CS202522B2 - Method of preparing trisazo dyes - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu přípravy nových kyselých trisazobarviv, vhodných k barvení přírodních .syntetických polyamidových vláken a zvláště k barvení kůže na syté černé odstíny vzorce i

•Toto barvivo vzorce I se připravuje tak, 'že Se 4,4'-diMiinoazobenzen tetrazotuje a takto vytvořená tetrazosloučenina se pak . kopuluje v. alkalickém prostředí se dvěma moly 2-kirboχy]leehylliini-8-neatol-б-tulOonové kyseliny (karboxymetlhyL gamma C^í^í^^.iííí).

Barvivo vzorce I vybarvuje kůži na černé odstíny s nádechem do červena, dobře kůží proniká a vykazuje dobrou obecnou stálobarevnost. Hodí se obzvláště pro taková použití, která vyžadují dodatečné dočinění nebo přečinění s^b^rštu. ' .

Ve srovnání s benzidinovými barvivý ste.jného odstínu (kyselá čeeř'69, C.I. 30260) má barvivo podle vynálezu značné přednosti·z hLediska přísných zdravotních předpisů pro pracoviště, kde se barvivo.vyrábí, jelikož se při jeho výrobě nemusí pouuívat nebezpečného benzidinu,.jehož pooužtí vyžaduje každopádně přísná bezpečnootní opptření.

Násseeduiczí příklad způsob podle vynálezu objasňuje. V . tomto příkladu jsou díly a procenta míněny hrnotnootně, pokud není jinak uvedeno. .

Pří k- - 1 a d

A) Příprava tetrazoderivátu .

21,2 díly dieminoazobenzenu se suspendují ve 200 dílech vody a 46,5 dílech kyseliny chlorovodíkové (20 °Bé).

Tato suspenze se míchá' po dobu 15 minut a po oclhLazení ledem na teplotu 5 °C se tetrazotuje . 14 .díly dusitanu sodného, rozpuštěného v 60 dílech vody. Teplota - se přidáváním dalšího ledu udržuje na - 5 až 7 °C.

Pak se suspenzemíchá po dobu 30 minut v příoomnooti kyseliny dusité. Pak se kleruje k odstranění nečistot a nadbytek kyseliny dusité se rozruší amidosulfonovou kyselinou (konečný objem je, asi 1200 m.).

B) Příprava karboxymethyl-amma .

V oddělené nádobě se při teplotě 70 - °C v 200 dílech vody suspenduje 47,6 dílů -gamma kyseliny . a pak se rozpustí za použití 26,6 dílů hydroxidu- sodného při hodnotě pH asi 7 (za teploty 45 ai 50 °C). .

Tento roztok se pak - v průběhu 10 minut smíchá se 42 díly monnohhoroctové kyseliny.

Hmota vypadne ve formě husté pastovité látky. Pak se hodnota pH upraví na asi 6 tak, ie se - v průběhu 1.5 minut přidává 58 dílů (36 °Bé) hydroxidu sodného do reakční hmoty. Teplota vystoupí spontánně na 55 - °C, -přičemž se veškerá hmota rozpuusí. Tento roztok se pak z vnšjška zadívá . na 94 ai 96 °C a pak se udržuje po dobu 4 hodin při této teplotě.

V průběhu zalhřívání a po celou dobu udržování na zvýšené teplotě se hodnota pH přidáváním dalších 32 dílů (36 °Bé) hydroxidu sodného udržuje na asi 6.

Na- konci čtyřhodinové periody zahřívání na teplotu 94 ai 96 °C se roztok- nechá ochladit na teplotu místnosti (objem je asi 360 ml).

C) Kopulace '

Tetrazodeeivát se ^po ú^pravš hodnoty ^pH 13,5 ^díl^{y (}3^{6 -} °Bé) - hydroxid sodném na asi 9 na.eje v průběhu jedné hodiny na kopulační prostředek ochlazený ledem - na teplotu 2 ai 5 °C. V průběhu tohoto přilévání se hodnota pH přísadou 14,5 dílů uhličitanu sodného, rozpuštěného v 60 dílech vody, udriuje na 8 ai 8,5. Po - ukončeném lití se reakční směs míchá , po dobu jedné hodiny, ai tetrazoderivát dokonale zmizí. Přioom sé získá -nefiltoovatelná černá hmota (objem 1700 mí, která - se oddděí rozprašovacím sušením.

Získá se 110 dílduuchého produktu, který vybarvuje kůži na černý odstín - s dobrou stálostí, s dobrou afinitou, přičemi se získá dobré probarvení. Barvivo je obzvláště vhodné pro dočinované a přečiňované usně a vybarvení vykazuje dobrou stálost na světle a při praní.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob přípravy trisazobarviv, vhodných obzvláště к barvení usní na černé odstíny, vzorce I polyamidových vláken a vyznačený tím, že se tetrazotuje 4,4*-diaminoazobenzen a pak se jeden mol takto vytvořené tetraazosloučeniny v alkalickém prostředí kopuluje se dvěma moly 2-karboxymethylamino-8-naftol-ó-sulfonové kyseliny.