CS202968B1 - Způsob výroby barviva kondenzaci 1-amino-2-sulfo-4-bromantrachinonu s 4-aminoacetanilidem - Google Patents
Způsob výroby barviva kondenzaci 1-amino-2-sulfo-4-bromantrachinonu s 4-aminoacetanilidem Download PDFInfo
- Publication number
- CS202968B1 CS202968B1 CS395479A CS395479A CS202968B1 CS 202968 B1 CS202968 B1 CS 202968B1 CS 395479 A CS395479 A CS 395479A CS 395479 A CS395479 A CS 395479A CS 202968 B1 CS202968 B1 CS 202968B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- condensation
- amino
- aminoacetanilide
- dye
- sulpho
- Prior art date
Links
- 238000009833 condensation Methods 0.000 title claims description 7
- 230000005494 condensation Effects 0.000 title claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- QZZSAWGVHXXMID-UHFFFAOYSA-N 1-amino-4-bromo-9,10-dioxoanthracene-2-sulfonic acid Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=C(Br)C=C(S(O)(=O)=O)C(N)=C3C(=O)C2=C1 QZZSAWGVHXXMID-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 5
- CHMBIJAOCISYEW-UHFFFAOYSA-N n-(4-aminophenyl)acetamide Chemical compound CC(=O)NC1=CC=C(N)C=C1 CHMBIJAOCISYEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 4
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 3
- 229940045803 cuprous chloride Drugs 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000011269 tar Substances 0.000 description 2
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 238000013016 damping Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu výroby barviva kondenzací 1-amino-2-sul£o-4-bromantrachinonu s 4-aminoacetanilidem, které se používá k vybarvování vlněných vláken a tkanin a také některých chemických vláken a výrobků z nich.
Jsou známé způsoby výroby tohoto barviva kondenzací 1-amíno-2-sulío-4-bromantrachinonu s 4-aminoacetanilidem ve vodném prostředí slabě alkalickém za katalytického účinku chloridu měňného při teplotě 70 °C a následného čištění a izolování vyčištěného barviva, které spočívá ve vysrážení kondenzačního produktu kyselinou solnou při teplotš 75 až 85 °C, jeho oddělení filtrací a promytí získaného produktu kyselinou solnou.
Při prvém způsobu výroby se vyizolovaný a promytý kondenzační produkt zneutralizuje uhličitanem sodným a auší při 70 až 80 °C.
Při druhém způsobu se produkt převede do roztoku, zneutralizuje uhličitanem sodným na pH 6,5 až 7, zfiltruje za přídavku křemeliny při 80 °C a potom se z roztoku vysolí chloridem sodným. Vysolený produkt se zfiltruje, promyje roztokem chloridu sodného a usuší při 70 až 80 °C v proudu vzduchu.
Nevýhodou prvního způsobu výroby je, že získaný konečný výrobek nevykazuje dostatečnou čistotu, obsahuje dehtovité látky nerozpustné ve vodě, což je na závadu při použití k vybarvování. Při druhém způsobu výroby, zavedením další filtrace - klerace se zyvšují mechanické ztráty, zvyšuje se pracnost, zvětšuje se množství odpadních vod a je potřeba výrobního zařízení zvětšených rozměrů.
Uvedené nevýhody odstraňuje upravený způsob výroby barviva kondenzací 1-amino-2-sulfo-4-bromantrachinonu se 4-aminoacetanilidem za katalytického působení chloridu mšdného, kdy .se vzniklý produkt vykyselí kyselinou solnou a zfiltruje, jehož podstata spočívá v tom, že se barvivo po filtraci rozmíchá ve vodě, neutralizuje přídavkem uhličitanu sodného na pH 7 až 8 a při této teplotě se míchá 1 až 2 hodiny, načež se provede izolace produktu.
Tato úprava výrobního postupu umožňuje vypuštění klerace, nebot během neutralizace dochá ,ζί k rozpouštění při kondenzaci vzniklých dehtovitých látek, která zhoršuji čistotu barviva a jsou na závadu při vybarvování. Výroba se tlm zjednoduší, výtěžek vyrobeného barviva je vyšší při stejná kvalitě.
