličník hořečnatý, přičemž se v průběhu čištění jednak vyloučí nečistoty, zejména sloučeniny železa v podobě hydratovaných kysličníků, a kyselina křemičitá, jednak .se . . po· přidání látky poskytující síranové ionty. . к solance . vyloučí vápník v podobě síranu ..-..vápenatého; přitom se popřípadě k solance přidají látky obsahující hořčík a/nebo,·. vápník za účelem posunutí hodnoty pH · do ·.oblasti, při které dochází k vylučování · hydratovaných kysličníků. Při zahuštění se · .solanka uvede do. styku s plyny odcházejícími .· z rozkladové pece.

U dosud známých způsobů se solanka, popřípadě kal ·. chloridu hořečnatého, získané rozkladem... výchozích látek kyselinou chlorovodíkovou, · podrobí nejprve prvnímu čistění, při němž ' se vysráží a oddělí zejména železo a hliník v podobě hydratovaných kysličníků, přičemž dochází ' současně k odstranění kyseleny', křemičité. Pak se vápník nacházející se, . ještě v solance vyloučí ve formě síranu. ' · . vápenatého přidáním látky poskytující v- roztoku síranové ionty; po. oddělení síranu· . vápenatého se takto. vyčištěná solanka za účelem zlepšení tepelné bilance procesu uvedé v . mokré pračce do styku s plyny odcházejícími z rozkladné pece. Plyny odcházející. z. . rozkladné pece obsahují kromě spalných ..plynů i chlorovodík a vodili páru, pocházející z rozkladné solanky; tyto plyny obsahují většinou i malé množství práškového. . .materiálu, strženého z pece silným prouděním. · kouřových plynů, ke kterému v peci dochází.

Při provádění tohoto. známého· způsobu je zapotřebí poměrně velkého. nákladného. zařízení, které . je·. náročné .na obsluhu vzhledem k tornu,.... že . v jednotlivých čisticích 'stupních je vždy . nutné provést úpravu pH na hodnotu, která je vhodná pro vysrážení a oddělení nečistot. Další nevýhoda tohoto způsobu spočívá . . v tom, že látky přidané k solance pro úpravu pH na hodnotu nezbytnou k vyloučení vápníku zůstávají v solance, a proto nesmějí být znečištěny, aby se neohrozila požadovaná čistota kysličníku hořečnatého.. To . . samé platí také pro úpravu pH, kterou . je nutné provést u již vyčištěné solanky po jejím. výstupu ze zahušťoVacího stupně ' dříve, než se podrobí tepelnému rozkladu. .. .Přitom přichází v úvahu pro zvýšení hodnoty pH solanky, která v žahušťovači pohltila chlorovodík, prakticky jen přídavek. čistého kysličníku hořečnatého, který je výsledným produktem procesu, což nepříznivě ovlivňuje hospodárnost tohoto postupu.

Cíleim vynálezu tedy je vyvinout způsob výroby kysličníku hořečnatého, u něhož by byly . výše zmíněné nevýhody do značné míry odstraněny a při němž by bylo. možné dosáhnout co nejrychlejšího a nejúčinnějšího . oddělení nečistot při nižších investičních nákladech na zařízení, než je tomu u známých způsobů.

Výše uvedené - nevýhody nemá způsob výroby kysličníku hořečnatého čistoty vyšší než 98 % ze . znečištěných výchozích surovin obsahujících hořčík, ' . při němž se tyto Výchozí suroviny nejprve rozpustí v kyselině chlorovodíkové a z takto· vzniklé solanky chloridu horečnatého se po několikastupňovém předběžném zpracování, během, něhož se solanka vyčistí a zkoncentruje, ‘získá tepelným rozkladem' čistý .kysličník hořečnatý, přičemž se při tomto čištění vyloučí jednak nečistoty, především sloučeniny železa, v podobě hydratovaných kysličníků, čímž se současně odstraní i kyselina· křemičitá, a jednak se· . po předchozím přídavku materiálu poskytujícího· síranové lonty do solanky z této· vyloučí vápník v poder bě síranu vápenatého, a popřípadě se k solance přidají · látky obsahující hořčík a/nebo Vápník k posunutí hodnoty pH do .oblasti 'umožňující nebo· usnadňující· vylučování hydratovaných kysličníků, načež se solanka uvádí do· styku s plyny odcházejícími z rozkladné pece, jehož podstata spočívá v tom, že se solanka, popřípadě kal chloridu hořečnatého, vzniklé při rozkladu výchozích Surovin kyselinou chlorovodíkovou, nejprve zkoncentrují a teprve potom se provede . vysrážení a oddělení nečistot v podobě hydratovaných kysličníků · · a síranu · vápenatého.

Solanka chloridu hořečnatého, vzniklá při rozkladu · výchozích · surovin, se podrobí před zkoncentrováním s výhodou oddělení . obsaženého tuhého· podílu, načež se solanka zbavená tuhého· podílu . zkoncentruje a tuhý podíl se podrobí společně s · odtokem z koncentračního stupně dalšímu zpracování. ,

Zkoncentrování solanky chloridu· hořečnatého· se s výhodou provádí za přidání výchozí suroviny s pbsahem hořčíku, zejména za přidání surového magnezitu.

pH odtoku z koncentračního· stupně se s výhodou upraví na hodnotu v kyselé oblasti.

Při způsobu podle vynálezu se s . výhodou rovněž postupuje tak, že se po přidání materiálu poskytujícího síranové ionty ke. zkoncentrované solance chloridu· hořečnatého a za úpravy hodnoty pH solanky na hodnotu usnadňující vysrážení nečistot provede společné vysrážení a oddělení .nečistot, vylučujících se v · podobě hydrátů kysličníků a síranu vápenatého.

Jako· donor síranových iontů se k· . solance s .výhodou přidá kyselina sírová.

Jako- donor ' síranových iontů může být k solance přidán také síran železnatý.

Při způsobu podle vynálezu může být k solance chloridu hořečnatého přidán jako donor síranových iontů rovněž síran hlinitý.

Konečně může být s výhodou přidán k solance chloridu hořečnatého' jako donor síranových iontů i síran hořečnatý.

Kyselina sírová může být při způsobu podle vynálezu s - výhodou přidána již do koncentračního· stupně.

Při způsobu podle- vynálezu může být také postupováno s - výhodou tak, že se nejprve provede vysrážení a oddělení nečistot, vylučujících se v podobě hydrát ováných kysličníků, načež se přidá donor síranových iontů - a provede se vysrážení a oddělení síranu vápenatého.

Výhodně se k - oddělení nečistot, vylučujících se v - podobě hydratovaných kysličníků, provede oddělení tuhých podílů solanky, popřípadě kalu a k -oddělení- síranu vápenatého- se rovněž provede oddělení tuhých podílů -solanky, popřípadě kalu, načež se oba oddělené tuhé podíly společně zfiltrují a filtrát se přidá k solance, která se má ještě podrobit oddělení vápníku.

Způsob podle vynálezu má následující výhody. Při koncentrování solanky stykem solanky - s plyny odcházejícími - z rozkladné pece - - se mění její hodnota pH. Poněvadž u způsobu podle vynálezu na - zkoncentrování ještě - navazuje celkové čištění solanky, je - možné - koncentrátor provozovat bez škodlivých následků především s přihlédnutím k - jeho vlastním provozním požadavkům; tak je možné dovolit v koncentrátoru větší pohlcení - - - chlorovodíku solankou, poněvadž následného' - - nezbytného - - zvýšení hodnoty pH splanky - je možné dosáhnout pouhým přídavkem· - -znečištěného výchozího- materiálu vzhledem· . k - tomu, - že nečistoty obsažené - - v tomto přivedeném výchozím materiálu se oddělí v - čisticích stupních, následujících po stupni zahuštění solanky.

Při vysokém obsahu chlorovodíku v solance - nedochází v koncentrátoru prakticky ke -vzniku škraloupů; chlorovodíku pohlceného solankou je možné přídavkem výchozího - - materiálu s obsahem hořčíku využít k .-vytvoření dalšího množství chloridu horečnatého; Přitom se popřípadě postupuje tak, že - --se - ze solanky získané - při rozkladu výchozích látek kyselinou chlorovodíkovou oddělí před ^koncentrováním, tuhé podíly (nerozpuštěné Zbytky). Oddělený - koncentrát tuhých podílů - se- společně s odtokem ze zahušťovače podrobí dalšímu zpracování.

Koncentrování solanky je však rovněž možné - provádět za přídavku výchozího materiálu s obsahem hořčíku, zejména za přídavku -surového- magnesitu.

Jsou-li nečistoty, které se mají oddělit od solanky chloridu hořečnatého, určeny k dalšímu zpracování a využití, je možné při způsobu - podle -vynálezu srážet hydratované kysličníky odděleně od síranu vápenatého a samostatně oddělit. Jsou-li však nečistoty, které se mají -oddělit od solanky chloridu hořečnatého, určeny pouze na skládku, potom- je možné provádět srážení a oddělení nečistot ze solanky chloridu hořečnatého· společně. Přitom je možné realizovat společnou -skládku oddělených nečistot a současně - pro- oba druhy nečistot vytvořit odděleně příznivé srážecí podmínky, kdy se provede nejprve vysrážení nečistot, vylučujících se jako hydrátované kysličníky, a po přidání materiálu poskytujícího· síranové ionty se teprve vysráží síran vápenatý a přitom se za účelem oddělení nečistot vylučujících se v - podobě hydratovaných kysličníků provede zahuštění tuhých podílů obsažených v solance a k oddělení síranu vápenatého- se rovněž provede zahuštění tuhých podílů v solance, přičemž výtoky z obou zahušťovačů, tvořené koncentrátem tuhých podílů, - se společně zfiltrují a získaný filtrát se přidá k solance, z níž se má ještě - odstranit vápník. Filtrát ze společné filtrace se přidává k solance určené k -Odstranění vápníku proto, že ona část filtrátu, přicházející z. prvně uvedeného zahušťov-ače, - obsahuje ještě plný podíl vápníku.

jednoduššího- a - rychlejšího- provedení způsobu podle vynálezu, s -možností použít i poměrně - silně znečištěné - látky jakožto zdroj - síranových iontů, - se dosáhne tím, že se srážení nečistot vylučujících se v -podobě hydratovaných kysličníků a- srážení síranu vápenatého- provede společně. Kromě úspor na zařízení umožňuje toto alternativní uspořádám dosáhnout i úspor při manipulacích potřebných- k ustavení podmínek pro vylučování, vzhledem k tomu, že -se tyto - parametry nastaví jen jednou, takže i pro vylučovací stupeň je nutná jen - jedna sada nádob, zatímco například při odděleném, až dosud- obvyklém vylučování železa a vápníku - je -pro- - vylučování zapotřebí nejméně dvou sad nádob. Obzvláštní význam však má okolnost, že při společném srážení a oddělování nečistot obsažených v solance chloridu - hořečnatého- mohou být látky přidávané - do solanky k - poskytnutí síranových iontů, jakož i látky, - které se přidávají pro nastavení - . hodnoty pH solanky, která je vhodná pro vylučování nečistot, poměrně silně znečištěny, poněvadž se vyloučitelné nečistoty těchto látek pak rovněž společně odstraní, přičemž je možné u'vé^lst, že vnesení takových - nečistot může příznivě -ovlivnit i -odstraňování jiných nečistot, které jsou -v solance obsaženy. Toto, platí zejména pro vnesení železa a hliníku do- solanky chloridu hořečnatého, poněvadž železo a hliník při svém vylučování -odstraňují i kyselinu křemičitou, která je obsažena v -solance chloridu hořečnatého. Pro- společné srážení nečistot mluví i okolnost, že optimální hodnoty pH pro srážení jednak hydratovaných kysličníků, jednak síranu vápenatého leží blízko sebe.

Obzvlášť výhodně je možné při společném· srážení a oddělování nečistot obsažených v solance chloridu hořečnatého přidávat k solance pro poskytnutí síranových iontů kyselinu sírovou, poněvadž přídavek kyseliny sírové lze snadno odměňovat a poněvadž tímto způsobem jsou v solance rychle k dispozici síranové ionty pro vázání vápníku v podobě síranu vápenatého a poněvadž zvýšení hodnoty pH solanky, které se potom· musí provést, na hodnotu příznivou pro vyloučení hydratovaných kysličníků a síranu vápenatého (obecně v rozmezí 5 až 7) je možné provést znečištěnými látkami a tím i samotná kyselina sírová může být poměrně silně znečištěna, takže je možné použít levné odpadní kyseliny sírové. Kyselinu sírovou je přitom možné výhodně přidávat již do koncentrátoru, poněvadž je to z hlediska zařízení příznivé a podporuje to· i vázání síranových iontů na vápník.

Jakožto donoru síranových iontů je však možné použít i síranů železa a síranu hlinitého, které jsou na trhu dostupné poměrně za nízkou cenu, což je výhodnější ve srovnání s použitím kyseliny sírové vzhledem· k tomu, že je možné při zpracování surových magnesitů chudých na železo a hliník odstranit kyselinu křemičitou, obsaženou v původním· surovém materiálu, snadněji s ostatními nečistotami.

I při použití síranu hořečnatého (kieseritu), jakožto donoru síranových iontů je při společném· oddělování nečistot obsažených v solance výhodné, že je možné použít znečištěných látek poskytujících síranové ionty; k tomu přistupuje výhoda vyššího výtěžku kysličníku hořečnatého.

Na připojených výkresech znázorňuje obr. 1 blokové schéma jednoho provedení způsobu · podle vynálezu, při kterém se provádí společné srážení a oddělování nečistot, a obr. 2 blokové schéma druhého provedení způsobu podle vynálezu, při kterém se srážení hydratovaných kysličníků a srážení síranu vápenatého provádí odděleně.

Při postupu schematicky znázorněném · na obr. 1 se v prvním stupni 1 rozpustí surovina 10 s obsahem hořčíku v kyselině chlorovodíkové 72 a ze získané solanky chloridu hořečnatého, odváděné odvodním vedením 8, se v druhém · stupni 2 oddělí nerozpustné zbytky surového materiálu. To se výhodně provádí v -.razovacím zahušťovači.

Je však možné použít pro toto oddělení tuhých podílů ' od podílů kapalných například odstředivky nebo filtru. Přetok ze zahušťovače, tvořený solankou chloru hořečnatého, prakticky zbavenou tuhých látek, a odváděný solankovým· vedením 20 se potom v třetím stupni 3 zkoncentruje. Spodní odtok se odvádí výpustným vedením 21. Přitom se solanka chloridu hořečnatého uvádí do· styku s horkými plyny odcházejícími z rozkladné pece, jejichž účinkem se část vody ze solanky odpaří, . čímž se zvýší kon centrace solanky a kyseliny chlorovodíkové.

Po tomto zkoncentrování. solanky se ve čtvrtém stupni · 4, kam se solanka vede přestupním vedením 9, vysráží nečistoty ' rozpuštěné v solance, přičemž pro vytvoření vhodných podmínek pro srážení je třeba především upravit pH solanky na hodnotu, která je pro toto srážení příznivá.· Rovněž se do solanky přivádí vzduch 41 nebo 'plynný chlor anebo · jiné oxidační · prostředky, aby se dosáhlo zoxidování zoxldovatelných nečistot. Přitom se železo a mangan oxidují na mocenství, které je obzvláště· výhodné pro srážení.

K vysrážení síranu vápenatého se pak ' do solanky přidává látka poskytující síranové ionty. Jako donory síranových iontů přicházejí v úvahu například kyselina sírová, síran hořečnatý, železnatý nebo hlinitý. ' Jako zdroje síranových iontů je zde možné také použít odpadních látek z jiných průmyslových odvětví, které se až dosud jen obtížně likvidovaly; tak přichází například ''v · úvahu použití mořicích roztoků z mořicích lázní používajících kyseliny sírové nebo použití tzv. „řídké kyseliny“, která odpadá při výrobě kysličníku titaničitého; ' 'jako zdroje síranu železnatého je možné použít tzv. „železné soli“, odpadající také z · výroby kysličníku titaničitého.

Použije-li se k dodání· síranových iontů přísady kyseliny sírové, je možné · jí přidat k solance chloridu hořečnatého již v ' ' koncentrátoru.

K oddělení nečistot vyloučených ve čtvrtém stupni 4 ze solanky chloridu horečnatého dochází v pátém stupni 5, kam se solanka vede přívodním vedením 12 ' a který podobně jako druhý stupeň 2 může být tvořen zahušťovačem. Filtrační koláč 51, získaný v pátém stupni 5 při oddělování tuhých podílů od kapalných, se může odstraňovat do· odpadu. Vyčištěná solanka ' chloridu hořečnatého získaná v pátém ' stupni ' 5 se potom podrobí v šestém stupni ' 8, · ' Kam se vede spojovacím vr mním 13, a' který může být tvořen rozstřikovací pražicí pecí, ' tepelnému rozkladu, přičemž se získá jednak kysličník hořečnatý 14, jednak odpadní 'plyny, které obsahují kromě produktů' oxidace paliva chlorovodík a vodní páru, ' pocházející z rozkladu solanky chloridu hořečnatého. · Dále mohou tyto odpadní plyny obsahovat i tuhé látky, které · jsou strhávány intenzívním prouděním plynů v peci. Do šestého stupně 8 se přivádí palivo 61,

Plyny odpadající v šestém stupni 6 se vedou vratným vedením· 80 do koncentrátoru v třetím stupni ' 3, kde odevzdávají solance chloridu hořečnatého, která se má · zkoncentrpvat, značnou část svého· tepelného obsahu. Současně s tím se solankou · · · chloridu · hořečnatého· pohltí i část chlorovodíku obsaženého v plynech 'odcházejících ze · šestého stupně 6, čímž se sníží hodnota ' pH so209923

1β lanky. Přitom je možné tohoto pohlcení využít к doplňkovému zvýšení koncentrace solanky chloridu horečnatého tím, že se do této solanky přidá další materiál obsahující hořčík; toto se může uskutečnit například vnesením suroviny obsahující hořčík, například surového magnezitu, do koncentrátoru nebo tím, že se do solanky chloridu horečnatého odcházející z koncentrátoru opětovně přidá surový materiál.

Přídavek takovýchto látek vážících chlorovodík zvyšuje též hodnotu pH solanky, takže je pak třeba jíž jen konečné nepatrné úpravy hodnoty pH solanky к nastavení optimálních podmínek pro srážení nečistot. Tato jemná úprava se přitom může provést například vyčištěným kysličníkem horečnatým, získaným způsobem podle vynálezu; 'Vzhledem к tomu, že tato jemná úprava vyžaduje přece jen poměrně malé množství čistého kysličníku hořečnatého, není bilance produktu, vyrobeného způsobem podle vynálezu, nijak znatelně zatížena odebráním tohoto, množství čistého kysličníku hořečnatého. Pro tuto jemnou úpravu hodnoty pH solanky je však také možné použít znečištěného kysličníku hořečnatého., poněvadž nečistoty mohou být odstraněny v následných stupních.

Plyny odcházející ze šestého stupně 6 se v koncentrátoru třetího stupně 3 zbaví také strženého prachu a po opuštění koncentrátoru třetího stupně 3 se přivádějí bočním vedením 30 do adiabatické absorpční kolony, tvořící poslední stupeň, tj. sedmý stupen 7 způsobu podle vynálezu. V tomto stupni probíhá absorpce chlorovodíku obsaženého v uvedených plynech do vody 71 a takto vzniklá kyselina chlorovodíková se opět vrací do prvního stupně 1. Plýny potom opouštějí sedmý stupeň 7 výstupním vedením 71.

V zájmu co .nejpříznivější bilance produktu se plyny, odcházející ze šestého stupně 6 a většinou s sebou unášející větší množství kysličníku hořečnatého ve značné míře zbaveného nečistot, zbaví unášeného prachu.

U provedení způsobu podle vynálezu znázorněného na obr. 2 se podobně jako u provedení podle obr. 1 provádí v prvním stupni 1 rozklad suroviny 10 obsahující hořčík kyselinou chlorovodíkovou 72, čímž se získá solanka chloridu hořečnatého, který se popřípadě pak v druhém stupni 2, kam se přivádí odvodním vedením 8, může podrobit oddělení tuhých podílů od kapalných к odstranění nerozpustných podílů ze solanky a získaná solanka chloridu hořečnatého se pak vede solankovým vedením 20 do koncentrátoru třetího stupně 3, v němž se zvýší koncentrace solanky chloridu hořečnatého stykem s plyny z rozkladné pece, přiváděnými vratným vedením 60, obdobně jako při postupu podle obr. 1.

Solanka z prvního stupně 1 nebo solanka získaná v druhém stupni 2 se přitom může vstřikovat do koncentrátoru, tvořeného prací věží. Pohlcení chlorovodíku z plynů odcházejících z rozkladné pece, к němuž dochází v koncentrátoru, vyvolá snížení hodnoty pH solanky; к vytvoření vhodných podmínek pro vysrážení nečistot je však třeba hodnotu pH solanky zvýšit, čehož se dosáhne přidáním suroviny obsahující hořčík (kterýžto přídavek se může provést již do koncentrátoru), vypráním prachových podílů z plynů odcházejících z rozkladné pece, jakož i případného kysličníku hořečnatého.

К zoxid-ováaí různých v solance obsažených nečistot se navíc do solanky dmýchá vzduch 41 a/nebo plynný chlor. Tím se pro srážení nečistot v podobě hydroxidů vytvoří v solance příznivé podmínky, takže se tyto nečistoty vyloučí ze solanky a přitom strhnou s sebou i jiné nečistoty, jako například kyselinu křemičitou. Po tomto vysrážení nečistot, к němuž dochází ve čtvrtém stupni 4, kam se solanka přivádí přestupním vedením 9, se tyto nečistoty oddělí v pátém stupni 5 od solanky oddělením tuhých podílů od kapalných, načež se pak v osmém stupni 40, к vyloučení vápníku ještě .přítomného v solance v podobě síranu vápenatého, к solance přidá látka 11, poskytující síranové ionty, například síran hořečnatý.

Aby se oddělení síranu vápenatého v devátém stupni 50 usnadnilo, přidává se recyklačním vedením 52 výhodně i určité množství očkovací látky, která podporuje krystalizaci, přičemž je možné jako očkovací látky použít síranu vápenatého, к němuž se obzvláště dobře hodí síran vápenatý získaný způsobem podle vynálezu.

Solanka takto vyčištěná ve dvou po sobě následujících postupech srážení a oddělení se potom, obdobně jako při poistupu podle obr. 1, vede spojovacím vedením 13 do rožstřikwací pražící pece šestého stupně 6 způsobem podle vynálezu, kde dochází к tepelnému rozkladu solanky chloridu horečnatého. Plyny odcházející z rozstřikoivací pražící pece šestého stupně 6 se nejprve vedou vratným vedením 60 do koncentrátoru třetího stupně 3, načež se obsažený chlorovodík zpracuje v adiabatické absorpční kolo,ně sedmého stupně 7 na kyselinu chlorovodíkovou 72, která se potom vrací zpět do prvního stupně 1 způsobu podle vynálezu. Šestý stupeň 6 opouští vyčištěný kysličník horečnatý 14.

Příklad

Postupuje se podle blokového schématu zobrazeného na obr. 1, přičemž se v prvním stupni uvede v reakci v nádobě opatřené míchadlem 70 kg kyseliny chlorovodíkové (64 1) hustoty 1,093 g/ml (= 202,9 g HC1/1) se surovým magnezitem následujícího složení:

% hmotnosti kg

Ztráta žíháním	47,90	7,72
S1O2	2,98	0,48
ЕегОз	1,58	0,25
AI2O3	0,23	0,04
CaO	2,12	0,34
MgO	44,90	7,24
СггО.з	0,05	0,008
MnO '	0,1	0,01

Po 3 hodinách, během kterých dosáhne pH hodnoty asi 1,1, se získá 75,44 kg kalu. .Tento kal obsahuje jako nerozpuštěný podíl 20,5 g/1 sušiny. Tento kal se potom v druhém stupni 2 vede za účelem oddělení nerozpuštěného podílu do zahušťovače, ve kterém .se po přídavku flokulačního činidla kal zahustí a oddělí. Přitom se sedimentací získá 3,1. kg sedimentu, který obsahuje 1,3 kilogramu sušiny (převážně talek a nerozpuštěný uhličitan hořečnatý) a 1,8 surové solanky. Získaný sediment se prozatím odstaví. Výše popsaným oddělením se získá 72,64 kg surové solanky, prosté pevných podílů, následujícího složení:

MgClz 15,80 kg

Ča'C12 0,65 kg

FeClz 0,35 kg

MnClz 0,02 kg

HžO 55,78 kg

Zpylý pevný podíl asi 70 g

Koncentrace chloridu hořečnatého v solance čiiní 255 g/1. Tato solanka se potom v třetím stupni 3 koncentruje, přičemž se toto zahuštění provádí v obvyklém zahušťováním zařízení, kde dochází к přímé výměně tepla mezi odplyny a přiváděnou surovou solankou, na koncentraci asi 400 g/1 chloridu hořečnatého, přičemž se přivádí současně plynný chlorovodík к nastavení pH na hodnotu 0,3, což odpovídá asi 18 g/1 volné kyseliny chlorovodíkové. Získá se 51,8

kilogramu zahuštěné solanky,	která	má ná-
sledující složení:
MgC12	15,8	kg
CaC12	0,65	kg
FeClz	0,35	kg
MnC12	0,02	kg
HC1	0,75	kg
H2O	34,95	kg

Tato zahuštěná surová solanka se potom přidá к sedimentu oddělenému v druhém stupni 2, takže nyní je к vyloučení к dispozici celkem 54,9 kg koncentrovaného kalu. Za účelem společného vyloučení všech nečistot (stupeň 4) se tento· kal převede do nádoby opatřené míchadlem, kde se к němu přidá při teplotě 85 °C 1,31 kg tzv. zelené soli (odpadní produkt z výroby kysličníku titaničitého, použitelného jako bílý pigment; tento odpadní produkt je převážně tvořen heptahydrátem síranu železnatého) a 0,94 kg úletu z pece pro· vypalování přírodního magnezitu; tento úlet má následu-

jící složení:	% hmotnosti
Ztráty žíháním	10,64
SÍO2	5,08
РегОз	2,74
AI2O3	0,41
CaO	3,62
MgO	7,23 .

Do nádoby s míchadlem se dále zavádí vzduch v množství 150 1/h, přičemž dobrého rozdělení přiváděného vzduchu do celého objemu kalu se dosáhne použitím obvyklých distribučních prostředků.

pH kalu v nádobě s míchadlem se během tohoto zpracování zvýší během půl hodiny na hodnotu 6,5. V tomto okamžiku nelze v roztoku dokázat ani železo ani mangan.

Potom se provede po přidání 3 mg/1 flokulačního činidla sedimentace pevného podílu obsaženého v kalu, načež se odtáhne hlavní množství čiré solanky prosté nečistot a zbylý kal (který obsahuje asi 200 g/1 sušiny) se zfiltruje na tlakovém filtru. Při tlaku 0,7 MPa se dosáhne filtračního výkonu 15,21 l/m².h filtrátu. Obsah kapaliny ve filtračním koláči činí 28 °/o a jeho sušina má hmotnost 1,06 kg. Filtrát z tlakové filtrace se potom přidá к čiré čisté solance, čímž se získá celkové množství 57,01 kg solanky. Tato solanka obsahuje vedle 412 g/1 chloridu hořečnatého také stopy železa, kyseliny křemičité, manganu a titanu, jakož i 2,8 g/1 chloridu vápenatého.

Tato solanka se potom termicky rozštěpí na oxid hořečnatý a kyselinu chlorovodíkovou. Takto získaný a při teplotě 1000 °C vypálený oxid hořečnatý má následující složení:

% hmotnosti

S1O2	méně než 0,01
Fe2O3	méně než 0,01
CaO	0,82
MgO	99,1
MnO	méně než 0,01
T1O2	méně než 0,01

Claims (12)

1. Způsob výroby kysličníku· horečnatého čistoty vyšší než 98 °/o ze znečištěných výchozích surovin obsahujících hořčík, při němž se tyto výchozí suroviny nejprve rozpouštějí v kyselině chlorovodíkové a z takto vzniklé solanky chloridu hořečnatého se po několikastupňovém předběžném zpracování, během něhož se solanka vyčistí a zkoncentruje, získá tepelným rozkladem čištý kysličník hořečnatý, přičemž se při tomto čištění jednak vyloučí nečistoty, především .sloučeniny železa, v podobě hydratovaných kysličníků, čímž se současně odstraní i kyselina křemičitá, jednak se po předchozím přídavku materiálu poskytujícího .síranové ionty, do solanky z této· vyloučí vápník v podobě síranu vápenatého, · a popřípadě se k solance přidají látky obsahující hořčík nebo/a vápník k posunutí hodnoty pH do· oblasti umožňující nebo usnadňující vylučování hydratovaných kysličníků, načež se solanka uvádí do· styku s plyny odcházejícími z .rozkladné pece, vyznačující· se tím, že se solanka, popřípadě kal chloridu horečnatého, vzniklá při rozkladu výchozích surovin kyselinou chlorovodíkovou, nejprve zkoncentruje a· teprve potom se provede vysrážení a oddělení nečistot v podobě hydratovaných kysličníků a síranu vápenatého.

2. Způsob podle bodu· 1 vyznačující se · tím, že se solanka chloridu horečnatého, vzniklá při rozkladu výchozích surovin, podrobí · před zkoncentrováním oddělení obsaženého pevného podílu, načež se solanka · zbavená tuhého· podílu zkoncentruje a tuhý podíl se podrobí společně s odtokem z koncentrátoru· dalšímu zpracování.

3. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že se zkoncentrování solanky chloridu hořečnatého provádí za přidání výchozí suroviny obsahující hořčík, zejména· za přidání surového magnesitu.

4. Způsob podle bodů 1 až 3 vyznačený tím, že se pH odtoku z koncentrátoru upraví na hodnotu v kyselé oblasti.

5. Způsob podle bodů 1 až 4 vyznačený tím, že se po· přidání materiálu poskytujícího síranové ionty ke zkoncentrované solance chloridu horečnatého a za úpravy pH solanky na hodnotu · usnadňující vysrážení nečistot provede společné vysrážení a oddělení nečistot, vylučujících se jak v podobě hydrátů kysličníků, tak i síranu vápenatého.

6. Způsob podle bodu 5 vyznačený tím, že se jakožto· donor síranových iontů k solance chloridu hořečnatého přidá kyselina sírová.

7. · Způsob podle bodu 5 vyznačený tím, že se jakožto· donor síranových iontů k solance chloridu horečnatého- přidá síran železnatý.

8. Způsob podle bodu 5 vyznačený tím, že se jakožto donor · síranových iontů k solance chloridu hořečnatého· přidá síran hlinitý.

9. Způsob podle bodu 5 vyznačený tím, že se jakožto donor síranových iontů k solance chloridu hořečnatého přidá síran hořečnatý.

10. Způsob podle bodu 6 vyznačený tím, že se kyselina sírová přidává již do; koncentrátoru.

11. Způsob · podle bodů 1 až 4 vyznačený tím, že se nejdříve provede vysrážení a oddělení nečistot vylučujících se v · podobě hydratovaných kysličníků, načež se přidá donor síranových iontů a provede se vysrážení a oddělení síranu vápenatého.

12. Způsob podle bodu 11 vyznačený tím, že k oddělení nečistot, vylučujících se v ipadohě hydratovaných kysličníků, se provede oddělení tuhých podílů solanky, popřípadě kalu a k oddělení síranu vápenatého se rovněž provede oddělení tuhých podílů solanky, popřípadě kalu, načež se oba oddělené tuhé podíly společně zfiltrují a filtrát se přidá k solance, která se má ještě podrobit oddělení vápníku.