CS196970B1 - Lisovací a přetlačovaoí organokřemičitá hmota - Google Patents
Lisovací a přetlačovaoí organokřemičitá hmota Download PDFInfo
- Publication number
- CS196970B1 CS196970B1 CS68678A CS68678A CS196970B1 CS 196970 B1 CS196970 B1 CS 196970B1 CS 68678 A CS68678 A CS 68678A CS 68678 A CS68678 A CS 68678A CS 196970 B1 CS196970 B1 CS 196970B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- formula
- sum
- pressing
- organosilicon
- amine
- Prior art date
Links
- 238000003825 pressing Methods 0.000 title claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 title description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 19
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 12
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 9
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 9
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 7
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 4
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 4
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 3
- -1 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 3
- QEMXHQIAXOOASZ-UHFFFAOYSA-N tetramethylammonium Chemical compound C[N+](C)(C)C QEMXHQIAXOOASZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims 1
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 claims 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 9
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 5
- 238000001721 transfer moulding Methods 0.000 description 5
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YQUVCSBJEUQKSH-UHFFFAOYSA-N 3,4-dihydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(O)C(O)=C1 YQUVCSBJEUQKSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 2
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 2
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- NBWIIOQJUKRLKW-UHFFFAOYSA-N chloro(phenyl)silane Chemical class Cl[SiH2]C1=CC=CC=C1 NBWIIOQJUKRLKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 1
- 238000004870 electrical engineering Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 150000002391 heterocyclic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 150000003510 tertiary aliphatic amines Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
Vynález se týká lisovací a přetlačovaoí organokřemičité hmoty, která obsahuje organokřemičitou pryskyřici, plnidlo, lineární organopolysiloxan a komplexní organokřemičitý katalyzátor.
Pro lisovací a přetlačovaoí účely zejména v elektrotechnice se používají kompozice obsahující jako pojivo pryskyřici bu3 epoxidovou nebo silikonovou. Silikonové kompozice vykazují oproti epoxidovým hmotám vyšší tepelnou odolnost a mají dále výborné elektroizolační vlastnosti, jsou nehořlavé a odolné proti plísním. Tyto hmoty se používají na př. pro pouzdření polovodičových součástek, integrovaných obvodů a jiné konstrukční účely. Výzkum v této oblasti je stále velmi intenzivní o čemž svědčí řada patentů, na př. US pat. 3,264.260, 3,627.729, OB pat. 2,147.296, JP pat. 23 654/72, DE pat. 1,233.593, 1,960.291, 2,309.924, fis. aut. osv. 158.093.
Lisovací a přetlačovaoí hmoty musí mít dobrou skladovatelnost, při teplotě lisování však musí vytvrzovaoí reakce proběhnout rychle, aby vytvrzovaoí cyklus byl co nejkratší, zároveň však hmota musí být při lisování dostatečně tekutá, aby dokonale vyplnila všechny prostory formy. Nedostatkem známých hmot je krátká skladovací doba při laboratorní teplotě, t. zn., že hmoty musejí být zpracovány brzy po vyrobení nebo skladovány při nízké teplotě v chladících boxech. Skladováním při teplotě místnosti ztráoe196 970
198 979 jí tyto hmoty tekutost, což vede k tomu, že spirálový test se skladováním značně zkracu je a lisování nebo přetlačování musí být prováděno buč značně vyššími tlaky, nebo je hmota vůbec nepoužitelná.
Výzkumem bylo nyní zjištěno, že lisovací a přetlačovací hmota podle vynálezu vyhovuje uvedeným požadavkům a vykazuje zlepšenou skladovatelnost v důsledku vyšší latentnosti nového katalytického systému.