Pro objasnění podstaty vynálezu je uveden přiklad provedení.
Příklad
Do 125 ml vody se vnese 23,6 g 1-amino-2- suli o-4-bromatrachinohu. a 12 g 4-aminoacetan£lidu a míchá se cca 6 hodin. Potom se reakční směs zahřeje na 50 °C a vnese se 14,6 g hydrogenuhličitanu sodného a míchá 2 hodiny.
Poté se přidá 2,5 g uhličitanu sodného bezvodého a voda tak, aby výsledný objem byl 185 ml. Po půl hodině a při teplotě 50 aš 55 °C se přidává zvolna 0,5 g chloridu mšdného rozmíchaného v 1,5 ml koncentrovaná kyseliny solná. Po přidání chloridu mědného se reakčni směs vyhřeje pozvolna na teplotu 67 až 70 °C a na táto teplotě se udržuje cca 4 hodiny. Potom ee reakěni směs naředí 425 ml vody, vyhřeje na 75 až 80 °C a přidá se 60 ml koncentrovaná kyseliny solné. Po přidání kyseliny solné se směs vyhřeje na 80 až 85 °C a při táto teplotě se zfiltruje a pasta produktu promyje 800 ml 0,5% roztoku kyseliny solná teplé 80 až 85 °C. Takto promytá pasta se rozmíchá v cca 600 ml vody při teplotě 80 až 85 °C a 4 až 6 g uhličitanu sodného zneutralizuje na pH 7 až 8. Potom se udržuje na této teplotě 1 až 2 hodiny za stálého míchání a udržování pH na táto hodnotě a pak se přidá 55 ml 25% roztoku chloridu sodného, odsaje a usuší při teplotě 70 až 80 °C. Získáno 82 g barviva o síle 100:100.
Claims (1)
- Způsob výroby barviva kondenzaci 1-amino-2-sulfo-4-bromantrachinonu se 4-aminoacetanilidem za katalytickáho působení chloridu mědného, kdy se vzniklý produkt vykyselí kyselinou solnou a zfiltruje, vyznačující se tím, že se barvivo po filtraci rozmíchá ve vodě, neutralizuje přídavkem uhličitanu sodného na pH 7 až 8, a při této teplotě se míchá 1 až 2 hodiny, načež se provede izolace produktu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS395479A CS202968B1 (cs) | 1979-06-08 | 1979-06-08 | Způsob výroby barviva kondenzaci 1-amino-2-sulfo-4-bromantrachinonu s 4-aminoacetanilidem |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS395479A CS202968B1 (cs) | 1979-06-08 | 1979-06-08 | Způsob výroby barviva kondenzaci 1-amino-2-sulfo-4-bromantrachinonu s 4-aminoacetanilidem |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS202968B1 true CS202968B1 (cs) | 1981-02-27 |
Family
ID=5381108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS395479A CS202968B1 (cs) | 1979-06-08 | 1979-06-08 | Způsob výroby barviva kondenzaci 1-amino-2-sulfo-4-bromantrachinonu s 4-aminoacetanilidem |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS202968B1 (cs) |
-
1979
- 1979-06-08 CS CS395479A patent/CS202968B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU632291A3 (ru) | Способ получени протеинов | |
| CS202968B1 (cs) | Způsob výroby barviva kondenzaci 1-amino-2-sulfo-4-bromantrachinonu s 4-aminoacetanilidem | |
| CN102816224B (zh) | 一种纺丝用毛发角蛋白质溶液及其制备方法和应用 | |
| JP5760089B2 (ja) | 酢酸洗浄を用いた低硫酸エステル濃度の、5−スルホイソフタル酸モノリチウム塩の調製 | |
| US6133447A (en) | Process for the preparation of substituted pyridines | |
| SU376422A1 (ru) | Способ получения выпускной формы 1-лмино-2-наф- тол-4-сульфокислоты | |
| RU2850790C2 (ru) | Способ получения диосмина и флавоноидной фракции | |
| SU355150A1 (cs) | ||
| US601072A (en) | Ernst heinrici-i carl durkopf | |
| JP2931393B2 (ja) | 2−アミノベンゼン−1,4−ジスルホン酸の製法 | |
