CS209628B1 - Způsob čištění rozpustných solí nitrobenzensulfonových kyselin - Google Patents

Abstract

Vynález se týká zpracování zejména nitrobenzensulfonové kyseliny, sloužící jako meziprodukt při syntézách dalších látek, jako vanijinu a etylvanilinu. Řeší problém odstraňování nečistot a zamezení otravy hydrogenačních katalyzátorů. Jeho podstata spočívá v tom,že se vodný roztok uvedené kyseliny připouští přes pevný adsorpční materiál, jako aktivní uhlí, silikagel nebo křemelinu, použitý v práškovité formě nebo ve formě granulí. Vynález může být využit zejména v parfumářství.

Description

Vynález se týká způsobu čistění rozpustných solí nitrobenzensulfonových kyselin. Nejpoužívanější z těchto kyselin je m-nitrobenzensulfonová kyselina, která je výchozí látkou pro výrobu m-aminobenzensulfonové kyseliny, nebo slouží jako meziprodukt při některých- dalších syntézách, například «anilinu a etylvanilinu.

Při výrobě nitrobenzensulfonových kyselin se vychází z nitrobenzenu, který se v dalším stupni sulfonuje, nejčastěji oleem. Izolace se pak provádí tak, že se celá směs zneutralizuje vápnem, přičemž se sulfokyselina převede na ve vodě rozpustnou vápenatou sůl a nerozpustný síran vápenatý se odstraní filtrací. Vápenatá sůl se pak převede na sodnou, která je v řadě případů používána dále jako taková, nebo se okyselením převádí na volnou kyselinu. Zdrojem nečistot mohou být jednotlivé látky, používané při výrobě nebo látky, vznikající v reakční směsi vedlejšími reakcemi, ojediněle téz látky, které se do reakční směsi dostanou druhotně, většinou náhodnými způsoby. V surové kyselině m-nitrobenzensulfonové byly například nalezeny nitrobenzen a dinitrobenzen, 2,4-dinitrochlorbenzen, 4-nitrochlorbenzen a di-(3-nitrofenyl)-sulfon. Všechny tyto látky mohou být při dalším zpracování m-nitrobenzensulfonové kyseliny na obtíž, zvláště pak při katalytické hydrogenaci nebo i při syntéze vanilinu, kde je jedním z reakčních meziproduktů příslušný hydroxylaminoderivát vznikající redukcí m-nitrobenzensulfonové kyseliny hliníkem.

V daném případě nemusejí nečistoty ovlivňovat pouze průběh m-nitrobenzensulfonové kyseliny, ale mohou ovlivňovat průběh kterékoli reakce v systému probíhající. V důsledku přítomnosti těchto nečistot dochází k otravě hydrogenačních katalyzátorů a výchozí m-nitrobenzensulfonová kyselina, resp. její sodná sůl je pro kaialytickou hydrogenaci prakticky nepoužitelné. Je-li znečištěné m-nitrobenzenslufonová kyselina, resp. její sodná sůl použita v pro cesu výroby etylvanilinu, je jeho výtěžek významně snižován.

Uvedené potíže je možno velmi dobře odstranit způsobem čistění rozpustných solí nitrobenzensulfonových kyselin podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že se vodný roztok rozpuštěné soli nitrobenzensulfonové kyseliny přepouští pres pevný adsorpční materiál, s výhodou aktivní uhlí, silikagel a křemelinu, použitý v práškovité formě v množství hmotnostní koncentrace od 0,01 až 5 % na hmotu vodného roztoku soli nitrobenzensulfonové kyseliny nebo ve formě granulí.

Vynález je dostatečně objasněn v následujících příkladech konkrétního provedení.

Příklad 1

K vodnému roztoku sodné soli surové m-nitrobenzensulfonové kyseliny, obsahujícímu asi 20 % této látky, bylo přidáno 1 % hmotnostní karborafinu, směs byla 2 hodiny míchána a poté byl karborafin odfiltrován. Byla provedena katalytická hydrogenace nitroskupiny na Pt katalyzátoru za normálních podmínek, a to tak, že' pro ni byl použit čištěný a nečištěný vodný roztok m-nitrobenzensulfonanu sodného. Rychlost hydrogenace byla v případě čištěného roztoku dvojnásobná ve srovnání s roztokem nečištěným.

Příklad 2

Čištěný a nečištěný vodný roztok m-nitrobenzensulfonanu sodného podle příkladu 1 byl použit v procesu syntézy etylvanilinu. Výtěžky byly 80 %,resp. 40 % theorie.

Příklad 3

Stejných výsledků jako v příkladech 1 a 2 bylo dosaženo při použiti silikagelu, křemeliny a aktivní hlinky jakožto pevných materiálů pro adsorpci nečistot, obsažených v surovém m-nitrobenzensulfonanu sodném.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob čistění rozpustných solí nitrobenzensulfonových kyselin,_vyznačující se tím, že se vodný roztok rozpuštěné soli nitrobenzensulfonové kyseliny přepouští přes pevný adsorpění materiál, s výhodu aktivní uhlí, silikagel a křemelinu, použitý v práškovíté formě v množství hmotnostní koncentrace od 0,0, až 5 % na hmotu vodného roztoku soli nitrobenzen sulfonové kyseliny nebo ve formě granulí.