Lisovací a přetlačovací organokřemičitá hmota podle vynálezu obsahuje 20 až 30 % hmot. organokřemičité methylfenylpolysiloxanové pryskyřice o parametrech Ph/Μβ. v rozmezí 0,4 až 1,2, R/Si v rozmezí 1,0 až 1,4, kde Ph je fenyl, Me je methyl a R je součet methylových a fenylových skupin vázaných na atomech křemíku, 65 až 76 % hmot. plnidla, 0,5 až 5,0 % hmot.ot/ ,o)-dihydroxydialkylpolyeiloxanu vzorce I
HO
(I), kde R1 je alkyl a počtem uhlíků 1 až 3 a £ je 10 až 900, a 0,1 až 5,0 % hmot. komplexní ho katalyzátoru obecného vzorce II
Am C<G6H4°2>3 Si P’ . Bn (II), kde m má hodnotu 1 nebo 2, n je 0 až 2, A je kation tetramethylamoniový nebo protonizovaný amin obecného vzorce III [HjN (CH^yNHgR^ J k+ (lil), kde R^ je alifatický nebo cykloalifatioký radikál a počtem atomů uhlíku 1 až 6, r je v rozmezí 2 až 6, a je 0 až 2, q je 0 až 2, přičemž součet e a q je roven 2 nebo 3, k je 1 nebo 2 a B je neprotonizovaný amin vzorce IV
Γ%» ] přičemž součet a a q js roven 2 a, r, e a q má výše uvedený význam (IV),
Lisovací a přetlačovací hmota podle vynálezu obsahuje jako pojivo organokřemičitou methylfenylpolysiloxanovou pryskyřici o parametrech Ph/Me =* 0,4 až 1,2 a R/Si - 1,0 až
1,4 v množství 20 až 30 % hmot. Hmota obsahuje 65 až 76 % hmot. plnidla, například kysličníku křemičitého ve formě křemenné moučky nebo jako mletý elektrotavený křemen. Toto plnidlo může být použito bučí samotné nebo v kombinaci ae skleněnými vlákny atd. Hmota může obsahovat pigment, například aaze, kysličníky kovů a podobni.
Při vytvrzování hmoty dochází k celé řadě procesů, při nichž probíhá kondenzace hydroxylových a nebo alkoxylových akupin, redistribuce siloxsnových vazeb atd. Pro orga· nokřemičité hmoty je možno použít pouze takové katalytické systémy, které při přípravě hmot, t.j. při krátkodobém zahřátí na 50 až 90°C prakticky nereagují. K vytvrzovaeím procesům nesmí docházet při laboratorní teplotě, aby hýla zaručena dostatečná akladova196 970 telnost hmoty, t. zn. katalyzátor musí být dostatečně latentní. Tento požadavek splňuje komplexní katalyzátor podle vynálezu, který dále při lisování nebo přetlačování t. j. při teplotě 150 až 200 °C reaguje dostatečně rychle a vytvrdí hmotu po zatečení do formy za 3 až 5 minut. Komplexní organokřemičitý katalyzátor podle vynálezu má obecný vzorec II \ [«Wy3 si] . en (ii), kde m mé hodnotu 1 nebo 2, n je 0 až 2, A je kation tetramethylamoniový nebo protonizováný amin obecného vzorce III [h3N (CHg-Jj, NHg Rq]k+ (III), kde je alifatický nebo cykloalifatický radikál s počtem atomů uhlíku 1 až 6, r je v rozmezí 2 až 6, s je 0 až 2, q je 0 až 2, přičemž součet s a q je roven 2 nebo 3, k je 1 nebo 2 a B je neprotonizovaný amin vzorce IV (CH2)b NHa Η*] . (IV), přičemž součet s a q je roven 2 ar, a, a q mají výše uvedený význam.
Tento katalyzátor lze připravit reakcí organického aminu, aromatické o-dihydroxysloučeniny a tetraalkoxysilanun například podle GB pat. 1 077 939· Jako aminu lze použít primárního, sekundárního nebo terciárního alifatického nebo aromatického aminu nebo polyaminu, kvartemí amoniové báze nebo heterocyklických sloučenin, jako je například pyridin, atd., jako e-dihydroxysloučeniny je možno použít například 1,2-dihydroxybenzen, 1,2-dihydroxynaftalen, 2,3-dihydroxydifenyl, 3,4-dihydroxybenzoové kyseliny atd. Pro přípravu katalyzátoru lze použít a výhodou tetraalkoxysilan Si/04/^, kde R je methyl nebo ethyl. Hmota podle vynálezu obsahuje 0,01 až 5,0% hmot. komplexního katalyzátoru.
Lisovací a přetlačovací hmota podle vynálezu obsahuje dále 0,5 až 5,0 % hmot. «c,<*»-dihydroxyčialkylpolysiloxanu vzorce I
(I), kde iP- je alkyl a počtem uhlíků 1 až 3 a p je 10 až 900. Tato látka se ve hmotě účastní vytvrzovacího procesu a působí dále jako separátor, t. j. odlučovač výlisků od formy.
Příprava hmot podle vynálezu se provádí smísením a homogenizací práškové pryskyřice a plnidla, případně pigmentu při laboratorní teplotě a dále plastifikací této směsi na různých zařízeních, například kalandrech, šnekových hnětačích a podobně při teplotě 50 až 90 °C po dobu např. 5 minut, přičemž ae současně do směsi přidá óimetylpolysiloxan a komplexní katalyzátor. Výsledná hmota se po ochlazení rozemele a použije buí přímo pro lisování nebo přetlačování nebo pro přípravu tablet.
190 970
Lisovací a přetlačovaeí hmota podle vynálezu má výbornou tepelnou odolnost, elektroizolační parametry a oproti známým hmotám má značně lepší skladovatelnost při teplotě místnosti.
V příkladech je ilustrativně ukázána příprava hmot podle vynálezu a jejich základ ni vlastnosti.
Přikladl
A. Příprava pryskyřice
Kohydrolýzou aměsi methyl a fenylchlorsilanů v prostředí toluenu a methanolu podle Cs. A.O. 113.315 byla připravena methylfenylpolysiloxanová pryskyřice o složení Ph/Me=0,80 a H/Sial,15. Boztok této pryskyřice v toluenu byl zbaven rozpouštědla za teploty 140 °C a tlaku 2,6 kPa a získaná tvrdá, křehká pryskyřice o teplotě měknutí podle ASTM kulička-kroužek 65 °C, byla rozemleta na práěek.
B. Příprava hmoty
350 g organokřemičité pryskyřice v práěku bylo promícháno e 862 g taveného křemene o velikosti částic 0,001 ai 0,040 mm a s 0,5 g inaktivních sazí. Směs byla vpravena na plastifikační hnětač, kde bylo přidáno 12 g<*/,oj -dihydroxydimethylpolysiloxanu o viBkozitě 47 cm s-1 a 31 g sloučeniny (/CH^IíJ 2 .
Homogenizace byla prováděna při 80 až 85 °C po dobu 5 minut, pak byla po ochlazení na teplotu místnosti rozemleta. Z hmoty byly vylisovány přetlačováním zkušební tyčinky při teplotě 175 °C, lisovací tlak 5,0 MPa, doba lisování 4 minuty.
Zkušební tyčinky měly po dotvrzení 2 hodiny 200 °C mez pevnosti v ohybu 60 MPa, po stárnutí 300 °C/7 dní 56 MPa, specifická hmotnost 1,907.
Hmota má velmi dobrou skladovatelnost, po přípravě byl spirálový test hmoty při 175 °C 210 cm, po skladování při teplotě místnosti 2 měsíce byl spirálový test 200 cm /pokles o 4,8 %/.
U hmoty připravené podle známého postupu podle Cs. A.O. 158 093 byl spirálový teet po výrobě 245 cm, po skladování 2 měsíce klesl na 160 cm /pokles o 34 %/.
Příklad 2
350 g organokřemičitě pryekyřice (jako v př. 1),
600 g taveného mletého křemene o velikosti částic 0,001 až 0,040 mm,
250 g skleněných vláken o délce 0,2 mm,
0,5 g inaktivních sazí, g «Ο ,td-dihydroxydimethylpolysiloxanu o viskositě 47 cm.s”1 a
bylo zhomogenizováno a zpracováno jako v příkladu 1.
196 970
Spirálový test hmoty byl 235 cm a po skladováni 2 měsíce při teplotě místnosti 228 cm. Vylisované zkušební tyčinky měly mez pevnosti v ohybu 57 MPa.
Příklad 3
Analogických výsledků jako v příkladech 1 a 2 bylo dosaženo při použití komplexů [h2.NCH2CH2Nh£| 2 [(Cg^Og ^SiJ , [ H^N (CH2)3NHCgH J d < W2bS3ft‘OB2>3»H06,,ll] i atd.
Claims (1)
- Lisovací a přetlaěovací organokřemičitá hmota vyznačená tím, že obsahuje 20 až 30 % hmot. organokřemičité methylfenylpolysiloxanové pryskyřice o parametrech Ph/Me v rozmezí 0,4 až 1,2, R/Si v rozmezí 1,0 až 1,4, kde Ph je fenyl, Me je methyl a R je součet methylových a fenylovýoh skupin vázaných na atomech křemíku, 65 až 76 % hmot. plnidla, 0,5 až 5,0 % hmot.ec ,cJ -dihydroxydialkylpolysiloxanu vzorce I kde R^ je alkyl s počtem uhlíků 1 až 3 a p je 10 až 900, a 0,1 až 5,0 % hmot. komplexního katalyzátoru obecného vzorce IIAto [(06 H402)3 SiJ 2“ . βη (II), kde m má hodnotu 1 nebo 2, n je 0 až 2, A je kation tetramethylamoniový nebo protonizovaný amin obecného vzorce III [h3N (CH2)r NHSR2j k+ (III), kde R2 je alifatický nebo cykloalifatický radikál s počtem atomů uhlíku 1 až ,6, r je v rozmezí 2 až 6, e je O až 2, q je 0 až 2, přičemž součet s a q je roven 2 nebo 3, k je 1 nebo 2 a B je neprotonizovaný amin vzorce IV (CH2)r NHa R2] * (IV), přičemž součet s a q je roven 2 a r, s a q mají výše uvedený význam.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS68678A CS196970B1 (cs) | 1978-02-02 | 1978-02-02 | Lisovací a přetlačovaoí organokřemičitá hmota |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS68678A CS196970B1 (cs) | 1978-02-02 | 1978-02-02 | Lisovací a přetlačovaoí organokřemičitá hmota |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS196970B1 true CS196970B1 (cs) | 1980-04-30 |
Family
ID=5339438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS68678A CS196970B1 (cs) | 1978-02-02 | 1978-02-02 | Lisovací a přetlačovaoí organokřemičitá hmota |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS196970B1 (cs) |
-
1978
- 1978-02-02 CS CS68678A patent/CS196970B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3220970A (en) | Acid-cured furfuryl alcohol or furfuryl alcohol/furfural polymer, with plaster of paris | |
| JPH03174423A (ja) | 熱硬化性樹脂組成物 | |
| CS196970B1 (cs) | Lisovací a přetlačovaoí organokřemičitá hmota | |
| JP2003213081A (ja) | エポキシ樹脂組成物および半導体装置 | |
| JPS6263453A (ja) | 半導体装置 | |
| EP0418888B1 (en) | Epoxy resin composition | |
| JPS5949224A (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
| EP0429069A2 (en) | Charge-dissipating silicone rubber compositions | |
| JP2014177584A (ja) | 硬化性樹脂組成物、封止材、及びこれを用いた電子デバイス製品 | |
| JPH05271551A (ja) | 硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| EP0145358B1 (en) | Latent curing agents for epoxy resins | |
| US3795659A (en) | Curing of epoxide compositions containing enamines | |
| JP2657989B2 (ja) | 封止用樹脂組成物およびその製造方法 | |
| JP2009062447A (ja) | 液状エポキシ樹脂系組成物 | |
| SU1756942A1 (ru) | Электроизол ционный заливочный состав | |
| JPS6334899B2 (cs) | ||
| JPS59232146A (ja) | 圧送成形用シリコ−ン樹脂組成物 | |
| JPH0291118A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
| JPS608361A (ja) | 縮合型シリコ−ンゴム組成物 | |
| JP3072099B1 (ja) | 封止用樹脂組成物および半導体封止装置 | |
| JPH03131057A (ja) | 半導体装置 | |
| JPH01144441A (ja) | 封止用樹脂組成物 | |
| JP3841528B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
| JPS60178851A (ja) | 新規なヒドラジド及びその化合物からなるエポキシ樹脂用潜在性硬化剤 | |
| JPS6056751B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |