CS198387B1 - Soli alifatickýeli hydroxykyselin a benzalaminoguanidinu popřípadě substituovaného - Google Patents

Soli alifatickýeli hydroxykyselin a benzalaminoguanidinu popřípadě substituovaného Download PDF

Info

Publication number
CS198387B1
CS198387B1 CS819475A CS819475A CS198387B1 CS 198387 B1 CS198387 B1 CS 198387B1 CS 819475 A CS819475 A CS 819475A CS 819475 A CS819475 A CS 819475A CS 198387 B1 CS198387 B1 CS 198387B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
benzalaminoguanidine
acid
parts
salts
water
Prior art date
Application number
CS819475A
Other languages
English (en)
Inventor
Otakar Leminger
Rudolf Smrz
Jiri Sponar
Original Assignee
Otakar Leminger
Rudolf Smrz
Jiri Sponar
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Otakar Leminger, Rudolf Smrz, Jiri Sponar filed Critical Otakar Leminger
Priority to CS819475A priority Critical patent/CS198387B1/cs
Publication of CS198387B1 publication Critical patent/CS198387B1/cs

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

Vynález se týká solí alifatických hydroxykyselin a benzalaminoguanidinu, popřípadě substituovaného, vhodných k použití jako inhibitoru radikálových reakcí a způsobu jejich výroby.
Bylo zjištěno, že nové soli alifatických hydroxykyselin a benzalaminoguanidinu, popřípadě substituovaného, obecného vzorce I,
Xr \
K. X2-/4>-CX4 = N . NH—C—NH2 (I) \-X II
X3 NH kde K je ekvivalent kyseliny glykolové, mléčné, tartronové, jablečné nebo vinné, Xv X2, X3 znamená atom vodíku, skupinu hyďroxylovou, metoxylovou, nebo dimetylaminovou,
X4 znamená vodík nebo metylovou skupinu a
Xj + X2 znamená též skupinu —0—CH2— —O— za vzniku dalšího kruhu.
představují inhibitory radikálových reakcí, které jsou často příčinou destrukce materiálů při technologických procesech, např. bělení syntetických látek peroxidem vodíku.
Sloučeniny obecného vzorce I se vyrábějí způsobem podle vynálezu, jehož podstatou je, že se nechá reagovat kyselina glykolová, mléčná, tartronová, jablečná nebo vinná a benzalaminoguanidinová složka obecného vzorce II,
Χχ
K. X2-Zo>-CX4 = N/NH—C—NH2 (II) ||
X3 NH kde symboly X1( X2, X3, X4 mají výše uvedený význam v prostředí vody nebo polárního rozpouštědla v stechiometrickém poměru při teplotách 15—110°C, vzniklá sůl hydroxykyseliny a benzalaminoguanidinu, popřípadě substituovaného se izoluje v tuhé krystalické formě o sobě Známým způsobem, tj. ochlazením, popřípadě zahuštěním reakčního roztoku filtrací, promytím a vysušením nebo odpařením reakčního roztoku na sušicím zařízení, přednostně na sušicí rozprašovací věži. Tyto soli alifatických hydroxykyselin a benzalaminoguanidinu jako takového nebo substituovaného působí jako inhibitory radikálových reakcí a mohou mít v tomto směru použití. Jako příklad je možno uvést zachování pevnosti polyamidových vláken při bělení peroxidem vodíku: v případě bělení bez přísady těchto sloučenin (výrobků) pevnost polyamidového vlákna klesá o několik desítek procent, v případě přísady těchto sloučenin pak jen o ně198387 kolik procent. Také vytvrzování pryskyřic může být usměrněno přísadami popisovaných sloučenin (výrobků).
Příklad 1
