CS208690B2

CS208690B2 - Způsob výroby magnetického gama kysličníku železitého

Info

Publication number: CS208690B2
Application number: CS36573A
Authority: CS
Inventors: Leonard M Bennetch; Harry S Greiner; Kenneth R Hancock; Mark Hoffmann
Original assignee: Pfizer
Priority date: 1972-02-11
Filing date: 1973-01-16
Publication date: 1981-09-15
Also published as: HU166141B; SU915795A3

Description

Vynález se týká způsobu výroby magnetického gama kysličníku železitého.

Byly již popsány různé postupy pro přípravu magnetického gama kysličníku železitého, používaného pro výrobu magnetických pásek a zaznamenévecích členů. V USA pat. spisu číslo 3 015 627 je popsána příprava magnetických kysličníků železa ze syntetického monohydrátu magnetického gama kysličníku železitého redukcí a oxidací, čímž se dostanou destičkové krystalické částice podobné částicím monohydrátu kysličníku železitého a mající s výhodou poměr délky k Šířce až 10:1, poměr Šířky k tloušlce alespoň 3:1 a délku asi do 5 mikrometrů.

I když se zaznamenávací členy obsahující tyto magnetické kysličníky železa uspokojivě osvědčily v mnoha ohledech, přece se jim nedostává různých vlastností, kterážto okolnost přispívá k jejich nedostatečné nebo omezené funkci v některých oborech.

Účelem vynálezu je odstranit shora uvedené nevýhody.

Vynález záleží v tom, že se chlorid železnatý smísí s vodným roztokem zásady, přičemž koncentrace chloridu železnatého je 29,95 gramů až 59,9 gramů na jeden litr, směs se prudce promíchává za současného zavádění plynu obsahujícího kyslík, až je hodnota pH směsi mezi 2,9 a 4,1 a získaná násadová suspenze syntetického vodnatého gama kysličníku železitého se za stálého míchání udržuje na teplotě 26,7 až 60,0 °C a na hodnotě pH mezi 2,9 a 4,1, přičemž se současně a plynule zavádí zásada a plyn obsahující kyslík, až se na jeden hmotnostní díl násadové suspenze vytvoří 1,2 až 5 hmotnostních dílů syntetického vodného gama kysličníku železitého, vodnetý gama kysličník železitý se redukuje vodíkem při teplotě 315,5 až 428 °C a zplodina redukce se vzduchem okysličí na magnetický gama kysličník žele208690

208690 2 žitý při teplotě 232 až 382 °θ· Podle výhodného provedeni vynálezu ee do násadové suspenze před přidáváním zásady zavádí kovové železo.

Podle dalSího provedení vynálezu se zásada zvolí ze skupiny zahrnující hydroxid sodný, hydroxid amonný nebo hydroxid vápenatý.

Podle jiného provedení vynálezu se částice vodnatého gama kysličníku železitého před redukováním a okysličováním povlékají alespoň jednou hydrořobní alifatickou kyselinou monokarbo^ylovou, mající 12 až 15 atomů uhlíku.

Podle vynálezu byla pozorována značná zlepšení ve funkci členů pro záznam magnetických impulsů, zejména v podobě pásek, avčak tyto členy mohou mít podobu pruhů, disků, karet, válců, kinemetografických filmů, složek elektronických počítačů a příslušenství pro dálkové měření.

Jedinečné vlastnosti syntetického vodnatého gama kysličníku železitého vyrobeného podle vynálezu vedou k tomu, že se dosáhne znamenitých výkonnostních charakteristik u záznamních členů obsahujících tento kysličník železitý.

Syntetický vodnatý gama kysličník železitý, který má podle vynálezu velmi jemnozrnné jehličkovité krystalické částice, z nichž alespoň 70 % má poměr délky k šířce vštší než ,0:1 a délku až asi do 2 mikrometrů, se podle vynálezu připraví tím, že se nejdříve vytvoří koloidní násadová suspenze vodnatého gama kysličníku železitého.

Je třeba poznamenat, že novým postupem lze dokonce připravit vodnatý gama kysličník železitý, který má poměr délky k šířce od 20:1 do 50:1. Chlorid železnatý se smísí s vodným roztokem zásady pro vytvoření sraženého hydroxidu železnatého, který se pak okysličuje za prudkého míchání k vytvoření sraženého koloidního násadového vodnatého kysličníku železitého.

Okysličení se dosáhne zaváděním plynu obsahujícího kyslík do suspenze tak dlouho, až pH je 2,9 až 4,1 (což nastane obvykle po 1/2 až 2hodinách). I když se zde používá chloridu železnatého, neznamená to, že je vyloučeno použití jiných solí železa (například síranu železnatého nebo dusičnanu železnatého).

Použitý vodný roztok zásady je s výhodou NaOH, NH^OH nebo Ca(OH)g. Koncentrace chloridu železnatého má být 30 až 50 gramů na 1 litr před vysrážením hydroxidu železnatého. Chlorid železnatý lze přidat k vodnému roztoku zásady nebo obráceně.

Typicky lze použít 90,7 g až 453,6 g NaOH na 3,79 litru, čili 24 až 120 g NaOH na 1 litr, nebo ekvivalentní množství jiných zásad. Kísto NH^OH lze užít plynného čpavku tim, že se vodný roztok chloridu železnatého uvádí prudce do styku s plynnou směsi obsahující čpavek a kyslík.

Může být také použito dalších zásad, například KOH, Ba(0H)₂, Mg(OH)₂, pyridinu nebo anilinu. Lze užít jakéhokoliv plynu obsahujícího kyslík za účelem probublávání, které přispívá k prudkému promíchávání suspenze, s výhodou se užije vzduchu nebo kyslíku.

Když hodnota pH suspenze dosáhne 2,9 až 4,1 a s výhodou 3,0 až 3,5, znamená to, že byla vytvořena dostatečná násadová suspenze a že lze začít s vlastním krokem vytváření vodnatého gama kysličníku železitého, aby se na jeden díl násadové suspenze vytvořilo 1,2 až 5 dílů a s výhodou přibližně asi 2 díly celkového výrobku.

Poměr výrobku k násadové suspenzi je kritický parametr, který se musí kontrolovat, žádoucí jemné částice s velkými poměry délky k šířce se dostanou užitím pomalých růstových poměrů níže uvedených. Dřívější postupy obvykle používaly u poměrů produktů k násadové suspenzi větších hodnot než 6:1, což vede k menším poměrům délky částice k její šířce.

Na konci vytváření násadové suspenze teplota celkově stoupne nad 26,7 °C a při počáteční koncentraci 30 až 60 g chloridu železnatého v 1 litru je přítomen obvykle dostatečný pře.bytek chloridu železnatého, kterého je zapotřebí, aby se při dalším kroku vytvořil žádaný syntetický vodnatý gama kysličník železitý, což obvykle trvá 5 až 50 hodin.

Pro obdržení žádaného výrobku je zapotřebí přísné kontroly hodnoty pH' a teplotních podmínek. Například při pHo mnoho nižším než 2,9 je vysrážení železitého výrobku nedokonalé; při pH značně přesahujícím 4,1 se změní žádaný krystalický tvar.

Podobně teploty mimo udaný teplotní interval 26,7 až 60,0 °C vedou k nežádoucímu výrobku. ťři vlastním výrobním kroku lze také přidat kovové železo, čímž se odstraní nutnost přidání zásady, jelikož železo vytvoří potřebné podmínky pro zásaditou reakci.

Vytvářeni vlastního výrobku bez použití kovového železa lze obvykle dosáhnout při teplotě 26,7 až 48,8 °C, kdežto při použiti kovového železa je třeba poněkud vyšších teplot.

Použitá množství vzduchu a trvání reakce nejsou kritické a závisejí především na konstrukci reaktoru. Avšak při vytváření násadové suspenze a vlastního výrobku vodnatého gama kysličníku železitého je nutné prudké promíchávání, aby se dostaly žádané vlastnosti u jeho částic.

Prudké promíchávání zajišťuje dostatečný styk s plynem obsahujícím kyslík, čímž se podporuje vysrážení a tvar žádaného výrobku. Toho lze vhodně dosáhnout mechanickým míchá ním a probublávéním plynu obsahujícího kyslík uvedenou suspenzí; tím ověem není vyloučeno použití jiných prostředků, vedoucích ke stejnému výsledku a známých jakémukoliv odborníku.

Ze shora popsaného syntetického vodnatého gama kysličníku železitého Iza vyrobit synte tický magnetický gama kysličník železitý, jevící zlepšené magnetické vlastnosti na záznamních členech.

U částic magnetického gama kysličníku železitého lze dosáhnout poměrů délky k šířce ▼ rozmezí 9:1 až 20:1 a částice samotné lze podobně jako částice vodnatého gama kysličníku železitého označit jako velmi jemnozrnné jehličkovité krystalické částice, které máji délku až do 2 mikrometrů.

Syntetický magnetický gama kysličník železitý vyrobený podle vynálezu má skutečně vyšší poměry délky částic k jejich šířce, než by bylo bývalo možné dosáhnout dosavadními postupy·

Zlepšené magnetické vlastnosti, kterých se dosáhne, jsou v přímém spojení se značně zdokonalenými vlastnostmi vodnatého gama kysličníku železitého. Syntetický magnetický gama kysličník železitý může být vyroben ze syntetického vodnatého gama kysličníku železitého tím, že se tento kysličník při vysoké teplotě,obvykle 316 až 427 °C, redukuje vodíkem na kysličník železnatoželezitý, pak se okysličí vzduchem, obvykle při teplotě 233 až 382 °C, načež se výrobek mechanicky zahusti, obvykle v kolovém mísiči, popřípadě v kulovém nebo válcovém mlýně, aby se zlepšily jeho kmitočtové charakteristiky, zejména pak vysokofrekvenční charakteristiky při vpravení do zaznamenávacích členů.

Zhušťování se provádí pro snížení stupně aglomerace částic, ke kterému může dojít při zpracování, za současného podržení stejné velikosti částic (tj. při zhuštění nedochází prakticky k žádné nepříznivé změně částic).

Ještě výhodnější způsob vytvoření magnetického gama kysličníku železitého z vodnatého gama kysličníku železitého záleží v tom, že se před redukcí a okysličením nanese na čéstice vodnatého gama kysličníku 2elezitého povlak organického povrchově aktivního činidla.

Povlak je s výhodou tvořen monomolekulární vrstvou částic sestávajících alespoň z jedné hydrofobní alifatické kyseliny monokarboxylové s-l2 až 15 atomy uhlíku. Tento povlak brání částicím při zpracování v aglomeraci, jelikož neutralizuje povrchově aktivní síly a vede ke znamenité magnetická orientaci v hotovém výrobku.

Použití takového povlaku z mastné kyseliny činí použití vodíku při zpracováni zbytečným, a to v důsledku vlastního redukčního působení povrchově aktivního činidla. Povlak lze provést různými způsoby s rozmanitými monokarboxylovými kyselinami, jak je popsáno v USA pat. spisu č. 3 498 748. S výhodou se užije 1,6 až 10 % mastné kyseliny z kokosového oleje nebo kyseliny laurové (samotné nebo ve směsi), které se učiní rozpustnými nebo dispergovatelnými ve vodě přidáním 0,15 až 1,5 % morfolinu, přičemž procentní podíly jsou vztaženy na hmotnost vodnatého gama kysličníku železitého v suspenzi.

Použije-li se shora popsaného syntetického magnetického gama kysličníku železitého v členech pro zaznamenávání magnetických impulsů,^dostanou se znamenité výkonnostní charakteristiky u těchto členů, zejména u magnetických pásků.

Magnetický pásek obsahující takto vyrobený magnetický gama kysličník železitý lze vyrobit následujícím postupem:

Smísí se navzájem složky uvedené v dolejší tabulce ve hmotnostních dílech a zavedou se do kulového mlýna.

magnetický gama kysličník železitý PegOj 840 glykolester meihylabietátu a kyseliny maleinové 60 vinylová pryskyřice (kopolymér, 13% vlnylacetátu a 87 % vinylchloridu) 120 změkčovadlo (lineární vysokomolekulární polyesterová pryskyřice, připravené reakcí dvousytné kyseliny s dvojmocným alifatickým alkoholem) 60 methylisobutylketon 500 toluen 300 dloktyleulfojantaran sodný 33,5

Tato směs se mela 20 hodin nebo déle, až se dostane výrobek potřebné jemnosti a viskosity. Hmota se pak smísí s dalšími 200 díly toluenu a podle známého postupu se nanese na základ z acetátu celulózy v podobě proužku Širokého 20,3 až 30,5 cm.

Je-li nanesený povlek ještě vlhký, vede se magnetickým polem, aby se částice známým způsobem, orientovaly, načež ee proužek suší, kalandruje, stlačuje a hladí a nakonec se rozřeže a pod napětím uloží na válečky nebo cívky, přičemž normální tloušlka povlaku je mezi 50,8 až 152,4 mikrometru a v uvažovaném případě je asi 114,2 mikrometru.

Magnetické pásky se shora popsaným magnetickým gama kysličníkem železitý® mají orientační poměry alespoň 2,4 a obdélníkové maguetické hysterezní smyčky mající hodnotu Br/Bm alespoň 0,84 v poli (10®/43O.A.m^_1. Magnetické pásky mají také velmi dobré kmitočtové charakteristiky, zejména vysokofrekvenční charakteristiky. ' ^J *

Uvedené hodnoty ovšem nemají být považovány za omezení, nýbrž jako. za ilustraci některých zlepšení ve srovnání s vlastnostmi pásků obsahujících magnetický gama kysličník železitý v dosavadním provedení. ·

Tyto známé pásky mají obvykle v poli (10⁶/4n).A.m^-1 orientační poměry nejvýše 2,2 a hodnoty v Br/Bm kolem 0,83, i když se někdy uvádějí poměry vyšší. Ovšem magnetické vlastnosti pásků, které jsou mu uděleny kysličníkem Železa v něm obsaženým, mohou být nakonec změněny změnou velikosti částic kysličníku tím, že se změní podmínky pracovního děje (na5 208690 příklad poměr celkového výrobku vodnatého gama kysličníku železitého k násadové suspenzi, stupeň mechanického zhuštění magnetického gama kysličníku železitého atd.).

Například částice o menší délce vedou k menším hodnotám poměru Br/Bm. Tím, že se pečlivě řídí podmínky výroby vodnatého gama kysličníku železitého, magnetického gama kysličníku železitého, jakož i pásku, lze u pásku dostat ještě výraznější charakteristiky magnetické výkonnosti, totiž hodnoty Br/Bm přibližně 0,91 a orientační poměry asi 5 i vyšší.

Vynález bude nyní popsán na několika příkladech provedení, které mají sloužit pouze k ilustraci, a nikoliv k omezení vynálezu.

Přikladl ,.

A. Příprava syntetického vodnatého gama kysličníku železitého \ .

V nádrži na 945 litrů, opatřené mechanickým míchadlem a rozprašovačem vzduchu v podobě perforované trubice, se umísti 499 litrů vody z vodovodu o teplotě 26,7 °C a 87,5 litru vodného roztoku obsahujícího 28,9 kg chloridu železnatého.

Směs se rozředí na 587 litrů. Za prudkého míchání se během 15 minut včerpává 129 litrů vodného čpavku obsahujícího 14 litrů hydroxidu amonného (což se rovná 28,-8 % čpavku). V míchání se poxračuje, zahájí se přívod vzduchu a provede úplné okysličení na pH 3,3 během jedné hodiny, čímž se vytvoří násadová suspenze syntetického vodnatého gama kysličníku Železitého. Vysrážení vodnatého gama kysličníku železitého se dosáhne zahřétím této násadové suspenze na 37,8 °C, včerpéním přídavného čpavkového roztoku (197 litrů obsahujících 16,1 litru shora uvedeného 28,8% hydroxidu amonného) rychlostí 0,416 litrů za minutu nebo vstřikováním 0,01233 až 0,0142 m³/min plynného NH^, přičemž se pokračuje v provzdušňovéní a míchání.

Po 7 a 1/2 hodinách je srážení ukončeno, užije se 18,8 litru čpavkového roztoku nebo 4,31 kg NH^, vsázkový objem byl 917,5 litru a obsahoval 20,1 kg monohydrétu vodnatého gama kysličníku železitého.

Konečná hodnota pH byla 3,7. To představuje podíl celkového vodnatého gama kysličníku železitého k násadové suspenzi v hodnotě přibližně 2,: 1, což je založeno na použití celkového množství 29,4 litru 28,8% roztoku čpavku děleného množstvím 28,8% čpavkového roztoku použitým před zahřétím násadové suspenze na 37,8 °C (15,6 litru).

Vyšetřování výrobku ohybem rentgenbvých paprsků ukázalo složení více než 99 % monohydrétu gama kysličníku železitého známého jako lepidokrokit, a měření elektronovým mikroskopem ukázalo krystaly jehličkovitého typu vyskytující se ve svazcích, přičemž délka krystalů byla průměrně asi ,2 mikrometry a poměr délky k šířce byl asi 2:1 až 50:1 (například částice měly délku 1 mikrometr a šířku 0,02 mikrometrů). Srovnání ohybu rentgenových paprsků na pokusném výrobku připraveném shora uvedeným postupem se standardním ohybovým obrazcem rentgenových paprsků na běžném vodnatém gama kysličníku železitám, podle ASTM 8-96 v soustavě ,difrakčních štítků ASTM, dalo následující výsledek:

Pokusný výrobek dA° I/Io

ASTM 8-98 (vodnatý gama _fasllžPílž.ioloal.W_ ”dA° I/Io

6,28	100	6,26	100
3,30	92	3,29	90
2,48	75	2,47	80
2,36	15	2,36	20
2,10	20	2,09	20
1,94	65	1,937	70

Podobných výsledků se dosáhne při použití čistého plynného kyslíku namísto vzduchu a užitím NaOH nebo Ca(OH)g místo NH^OH nebo plynného NHy

B. Příprava syntetického magnetického gama kysličníku železitého

Povrchové zpracování bylo provedeno tím, že se násadová suspenze vodnatého gama kyslič niku železitého v nádrži zahřála na 79,5 °C, pak se za míchání přidala povrchové působící smés 0,500 kg mastné kyseliny z kokosového oleje a 90,8 g morfolinu v 15,14 litru horké vody. V zahřívání se pokračuje na 87,8 °C, směs byla profiltrovéna a filtrační koláč byl vypírán až do odstranění soli.

Výrobek je prakticky čistý vodnatý gama kysličník železitý, povlečený přibližně 2,5 hmot. povrchově působícího činidla na bázi mastná kyseliny.

Tento materiál byl redukován bu3 v peci s přerušovaným provozem, nebo plynule pracující peci při 400 °C ve vodíkové atmosféře na kysličník železnatožalezitý a pak okysličen v proudu vzduchu při teplotě 246 °C na gama kysličník železitý, jehož magnetické vlastnosti byly zlepšeny mechanickým zhušlovénlm po dobu 1/2 hodiny v kolovém mísiči.

Výsledný hotový kysličník, zkoušený magneticky v poli (10^/4%) A m^-1 jako suchý prášek, ukázal Hc 365, Br 2,040, Brn 3 470. Jako disperze v oleji ukázal Hc 362, Br 3 365, Brn 3 760. Podle měření v elektronovém mikroskopu měly suché částice kysličníku železitého průměrný poměr délky k šířce 9,3 až 1,0 a průměrnou délku až do 2 mikrometrů.

Podobný výrobek tvořený kysličníkem železitým se dostane, když se vyřadí povrchové zpracování.

Příklad 2

V příkladu IA lze srážecí činidlo při vytváření vodnatého gama kysličníku železitého nahradit kovovým železem. Provede se to například takto:

Postupem poseným v příkladu 1 se z chloridu železnatého a čpavku vytvoří dva identické přípravky násadové suspenze syntetického vodnatého gama kysličníku železitého po 757 litrech. Tyto dávky se spojí a zavedou do nádrže na 1 893 litry, která má vnitřní nádržku obsahující kovové železo a provzduěňovač umístěný pod železem a blízko dna nádrže.

Spojené suspenze se zahřejí na 60,0 °C a na této teplotě se udržují, přičemž se oxidují vzduchem, což vyvolá rozpuštěni železa a sražení hydrátu kysličníku železitého. V tomto provzdušňovéní se pokračuje po 36 hodin, když vodnatý gama kysličník železitý ve vsázce dosáhne množství 34,1 kg. Syntetický vodnatý gama kysličník železitý takto vyrobený je podobný výrobku podle příkladu 1 A.

Stejně jako při postupu podle přikladu tB se výsledné násadová suspenze a obsažený kysličník povrchově zpracovaly, filtrovaly, promývalý, sušily atd. postupem podle příkladu 1B na konečný magnetický gama kysličník Železitý. Také tímto postupem se dostaly dobré magnetické vlastnosti.

Pro suchý prášek se při zkoušce dostaly hodnoty Hc 340, Br 1 987, Bm 3 500 a pro olejovou disperzi se dostaly hodnoty Hc 363, Br 3 365, Bm 3 760 v poli o intenzitě (10V4XA m^-’.

Příklad 3

Připraví se magnetický gama kysličník železitý stejně jako v příkladu 1, s tím rozdílem, že při redukci vodnatého game kysličníku železitého na kysličník železitoželezitý se neužije plynného redukovadla jako vodíku.

Celá redukce se provede povlakem organického povrchového činidla na částicích vodnatého gama kysličníku železitého při stejné teplotě pece. Tento výrobek má také dobré magnetické vlastnosti, jako suchý prášek mé Hc 303, Br 1 892, Bm 3 388 a jako olejové disperze mé Hc 325, Br 2 841, Bm 3 207.

Příklad 4

Do nádrže na 1 893 litry opatřené míchadlem a rozprašovačem vzduchu se dá 895 litrů vody teplé 26,7 °C a 152 litry vodného roztoku obsahujícího 59,1 kg chloridu železnatého.

Za promíchávání se během 10 až 15 minut včerpaji 303 litry roztoku obsahujícího 9,07 kg NaOH. Za stálého mícháni se provede okysličení zavedením 0,1413 m^ za minutu vzduchu, až se železnaté sraženina okysličí na železitý, tvar. To si vyžádá asi jednu hodinu.

Sražení kysličníku se dokončí zahřátím shora uvedené nésadové suspenze ňa 51,7 °C, pokračuje se v promíchávání a v provzdušňováni a plynule se vstřikuje další roztok hydroxidu sodného, až množství celkového výrobku je 40,8 kg kysličníku, přičemž se reguluje přidáváni zásady, aby se pH udrželo v rozmezí 3,0 až 3,7. Výsledný syntetický vodnatý gama kysličník železitý se přemění na magnetický gama kysličník železitý podle příkladu 1 8 podobnými výsledky.

Přilflad 5

Do nádrže o obsahu 945 litrů, opatřené míchadlem a provzdušňovačem a obsahujícím 493 litry vody o teplotě 26,7 °C, se přidé 75,7 litru vodného roztoku obsahujícího 29,03 kg chloridu železnatého.

Za stálého míchání se v období ,0 až 15 minut včerpávé 152 litrů vápenné suspenze, obsahující 8,42 kg Ca(0H)₂· V míchání se pokračuje, zahájí se okysličování a pokračuje se přibližně 1 hodinu, až železnaté sraženina je úplně přeměněna na železitý tvar a pH nabude hodnoty asi 3,5.

Vysrážení syntetického vodnatého gama kysličníku železitého še dokonči postupným přidáváním dalších 152 litrů vápenné suspenze za dobu asi 8 hodin zá stálého míchání, provzdušňovéní, při teplotě 57,3 °C a za udržováni hodnoty pH v rozmezí 3,0 až 3,7, tím, že se reguluje rychlost přidávání vápna. Konečná zplodina asi 20,4 kg se zpracuje na magnetický gama kysličník železitý, jak je popsáno v příkladu 1, s podobnými výsledky.

Příklad 6

A. Příprava syntetického vodnatého gama kysličníku železitého

Do nádrže o obsahu 4 550 litrů, vybavené mechanickým míchadlem a rozprašovačem vzduchu v podobě perforované trubky, se zavede 2 170 litrů vody z vodovodu teplé 4,45 °C a 299 litrů vodného roztoku obsahujícího 117 kg chloridu železnatého.

Za prudkého míchání se po dobu 15 minut včerpávé 59 litrů vodného čpavku obsahujícího 65,9 litru hydroxidu amonného (což se rovné 28,8 % čpavku). V míchání se pokračuje a přitom. se teplota zvedá na 30 °C, otevře se přívod vzduchu a provede se úplné okysličení na pH 3,8 v době jedné hodiny 15 minut, čímž se vytvoří násadová suspenze syntetického vodného gama kysličníku železitého.

Vysrážení tohoto kysličníku se dokončí zahřátim hořejěí násadové suspenze ha 37,9 °C, včerpávé se další roztok čpavku (893 litry, obsahující 72,0 litru shora uvedeného 28,8% hydroxidu amonného) rychlosti 1,97 litru za minutu nebo jinak vstřikováním 0,53808 až 0,67968 mVrain NHj, přičemž se pokračuje v provzdušňování a míchání.

Po 7 hodinách 55 minutách je sražení ukončeno, použije se 893 litrů čpavkového roztoku nebo 20,3 kg NH^, přičemž objem vsázky byl 3 930 litrů a obsahoval 102 kg monohydrátu gama kysličníku železitého.

Konečné hodnota pH byla 4,1. To představuje poměr celkové zplodiny vodnatého gama kysličníku železitého k nésadové suspenzi přibližně 2:1, vztaženo na celkové použité množství 28,8% čpavkového roztoku (135,5 litru) dělené množstvím 28,8% čpavkového roztoku použitým před zahřátim suspenze na 37,9 °C (63,0 litrů).

B. Příprava syntetického magnetického gama kysličníku železitého

Povrchové zpracování bylo provedeno tak, že se zplodina vodnatého gama kysličníku železitého představované násadovou suspenzi v nádrži, zahřála na 79,5 °C, pak se za míchání přidala povrchově aktivní směs 2,59 kg mastné kyseliny z kokosového oleje a 0,2268 kg morfolinu v 56,8 litru horké vody.

Zahřívání pokračovalo na 87,8 °C, načež se provedla filtrace a filtrační koláč se propráním zbavil soli. Zplodina představuje prakticky Čistý vodnatý gama kysličník železitý povlečený asi 3 hmot. % povrchově aktivního činidla na bázi mastné kyseliny.

Tento materiál byl redukován v peci s přerušovaným nebo plynulým provozem při teplotě 427 °C v redukční atmosféře na kysličník železnatoželezitý a potom okysličen v proudu vzduchu při teplotě 383 °C ne magnetický gama kysličník železitý, jehož magnetické vlastnosti byly zlepšeny mechanickým zhušťováním po dobu jedné hodiny a 15 minut v kolovém míchadle.

Při zkoušení výsledného hotového kysličníku co do magnetických vlastností v poli (10⁶/4T)A m”1 ukázal suchý prášek Hc 335, Br 1 770 a Brn 3 650. V pásku se ukázalo Hc 310. Změření v elektronovém mikroskopu ukázalo, že částice suchého kysličníku Železitého měly průměrný poměr délky k šířce 9,3:1 a průměrnou délku až do 2 mikrometrů.

Podobný výrobek kysličníku železitého se dostane, když se vyřadí povrchové zpracování,

Přiklad 7

Ze použití stroje pro zkoušení magnetických pásků, vybaveného všemi potřebnými ústrojími pro jejich vyhodnocování, byl syntetický gama kysličník železitý podle vynálezu zaveden do magnetického pásku známými shora uvedenými postupy a srovnáván s pásky podobně vyrobenými a obsahujícími magnetické gama kysličníky železité vyrobené dřívějšími postupy.

Pro vytvoření srovnávacího standardu, aby zkoušené pásky byly navzájem srovnatelné, bylo dopravování pásku seřízeno tak, aby kmitočtové odezva byla výkon 0 dB při všech kmitočtech zahrnujících slyšitelný rozsah (přibližně 100 až 15 000 Hertzů nebo cyklů/s) za použití dobrého zvukového pásku obchodně snadno dosažitelného.

Byly srovnávány následující pásky:

Pásek č. 1: Obsahuje magnetický gama kysličník železitý vyrobený standardními postupy redukováním a okysličenío sraženého hydrátu alfa kysličníku železitého, přičemž se vychází od síranu železnatého (způsob výroby hydrátu alfa kysličníku železitého je podobný postupu popsanému v USA pat. spisu č. 1 327 061 a 1 368 748). Nebylo prováděno žádné mechanické zhuštění kysličníku železitého.

Pásek č. 2: Magnetický gama kysličník železitý v něm obsažený byl připraven podobně jako pro pásek č. 1, s tím rozdílem, že výsledný gama kysličník železitý je zpracován povrchovým činidlem, totiž trioxyaluminiumtridodecylbenzensulfonétem podle postupu popsaného v USA pat. spisu 3 294 686 a mechanicky zhuštěn: na asi 0,85 g/cm^ před vpravením do pásku za účelem dosažení lepší kmitočtové odezvy.

Pásek č, 3: Magnetický game kysličník železitý byl připraven ze sraženého hydrátu gama kysličníku železitého způsobem podobným, jak je popsáno v USA pat. spisu č. 3 015 627.

Pásek č. 4: Magnetický gama kysličník železitý v něm obsažený byl stejný jako pro pásek č. 3, s tím rozdílem, že kysličník byl mechanicky zhuštěn asi na 0,85 g/cm^ před vpravením do pásku, aby se dosáhlo lepší kmitočtové charakteristiky.

Pásek č, 5: Magnetický gama kysličník železitý v něm obsažený byl připraven podle příkladu 6.

V další tabulce 1 je provedeno srovnání magnetického chováni shora uvedených pěti pásků. Pásky byly zkoušeny na páskovém zaznamenévacím a reprodukčním přístroji Ampex 300 a rychlost pásku tyla 19,02 cm/s.

Tabulka 1

Pásek číslo	1 2	3	4	5
doba mletí (v hodinách)	48	48	48	48	48
viskozita po mletí (Kj) tlouštka povlaku	79	79	74	75	86
(2,54.10^-6 cm)	495	475	450	425	426
špičkové předpětí (mA)	6,48	5,68	5,6	5,4	5:

frekvenční odezve při 100 Hz (dB)

-1,0

0,8

1,5

2,0

2,1 pokračování tabulky

Pásek číslo	1	2	3	4	5
při 1 kHz (dB)	-0,5	1,3	1,8	2,4	2,6
při 7,5 kHz (dB)	0,1	1,6	1,9	2,7	5,0
při 10 kHz (dB)	0,3	1,6	2,0	2,9	5,8
při 15 kHz (dB)	1,2	2,6	3,0	3,8	8,0
výkon při 3 % THD (dB)	9,8	10,9	11,6	12,0	13,0
šum pro střídavý proud (1-5 kHz) (dB)	-69,4	-69,1	-68,8	-68,5	-69,1
šum pro stejnosměrný proud (1-5 kHz) (dB)	-61,8	-62,2	-61,8	-59,5	-60,5
nasycený výkon (dB) 500 Hz	16,2	17,4	18,2	18,6	19,3
nasycený výkon (dB) 15 kHz	-5,0	-4,5	-4,7	-4,3	0,2
dynamický rozsah (dB)	68,9	70,4	70,6	70,9	71,7
signél/šum (dB)	79,2	80,0	80,4	80,5	82,1
Print Thru (dB)	50,4	47,9	43,5	43,5	47,0
Hc pásek	319	292	288	283	310
Br pésku	950 1	125 1	287 1	418 1	467
Brn pésku 1 Br/Bm při	I 245 1	420 1	577 1	708 1	683
(10⁶/WA m'	0,762	0,791	0,816	0,830	0,87
orientace, poměr	1,58	1,78	2,11	2,20	2,90
				při 1	000 Oe
poměr orientace	2,62	2,97	3,92	4,08	6,35
	při	poli, kdy	je hodnota	maximální
odpor (10⁹ ohmů)	100	175	30	12	1,3

Ve shora uvedených výsledcích ?e doba mletí v hodinách a viskozita po mletí v Krepsových stupních týkají podmínek při výrobě každého pásku shora popsaným postupem. Tlouělka povlaku se týká tloušlky magnetické směsi nanesené na hotovém pésku.

Frekvenční odezva pásku č. 5 je daleko nejlepSí ve srovnání s ostatními pásky, zejména při vyěSích kmitočtech. Slyěitelný výkon je v decibelech (dB). Tyto jednotky jsou kladné, jestliže dB je větěi než 0, a jsou záporné, jestliže dB je menší než 0.

Ve skutečnosti znamenají poměr a jsou definovány jako dvacetinásobek desítkového logaritmu v poměru dvou čísel. Kterékoli jednotky, které existují v poměru 2 ku 1 y, jsou podle definice například 20 x log 2 = 20 x . 301 = 6,02 dB větěi, nebo +6 dB je rovno dvojnásobku pozorované veličiny, al je jakákoliv. Podobně +3 dB = 1,41 x pozorovaná veličina.

Špičkové předpětí se týké miliampérů proudu v magnetických hlavách, jichž je zapotřebí pro vytvoření maximálního výstupního signálu při určité frekvenci. Předpětí se vztahuje na vysokofrekvenční signál, připojený k hlavám, obvykle asi 80 000 Hertzů, eby se zajistil nezkreslený a lineární výstupní signál z magnetického pásku.

Výkon při 3 % THD (Total Harmonie Distortion), čili při celkovém harmonickém zkreslení, je důležitý, jelikož v tomto bodě jsou žádoucí nejvyěší výkony. Bod 3 % HHD je více nebo méně libovolný, jelikož slyěitelný signál s více než 3 % THD je pro ucho Škodlivý.

Tento výkon se měří elektronicky srovnáváním čistě sinusového signálu s výstupním signálem a zvyšováním výkonu, až se dosáhne 3 % THD.

šum pro střídavý proud se týká úrovně Sumu u pásku vymakaného střídavým proudem, když je předpětí pouze na zaznamenévacích hlavách. Různé přípravky z magnetického kysličníku při použití výrobku i postupu podle vynálezu mají velmi nízký šum pro střídavý proud, a to od -71 dB až do -67,7 dB (negativnější čísla značí nižší šum).

šum pro stejnosměrný proud se určuje na pásku, který byl vymazán permanentním magnetem, čímž se napodobuje vymazání, jak se provádí na některých levnějších magnetofonech. Získané hodnota má vztah k dobré jakosti disperze magnetického kysličníku ve filmu a k hladkosti povrchu, fiím je lepší tato disperze a čím je lepší hladkost povrchu, tím je šum nižší.

Nasycený výkon při 500 Hz ja maximólní signál, který se z pásku získá při zvyšováni i vstupního signálu. Tento výkon má přímý vztah k magnetickým vlastnostem použitého gama kysličníku železitého, k tloušlce povlaku r.a pásku a k hustotě povlaku magnetického pásku.

Nasycený výkon při 15 kHz má vztah k odporu magnetických částic v pásku vůči poli vlastni demagnetizace vytvořením zazanamenévaným signálem 15 000 Hertzů.

Print Thru v dB se týké ozvěnového signálu, který se dostane při těsné blízkosti pásku bez záznamu a pásku se záznamem. Vyšší čísla jsou příznivější. Signály Print Thru se vyskytují obyčejně v páskách se záznamem na cívkách po určitá době.

Dynamický rozsah je celkový rozdíl v dB mezi výkonem při 1 000 Hertzů a šumem pro střídavý proud. Signél/šum je celkový rozdíl v dB mezi výkonem při 3% zkreslení a šumem pro střídavý proud. Vyšší čísla jsou nejpřiznivější.

Hodnoty Hc, Br, Bm pásků jsou standardní magnetické vlastnosti a mění se s magnetickými vlastnostmi použitých magnetických částic a také podle soustavy zhotovení pásků. Všechny uvedené pásky byly zhotoveny na základě téhož systému.

Br/Eto je měřítkem pro pravoúhlost magnetické hysterezní smyčky. Nejvyšší číslo je nejpříznivější, přičemž pásek č. 5, obsahující jedinečný magnetický gama kysličník železitý podle vynálezu, je v tomto směru naprosto odlišný. Měření bylo provedeno v poli (10⁶/45r)A.a^-1 v měřiči BH na 60 cyklů.

Poměr orientace měří poměr hodnoty Br (remanentni magnetismus na pásku po odstranění magnetického pole) ve směru rovnoběžném k postupu pásku k hodnotě Br kolmo k postupu pásku. Byl měřen jednak při (10^/4)T)A.m”^ a přitom nižším poťi (obvykle kolem 300.(1 000/4¾A.m“', při kterém je tento poměr maximální. I v tomto směru má pásek č. 5 výjimečné vlastnosti.

Hodnota 2,90 při (10®/4lr)A.m“' je nejvyěěl dosud pozorované hodnota pro kterýkoliv pásek s magnetickým gama kysličníkem železitým.

Odpor pásku je specifický elektrický odpor povrchu. Nejvítanější je nejnižší hodnota.

Příklad

A. Příprava syntetického vodnatého gama kysličníku železitého rybavenMRí ³C a yfu

Do nádrže o obsahu 4 550 litrů, vybaven nilo 2 170 litrů vody o teplotě 26,7 roztoku chloridu železnatého.

íchadlem a rozprašovačem vzduchu, se napllitrů vodného roztoku obsahujícího 147,5 kg

Za stálého míchání se za 10 až 15 minut včerpalo 720 litrů roztoku obsahujícího 40 kg NeOH. Za stálého míchání se provádí okysličení zaváděním 0,2436 m^/min vzduchu, až se žei leznaté sraženina okysličí na železitý tvar. To si vyžádá asi jednu hodinu. Sražení kysličníku se dokončí zahříváním hořejší násadové suspenze na 54,4 °C při stélám míchání a provzdušňování, přičemž se stéle vstřikuje další roztok hydroxidu sodného, až celková zplodina vzroste na 92 kg kysličníku, přičemž přidávání zásady se reguluje tak, aby se pH udrželo v rozmezí 3,0 až 3,3. Výsledný syntetický vodnatý gama kysličník železitý se přemění na magnetický gama kysličník železitý.

B. Příprava syntetického magnetického gama kysličníku železitého

Povrchové zpracování bylo provedeno zahřátím násadově suspenze vodnatého gama kysličníku železitého v nádrži na 79,5 °C, potom za stálého míchání přidáním povrchově aktivní směsi 0,5 kg mastné kyseliny z kokosového oleje a 0,908 kg morfolinu v 15,2 litru horké vody.

V zahřívání se pokračovalo na 87,8 °C, načež byla provedena filtrace a filtrační koláč se propíréním zbavil soli. Zplodinou je prakticky čistý vodnatý gama kysličník železitý, povlečený asi 2 a 1/2 % povrchově aktivního činidla na bázi mastné kyseliny.

Tento materiál byl redukován buá v přerušovaně, nebo v plynule pracující peci při teplotě 427 °C v redukční atmosféře mastné kyseliny z kokosového oleje na kysličník železnatoželezitý a potom okysličen v proudu vzduchu při 371 °C na magnetický gama kysličník železitý, jehož magnetické vlastnosti byly zlepšeny mechanickým zhušlovéním po dobu 45 minut v kolovém mísiči.

Příklad 9

A. Příprava syntetického vodnatého gama kysličníku železitého

Do nádrže o obsahu 4 550 litrů, opatřené mechanickým míchadlem a vzduchovým rozprašovačem v podobě perforované trubky, bylo zavedeno 2 170 litrů vody z vodovodu o teplotě 20 °C a 286 litrů vodného roztoku obsahujícího 147,5 kg chloridu železnatého.

Za stálého míchání bylo po dobu 15 minut včerpévéno 720 litrů roztoku hydroxidu sodného, obsahujícího 40 kg hydroxidu sodného. V míchání se pokračovalo, otevřel se přívod vzduohu a byla prováděna úplná oxidace na pH 2,9 během jedné hodiny a tří minut pro vytvoření násadové suspenze syntetického vodnatého gama kysličníku železitého.

Sražení tohoto kysličníku bylo dokončeno zahřátím násadové suspenze na 38,9 °C a včerpévéním dalšího roztoku hydroxidu sodného, (796 litrů obsahujících 50,0 kg hydroxidu sodného) rychlostí 20,9 litru za minutu, přičemž se pH udržovalo na 2,9 až 4,1 a pokračovalo se v provzdušňování a míchání.

Po šesti hodinách 45 minutách bylo srážení skončeno, spotřebovalo se 796 litrů roztoku hydroxidu sodného, objem vsázky byl 4 170 litrů a obsahoval 106,2 kg hydrátu gama kysličníku železitého, totiž lepidokrokitu.

použitého hydroxidu sodného (90 kg) děleiřétím násadové suspenze na 38,9 °C

Konečné hodnota pH byla 6,7 v důsledku nadbytku hydroxidu sodného. To představuje poměr celkové zplodiny vodnatého gama kysličníku železitého k násadové suspenzi přibližně 2,2 až 1, což je založeno na celkovém množsť něm množstvím hydroxidu sodného použitým pře (40 kg).

B. Příprava syntetického magnetického gama kysličníku železitého

Povrchové zpracování bylo provedeno zahřétím násadové suspenze zplodiny vodnatého gama kysličníku železitého v nádrži na 79,5 °C, potom přidáním za stálého míchání povrcho vě aktivní směsi z 2,59 kg mastné kyseliny z kokosového oleje a 0,227 kg morfolinu v 56,8 litru horké vody.

V zahřívání se pokračovalo do 87,8 °C, byla provedena filtrace a filtrační koláč byl vypíráním zbaven soli. Zplodina je prakticky čistý vodnatý gama kysličník železitý povlečený asi 3 hmot. % povrchově aktivního činidla na bázi mastné kyseliny.

Tento materiál byl redukován v peci s plynulým nebo přerušovaným provozem při teplotě 427 °C v redukční atmosféře na kysličník železnatoželezitý a potom okysličen v proudu vzduchu při teplotě 371 °C na magnetický gama kysličník železitý, jehož magnetické vlastnosti- byly zlepšeny mechanickým zhušťováním po dobu 45 minut v kovovém mísiči.

— 1

Výsledný hotový kysličník při zkoušení na magnetické vlastnosti v poli (1O°/43t)A.m dal jako suchý prášek hodnotu Hc 332, Br 2 010, Brn 3 650, jako pásek Hc 311, Br 1 411,

Brn 1 612.

Příklad 10

Postupem podle příkladu 7 byly srovnávány následující pásky obsahující magnetické gama kysličníky železité:

Pásek č, 6: Magnetický gama kysličník železitý v něm obsažený je připraven podle pří kladu 8.

Pásek č. 7: Magnetický gama kysličník železitý v něm obsažený je stejný, jak byl popsán pro pásek č. 1 v příkladu 7, s tím rozdílem, že kysličník byl mechanicky zhuštěn asi na 0,85 g/cm^ před vpravením do pásku, aby se dostala lepší frekvenční odezva.

Pásek č, 8: Magnetický gama kysličník železitý byl připraven podle příkladu 9·

Níže uvedená tabulka 2 dává srovnání magnetického chování shora popsaných tří pásků. Pásky 6 a 7 byly zkoušeny na páskovém magnetofonu Ampex 440 a pásek 8 byl zkoušen na magnetofonu Ampex 300. Rychlost pásku byla ve všech případech 19,02 cm/s.

Tabulka 2

Pásek číslo	6	7	8
doba mletí (hodiny)	48	48	48,7
viskozita po mletí (kJ)	82	86	92
tloušťka povlaku (mm.10³)	10,44	10,033	9,881
špičkové předpětí (mA)	5,6	6,3	5,9
frekvenční odezva (při 100 Hz) (dB)	1,8	-0,7	1,2
při 1 kHz (dB)	2,8	0,4	2,0
při 7,5 kHz (dB)	5,8	2,8	4,9
při 10 kHz (dB)	6,2	3,0	5,8
při 15 kHz (dB)	5,6	1,6	8,6
výkon při 3 ® ZHD (dB)	11,3	8,2	11,0

pokračování tabulky

Pásek číslo	6		7	8
šum pro střídavý proud
(1 až 5 kHz) (dB)	-69,4		-69,7	-69,4
dum pro stejnosměrný proud (1 až 5 kHz) (dB)	-65,0		-63,6	-61,3
nasycený výkon
(dB 500 Hz) nasycený výkon (dB 15 kHz)	17.4		15,3	17,6
0,9		-1.2	1.0
dynamický rozsah (dB)	72,2		70,1	71,4
signál/šum (dB)	80,7		77,9	80,4
Print Thru (dB)	46,0		48,0	48,5
Hc pásku	286		302	311
Br pásku	1 475	1	285	1 411
Brn pásku	1 723	1	566	1 612
Br/Bm při (10⁶/4n)Am^_1poměr orientace při (1O⁶/47C)A m¹	0,856		0,777	0,875
2,90		1,65
odpor (10⁹ ohmů)	1.1	>1	000	0,5

Přikladli

Rozdělení částic v páskách 6 a 7 (popsanýoh v příkladu 10) při přepínáni pole se také měří získáním hysterézní smyčky a její derivací vzhledem k připojenému poli.

Měření byla provedena standardními postupy za použití zapisovače hysterézní smyčky. Špička dosažené při koercitidní síle je vyznačena měřením ěířky v (1 000/4lT)A m^-' při 50 % výšky špičky. Poloviční Šířka špičky pro pásek č. 6 (částice podle vynálezu) je 79-(1 000/4n)Am^_1 ve srovnáni se 131 .(1 000/47t)Am~^ pro pásek č. 7.

Úzké rozložení při přepínání pole se dostane tím, že částice jsou dobře orientovány. Jelikož rozložení při přepínání pole je u pásku č. 6 dvakrát tak úzké jako u pásku č, 7, je tam méně částic, které se přepínají při nízkých polích, čímž se dostane pásek, který se odmagnetovává méně snadno než pásek č. 7. V důsledku toho pole vlastní demagnetizace vytvářené při vysokých kmitočtech snižují při 15 Hz výkon pro pásek č. 6 méně než pro pásek č. 7. Jejich nasycené výkony při 15 000 Hz jsou 0,9 dB a -1,2 dB.

Příklad 12

Bylo podrobeno zkouškám třicet pásků obsahujících magnetické gama kysličníky železité podle vynálezu, přičemž se v poli (10⁶/4n)Am-’ dostalo následující typické rozložení hodnot Br/Bn a orientace:

číslo vzorku Br/Bm

0,88-0,89

0,87-0,88

0,86-0,87

0,85-0,86

0,84-0,85

3,2 -3,4

3,0 -3,2

2,8 -3,0

2,6 -2,8

2,4-2,6

Příklad 13

A. Příprava syntetického vodnatého gama kysličníku Železitého

Do nádrže o obsahu 945 litrů, vybavené mechanickým míchadlem a rozprašovačem vzduchu v podobě perforované trubky, bylo přidáno 485 litrů vody z vodovodu o teplotě 26,7 °C a 61,3 litru vodného roztoku obsahujícího 29,3 kg chloridu železnatého.

Směs byla rozředěna na 575 litrů. Roztok byl zahříván na 30,5 °C. Při prudkém míchání se během 15 minut včerpalo 129 litrů vodného čpavku obsahujícího 15,25 litru hydroxidu amonného (28,8% NH-j).

V míchání se pokračovalo, otevřel se přívod vzduchu a byla provedena úplné oxidace na pH 3,45 během jedné hodiny, čímž se vytvořila násadové suspenze syntetického vodnatého gama kysličníku železitého.

Jeho sražení bylo dokončeno zahřátím násadové suspenze na 37,2 °C včerpáním dalšího roztoku čpavku (204,5 litru) obsahujících 13,2 litru hydroxidu amonného (asi 28,8%· NHj) rychlostí 0,439 litrů za minutu.

Po 7 hodinách 28 minutách bylo sražení dokončeno, objem vsázky byl 917 litrů a obsahoval 18,52 kg hydrátu gama kysličníku železitého. Konečné hodnota pH byla 3,52.

Byly pořízeny mikrografy shora uvedeného vodnatého gama kysličníku železitého na elektronovém mikroskopu a bylo nalezeno následující rozložení velikosti částic při předpokladu, že každé částice mé válcový tvar, a rozložení bylo vypočteno v procentech celkového objemu částic.

Částice mající poměr délka/šířka mezi:	% všech částic na základě objemu
1,0- 5,0	1,49
5,0-10,0	23,34
10,0-15,0	29,04
15,0-20,0	34,03
20,0-25,0	5,80
25,0-30,0	4,30

100

Příklad 14

Příprava syntetického vodnatého gama kysličníku železitého

Do nádrže o obsahu 945 litrů, opatřené mechanickým míchadlem a rozprašovačem vzduchu v podobě perforované trubky, bylo zavedeno 625 litrů vody z vodovodu o teplotě 29,4 °C a 61,7 litru vodného roztoku obsahujícího 30,2 kg chloridu železnatého.

Směs byla rozředěna na 718 litrů. Při prudkém míchání bylo za dobu 15 minut včerpáno 182 litrů vodného čpavku obsahujícího 14,8 litru hydroxidu amonného (tzv. 28,8% NH^).

V míchání se pokračovalo, otevřel se přívod vzduchu a v 52 minutách se provedla úplné oxidace na pH 3,3 za vytvoření násadové suspenze syntetického vodnatého gama kysličníku železitého. Sražení tohoto kysličníku bylo dokončeno udržováním násadové suspenze na teplotě 37,9 °C a vstřikováním 0,4 až 0,01166 m³/min plynného NHj, přičemž se pokračovalo v provzdušňovéní a míchání.

Po sedmi hodinách dvaceti minutách bylo srážení dokončeno, bylo spotřebováno 4,31 kg plynného NH^, objem vsázky byl 917 litrů a obsahoval 17,62 kg hydrátu gama kysličníku železitého.

Konečné hodnota pH byla 3,52. To představuje poměr celkové zplodiny vodnatého gama kysličníku železitého k násadě přibližně 2:1.

Příprava syntetického magnetického gama kysličníku železitého

Povrchové zpracování bylo provedeno zahřátím suspenze vyrobeného vodnatého gama kysličníku železitého v nádrži ne 79,5 °C, pak mícháním a současným přidáváním povrchově aktivní směsi 0,5 kg mastné kyseliny z kokosového oleje a 0,0908 kg morfolinu v 15,15 litru horké vody. V zahřívání se pokračovalo na 87,8 °C, bylo provedeno profiltrovóní a filtrační koláč byl propíréním zbaven soli. Výrobek je prakticky čistý vodnatý gama kysličník železitý, povlečený přibližně 2 1/2 hmot. % povrchově aktivního činidla na bázi mastné kyseliny.

Tento materiál je redukován v plynule nebo přeruňovaně pracující peci při teplotě 400 °C ve vodíkové atmosféře na kysličník železnatoželezitý a potom okysličen v proudu vzduchu při teplotě 246 °C na magnetický gama kysličník železitý, jehož magnetické vlastnosti byly zlepšeny mechanickým zhušťováním po dobu 45 minut v kolovém mísiči.

Výsledný konečný kysličník byl zkoušen na magnetické vlastnosti v poli (10^/flOA m^-' a v podobě suchého prášku měl hodnotu Hc 350, Br 2 080, Brn 3 690.

Na shora uvedeném vyrobeném magnetickém gama kysličníku železitém byla prováděna měření na elektronovém mikroskopu a byly zjištěny následující výsledky v ohledu rozložení velikosti částic za předpokladu, že každá částice má válcový tvar, přičemž rozloženi bylo vypočteno v procentech celkového vypočteného objemu částic.

částice mající poměr délka/šířka mezi:	% úhrnu částic, na základě objemu
1,0- 4,0	16,63
4,0- 7,0	47,00
7,0-10,0	24,37
10,0-13,0	9,05
13,0-16,0	1,83
16,0-18,6	1,12

100

Claims

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

1. Způsob výroby magnetického gama kysličníku železitého, vyznačující se tím, že se chlorid železnatý smísí s vodným roztokem zásady, přičemž koncentrace chloridu železnatého je 29,95 gramů až 59,9 gramů na jeden litr, směs se promíchávó za současného zavádění plynu obsahujícího kyslík, až hodnota pH směsi je mezi 2,9 a 4,1 a získané násadová suspenze syntetického vodnatého gama kysličníku železitého se ea stálého míchání udržuje na teplotě 26,7 až 60,0 °C a na hodnotě pH mezi 2,9 a 4,1, přičemž se současně a plynule zavádí zásada a plyn obsahující kyslík, až se na jeden hmotnostní díl násadové suspenze vytvoří 1,2 až 5 hmotnostních dílů syntetického vodnatého gama kysličníku železitého, vodnatý gama kysličník železitý se redukuje vodíkem při teplotě 315,5 až 428 °C a zplodina redukce se vzduchem okysličí na magnetický gama kysličník železitý při teplotě 232 až 382 °C.

17 208690
2. Způsob podle bodu 2, vyznačující se tím, že se do násadové suspenze před přidává ním zásady zavádí kovové železo.
3. Způsob podle bodu 2, vyznačující se tím, že se jako zásady použije hydroxidu sod ného, hydroxidu amonného nebo hydroxidu vápenatého.
4. Způsob podle bodu 2, vyznačující se tím, že se částice vodnatého gama kysličníku železitého před redukováním a okysličováním povlékají alespoň jednou hydrofobní alifatic kou kyselinou monokarboxylovou, mající 12 až 15 atomů uhlíku.