| DE1950438C3 (de) | Verfahren zur Herstellung kristalliner Natrium- oder Kaliumsalze von alpha-Carboxy benzylpenicillin | |
| SU825513A1 (ru) | СУЛЬФОКИСЛОТЫ ФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ СУЛЬФАНИЛОВОЙ ИЛИ 2-ХЛОРАНИЛИНСУЛЬФОКИСЛОТЫ КАК ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ в СИНТЕЗЕ КИСЛОТНЫХ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН и СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ1Изобретение относитс к новым химическим соединени м, конкретно к сул-ьфокислотам фениловых эфиров сульфаниловой или 2-хлоранилинсуль- фокислоты общей формулы(1)где R - водород или хлор, а сульф^о- группа находитс в положени х 3 или 4 бензольного кольца, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов .в синтезе кислотных моноазокрасителей дл полиамидных волокон, а также к новому способу их получени .Известны различные кислотные азокрасители, например Моноазо- краситель кислотный желтый 36,синтезированный на основе метаниловой и сульфаниловой кислот и арилпроиз- водных анилина [l].Однако показатели прочности окраски на капроновом волокне дл этого красител низкие - к свету 5^к воде 4/2/3, к раствору мыла при 40°'С 4/3/3 и к поту 4/2/2 баллов.Известен также способ получени фениловых эфиров ароматических сульфокислот, заключающийс в том, что ароматический сульфохлорид под- 5 вергают взаимодействию с фенолом в водном растворе щелочи при 60-80°С[2].Однако этот способ неприменим дл получени соединений общей фор-'0 мулы (I) в одну стадию в св зи с тем, что 4-анилинсульфохлорид и 2-хлоран.илинсульфохлорид не существуют и в литературе не описаны, а в качестве исходных веществ исполь-15 зуют их N-ацетильные производные. .Реакци этих соединений с фенолами в температурных.услови х способа происходит не гладко: вместо го- мог.енного жидкого расплава образу-20 етс гетерогенна трехфазна система. Кройе того, получение соединений формулы (t) требует соблюдени условий селективного гидролиза дл удалени ацетильного остатка без одно-25 временного расщеплени сульфоэфир- ной группы.Цель изобретени - разработка нового способа получени химических соединений формулы (|),на основе30 которых могут быть получены кислот-SOj-O50зН | |
| US1607299A (en) | Process for making parahydroxy-metanitro-phenylarsenious acid | |
| SU1203089A1 (ru) | Способ получени @ -алкил-2-ацетонилиден-1,2-дигидрохинолинов | |
| JPS6150508B2 (cs) | ||
| SU673168A3 (ru) | Способ получени дигидрохлорида 2-оксиметил-3-окси-6-(1-окси-2-трет. бутиламиноэтил)пиридина | |
| CS219294B2 (en) | Method of making the 4-chlor-5-amino-2-phenyl-3/2h/-pyridazine z 4,5-dichlor-2-phenyl-3/2h/-pyridazinone and ammonium | |
| SU1368311A1 (ru) | Способ получени натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты | |
| SU316713A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО АЗОКРАСИТЕЛЯUC: С01С:^ИАЯr.T:u'.iS'..Ki;;viE[HA/1Б':ЬЛИО:'ЕКА | |
| SU382335A1 (ru) | Способ получени 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты | |
| SU206572A1 (cs) | ||
| SU165742A1 (cs) | ||
| US2824109A (en) | Process for the production of 4-aminophthal-imide-5-sulfonic acid | |
| SU400576A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-КСИЛИЛ-б-ФЕНИЛЛЗО-N^D- РИБИТИЛАМИНА | |
| SU184268A1 (ru) | Способ получения флуорантен-4-сульфокислоты |