Do roztoku 78 hmot. dílů kyseliny glykolové počítané jako 100%, ve 2000 obj. dílech vody se při 90 °C v malých dávkách během půl hodiny vnese 162 hmot. dílů benzalaminoguanidinu (t. t. 182 °C). Vzniklý roztok se popřípadě za horka zfiltruje. Vychladnutím vyloučené krystaly se odsají, promyjí chladnou vodou a vysuší. Získá se kolem 198 hmot. dílů bezbarvých, jehlicovitých krystalů glykolanu benzalaminoguanidinu, mol 238,24; t. t. 185 až 186 °C. Zahuštěním filtrátu se získá kolem 30 hmot. dílů dalšího (sekunda) produktu o hustotě tání 150 až 160 °C.
Příklad 2
Stejně jako v příkladu 1 se postupuje s 90,1 hmot. dílu kyseliny d,l-mléčné, počítané jako 100%, 162 hmot. díly bezalaminoguanidinu a 2000 obj. díly vody. Získají se 102 hmot. díly d,l-mléčnanu benzalaminoguanidinu ve formě bezbarvých protáhlých, jehlicovitých krystalů o 1.1. 185 až 187 °C, mol. hmot. 252,27. Matečné louhy poskytnou zahuštěním kolem 30 hmot. dílů sekunda produktu. Příklad 3 hmot. dílů benzalaminoguanidinu a 21 hmot. dílů kyseliny d,l-jablečné se rozmíchá se 750 obj. díly vody, zahřeje se k varu na teplotu 101 °C, až se obě složky rozpustí a popřípadě se za horka zfiltruje. Vychladnutím vyloučené krystaly se odsají, promyjí vodou a vysuší. Získá se kolem 55 hmot. dílů d,l-jablečnanu benzalaminoguanidinu ve formě bezbarvých hranolovitých krystalů o 1.1. 202 až 203 °C, mol. hmot. 458,47. Zahuštění filtrátů poskytne kolem 10 hmot. dílů dalšího produktu o t. t. 202 °C.
Příklad 4
Do 600 obj. dílů vody 50 °C teplé se za míchání vnese ve střídavých malých dávkách 40,5 hmot. dílu benzalaminoguanidinu a 19,0 hmot. dílů kyseliny 1 (+)-vinné. Potom se vyhřeje k mírnému varu na teplotu 101 °C, až se vše rozpustí. Za horka se filtruje, vychladnutím vyloučené krystaly se odsají, promyjí trochou studené vody a vysuší. Získá se 53 hmot. dílů vínanu benzalaminoguanidinu ve formě velkých bezbarvých hranolů o teplotě tání 232 až 233 °C za rozkladu, mol. hmot. 474.472. Zahuštění filtrátů poskytne dalších 5 hmot. dílů sekunda produktu. Látka se rozpouští poměrně dobře v horké vodě, méně dobře ve vodě chladné. V běžných organických rozpouštědlech se rozpouští jen nepatrně.
Příklad 5
Směs 28 hmot. dílů aminoguanidinnitrátu, 31 hmot. dílů vanilínu a 250 obj. dílů vody se zahřeje za míchání na 60 °C, přičiní se 100 obj. dílů 2nroztoku NaOH, vyhřeje se na 70 až 80 °Č, čímž vše vejde do žlutě zbarveného roztoku. Přidá se 15 hmot. dílů kyseliny l(+)-vinné, míchá, se ještě minut při 80 °C a ponechá se pak vychladnout. Bílý voluminézní produkt se odsaje, promyje 100 obj. díly vody a popřípadě ještě 100 obj. díly etanolu, načež se vysuší. Získá se 44 hmot. dílů l( + )-vínanu vanilalaminoguanidinu ve formě téměř bílých, tenkých, plsťovitě spletených jehliček teploty tání 196 až 199 °C (za tvorby bublinek). Látka se rozpouští jen málo v běžných organických rozpouštědlech, snadno však krystaluje z horké vody. Příklad 6
17,8 hmot. dílu salicylalaminoguanidinu 1.1. 122 °C a 7,6 hmot. dílu kyseliny l( + )-vinné se rozpustí v 270 obj. dílech vody 90 °C teplé za míchání. Při 90 °C se míchá ještě 10 minut, načež se ponechá vychladnout, vyloučený bílý voluminézní produkt se odsaje, promyje asi 100 obj. díly vody a vysuší se. Získá se 22 hmot. dílů bílých plsťovitě spletených, vlasových jehliček l(-j-)-vínanu salicylalaminoguanidinu o t. t. 226 °C (za rozkladu), mol. hmot. 506,472. Produkt se rozetíráním silně elektrizuje.
Příklad 7
20,6 hmot. dílu piperonalaminoguanidinu t. t. 201 °C a 7,6 hmot. dílu kyseliny l( + )-vinné se rozpustí v 500 obj. dílech vody při 90 °C, ještě 10 minut se míchá při 90g°C, načež se ponechá vychladnout. Vyloučený voluminézní produkt se odsaje, promyje asi 100 obj. díly vody a vysuší se. Získá se 24 hmot. dílů l(+)-vínanu piperonalaminoguanidinu t. t. 122 °C (za tvorby bublinek), mol. hmot. 562,492.
Příklad 8
35,3 hmot. dílu alfa-methylbenzalaminoguanidinu, t. t. 184 °C, se rozmíchá se 400 obj. díly vody, přičiní se 15,1 hmot. dílu kyseliny l(+)-vinné, zahřeje se k varu na teplotu 101 °C, až vznikne čirý roztok. Vychladnutím vyloučený olej se oddělí a promyje trochou vody. Získá se kolem 41 hmot. dílů l( + )-vínanu alfa-metylbenzalaminoguanidinu ve formě nažloutlého hustého oleje.
Příklad 9
20,5 hmot. dílu p-dimethylaminobenzalaminoguanidinu 1.1.163 °C se pomalu vnese za míchání do roztoku 76 hmot. dílů kyseliny l(+)-vinné v 1500 obj. dílech vody o teplotě asi 60 °C. Vyhřeje se za míchání na 90 až 95 °C, až se vše rozpustí, podle potřeby sa za horka zfiltruje. Vychladnutím vyloučené krystaly se odsají, promyjí malým množstvím vody a vysuší se. Získá se tak 22 hmot. dílů vínanu p-dimethylaminobenzalaminoguanidinu ve formě bezbarvých lesklých šupinek o 1.1. 164 až 166 °C. Matečné louhy poskytnou po zahuštění další podíl produktu.
Příklad 10
Ochrana PAD materiálu při bělení směsných vláken a tkanin peroxidem vodíku v alkalickém prostředí v přítomnosti popsaných výrobků. Bělení se provádí na samotném PAD materiálu (PAD doprovodná tkanina) velikosti 80 X 80 cm (80 X 5 cm pruhy pro trhací zkoušky).
Použije se lázně o složení:
ml 35% peroxidu vodíku 3 ml 30% NaOH 0,2 g „Sydex 805„, tj. MgSiO3 0,1 g zkoušeného přípravku 0,5 g smáčedla (Spolion 8)
Bělení se provede v lázni 1 : 20, při 90 °C po dobu 45 minut (30 minut při zahřívání trvá, než se dosáhne teploty 90 °C). Po bělení se vymáchá ve vlažné, potom ve studené vodě a nakonec v lázni, slabě okyselené kyselinou octovou- Současně se provádějí srovnávací pokusy, tj. s různými přípravky. Po vysušení tkaniny měří se na proužcích 80 x 5 cm pevnost a pružnost tkanin trhacím strojem. Čím menší ztráta pevnosti, tím účinnější přípravky.
Účinnost popsaných sloučenin na zachování pevnosti polyamidového vlákna při jeho bělení peroxidem vodíku cestou trhacích zkoušek:
Tato účinnost se vyjadřuje ztrátou pevnosti běleného vlákna v %:
pevnost původ, materiálu pevnost zkoušeného vzorku Ztráta pevnosti v % = 1-;pevnost původního materiálu
Látka a přísada do bělicí lázně
Ztráta pevnosti vlákna v %
Původní materiál žádná přísada 0 mléčnan benzalaminoguanidinu 1,4 d,l jablečnan benzalaminoguanidinu 2,7 glykolan benzalaminoguanidinu 3,8 vínan benzalaminoguanidinu 3,3 vínan salicylalaminoguanidinu 4,3 vínan vanylalaminoguanidinu 4,2 vínan piperonalaminoguanidinu 4,4 vínan alfa-methylbenzalaminoguanidinu 3,7 vínan p-dimethylaminohenzalaminoguanidinu 4,8 vínan 4-etoxy-3-metoxybenzalaminoguanidinu 5,0
Žádná přísada do bělicí lázně 13,1

Claims (2)

1. Soli alifatických hydroxykyselin a henzalaminoguanidinu, popřípadě substituovaného skupinami hydroxylovými, methoxylovými a dimethylaminovými, obecného vzorce
Xi
K . X2_/ o\-cx4 = N . NH—C—NH2 \_I_Z ||
X3 NH kde K je ekvivalent kyseliny glokolové, mléčné, tartronové, jablečné nebo vinné, Xx, X2. X3 představují vodík nebo skupinu hydroxylovou, methoxylovou a dimethylaminovoů, X4 představuje vodík nebo methylovou skupinu a Xx + X2 též skupinu —O—CH2—O— za vzniku dalšího kruhu.
2. Způsob přípravy solí podle bodu 1, vyznačený tím, že se nechá reagovat kyselina glykolová, mléčná, tartronová, jablečná nebo vinná a benzalaminoguanidinová složka obecného vzorce
Xr \
x2-,
-cx4 = N . NH—C—NH2 kde symboly mají výše uvedený význam, ve steehiometrickém poměru ve vodném prostředí při 70 až 101 °C a vzniklá sůl hydroxykyseliny a benzalaminoguanidinu, popřípadě benzalaminoguanidinu substituovaného, se izoluje v tuhé krystalické formě.
CS819475A 1975-12-03 1975-12-03 Soli alifatickýeli hydroxykyselin a benzalaminoguanidinu popřípadě substituovaného CS198387B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS819475A CS198387B1 (cs) 1975-12-03 1975-12-03 Soli alifatickýeli hydroxykyselin a benzalaminoguanidinu popřípadě substituovaného

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS819475A CS198387B1 (cs) 1975-12-03 1975-12-03 Soli alifatickýeli hydroxykyselin a benzalaminoguanidinu popřípadě substituovaného

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS198387B1 true CS198387B1 (cs) 1980-06-30

Family

ID=5432170

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS819475A CS198387B1 (cs) 1975-12-03 1975-12-03 Soli alifatickýeli hydroxykyselin a benzalaminoguanidinu popřípadě substituovaného

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS198387B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2423262A (en) Compounds having the formula
US2268395A (en) Quaternary ammonium compounds
DE872041C (de) Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen, unsymmetrischen Kondensationsprodukten
CS198387B1 (cs) Soli alifatickýeli hydroxykyselin a benzalaminoguanidinu popřípadě substituovaného
DE1294917B (de) Optisches Aufhellmittel
DE1594825A1 (de) Benzoxazolyl-1,3,4-oxdiazol-Derivate als optische Aufheller
DE1594824B2 (cs)
PL94114B1 (cs)
US2437691A (en) Manufacture of
US2313741A (en) Organic compound and process of making the same
US2370015A (en) Derivatives of tertiary amino aliphatic acids
JPH0118940B2 (cs)
JPS644544B2 (cs)
US2101524A (en) Quaternary ammonium compounds and process of preparing them
DD150472A5 (de) Lagerstabile,konzentrierte waessrige loesungenvon benzimidazoliumverbindungen
JPS5955859A (ja) フツ素化アクリレ−トと芳香族アミンとから誘導された化合物、それらの製造方法およびそれらを含有する汚れ防止剤
US2297760A (en) Imidazole derivatives and process of making same
DE2011552A1 (de) 3 eckige Klammer auf 3,4 Dichlor 6 alkyl phenvl eckige Klammer zu Delta tief 2 pyrazolin Derivate, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als optische Aufheller
DE1004189B (de) Verfahren zur Herstellung von ª‰-Sulfamido-carbonsaeureamiden
EP0248356A1 (de) Schwefelsäureester-Gruppen enthaltende Naphthalimide, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
US2345109A (en) Process for manufacture of thiourea condensation products
SU1154267A1 (ru) Дичетвертичные аммониевые соли метилендиаминов в качестве м гчителей тканей и изделий из целлюлозных,химических и смешанных волокон
PL25862B1 (pl) Sposób polepszania trwalosci wybarwien otrzymywanych za pomoca barwników bezposrednich.
CH293602A (de) Verfahren zur Herstellung eines Derivates der 4,4'-Diamino-stilben-disulfonsäure-(2,2').
CH304955A (de) Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes.