CS196344B2 - Process for homopolymerisation and copolymerisation of vinyl compounds especially vinylchloride in suspension - Google Patents

Process for homopolymerisation and copolymerisation of vinyl compounds especially vinylchloride in suspension Download PDF

Info

Publication number
CS196344B2
CS196344B2 CS52777A CS52777A CS196344B2 CS 196344 B2 CS196344 B2 CS 196344B2 CS 52777 A CS52777 A CS 52777A CS 52777 A CS52777 A CS 52777A CS 196344 B2 CS196344 B2 CS 196344B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
polyvinyl acetate
partially hydrolyzed
mol
hydrolyzed polyvinyl
suspension
Prior art date
Application number
CS52777A
Other languages
English (en)
Inventor
Bela Mariasi
Laszlo Molnar
Janos Toth
Imre Gulya
Miklos Nagy
Ervin Wolfram
Miklos Zrinyi
Gabor Kovacs
Laszlo Jakzity
Original Assignee
Borsodi Vegyi Komb
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Borsodi Vegyi Komb filed Critical Borsodi Vegyi Komb
Publication of CS196344B2 publication Critical patent/CS196344B2/cs

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu homopolymerace a kopolymerace vinylových sloučenin, zejména vinylchloridu, v suspenzní fázi.
Je známo, že při suspenzní kopolymeraci vinylchloridu se používá jako stabilizátorů suspenze například éterů celulózy, polyvinylalkoiholu a též polymerů alkalických solí kyseliny maleinové se styrenem nebo vinylacetátem v molárním poměru 1: 1, jak je uvedeno například v publikaci Houben-Weyl: Methoden der organischen Chemie, svazek 14, str. 881.
Při použití uvedených stabilizátorů všeobecně není možné za normálních podmínek suspenzní polymerace obdržet práškové produkty s porézní strukturou. Výroba práškových produktů s porézní morfologií je možná pouze při polymeraci za speciálních podmínek, například za použití některých éterů celulózy a intenzivního míšení při 58 °C, avšak morfologii částic práškových produktů získaných tímto způsobem není možno pokládat za optimální.
Dále je známo, že pórovitost práškových polymeračních produktů je možno zvyšovat též tak, že se k obvykle používaným stabilizátorům koloidních roztoků přidávají soli dvou nebo vícemocných kovů s alkylsulfonáty a/nebo sulfáty, jak je uvedeno například v US patentovém spise č. 3 706 705 a britském patentovém spise č. 10?2 812. Přidávají se rovněž polyhydroxybenzeny částečně esterifikované mastnými kyselinami, například podle US patentových spisů čís. 3 205 204 a 3 340 243 a rovněž podle francouzského patentového spisu č. 1 369 776. Použití těchto přísad, zvyšujících pórovitost, má ovšem nevýhodu v tom, že tyto přídavné látky zhoršují elektrické .vlast> nosti a tepelnou stabilitu práškového produktu a zabraňují jeho dalšímu zpracování na konečné transparentní produkty.
Účelem vynálezu je proto vyrobit práškové polymerní produkty na bázi vinylových sloučenin, zejména vinylchloridu, se zlepšenými „dry-blend“ vlastnostmi, které mohou být s výhodou použity při zpracování se změkčovadly nebo ve zpracovatelských technologiích pro měkčené, popřípadě tvrdé směsi bez změkčováde 1.
Úkol byl vyřešen a výše uvedené nedostatky dosud známých postupů byly odstraněny způsobem homopolymerace a kopolymerace vinylových sloučenin, zejména vinylchloridu, podle vynálezu v suspenzi, jehož podstata spočívá v tom, že se při polymeraci použije jako stabilizační a/nebo pórotvorné přísady, popřípadě s dalšími diispergačními přísadami, 0,05 až 0,3 % hmotnostních, výhodně 0,08 až 0,15 % hmotnostních,
6 34 4 počítáno- na množství použitého monomeru, částečně hydrolyzovaného -polyvinylacetátu o hydrolyzačním stupni - 30 až 92 % mol., přičemž polyvinylacetá-t hydrolyzovaný na 65 až 92 % mol. je ve vodě rozpustný, má viskozitu 5 až 65 mPa . s a v teplotním rozmezí se sráží, zatímco polyvinylacetát hydrolyzovaný na 30 až 65 % mol. je ve vodě nerozpustný a vytváří s bifunkčními aldehydy gel.
S výhodou se použije částečně hydrolyzovaného polyvinylacetátu hydrolyzačního stupně 65 až 92 θ/ο mol.
Bylo zjištěno, že práškovité polymery s požadovanými vlastnostmi mohou být připraveny tak, že se při obvyklé technologii suspenzní polymerace -místo dosud používaných stabilizátorů a -pórotvorných látek použije jako stabilizátoru a/nebo pórotvorné přísady, která na - sebe váže známé dispergační - prostředky, speciálně připraveného polyvinylacetátu se zvláštní strukturou molekul.
Zvláštní strukturou molekuly se - rozumí ten jev, že částečně hydrolyzovaný polyvinylacetát podle vynálezu má strukturu silně blokové povahy, to znamená, - že volné hydroxylové skupiny a hydroxylové skupiny esterifikované acetátovými skupinami jsou uspořádány blokově. Je tomu tak vlivem výrobního postupu, to jest vlivem průběhu hydrolýzy v gelové fázi. Touto strukturou se jednoznačně liší částečně hydrolyzovanépolyvinylacetáty podle vynálezu od známých a obchodně běžných částečně hydrolyzovaných polyvinylacetátů.
Vzhledem k této struktuře projevuje ve vodě - rozpustný - částečně hydrolyzovaný polyvinylacetát podle vynálezu -specifickou vlastnost — - zákalovou - ' hysterezi. Ve vodě nerozpustný,·· -podle vynálezu - částečně hydrolyzovaný - - polyvinylacetát - pak tvoří s bifunkčními aldehydy gel.
Co se týče blfunkčního charakteru částečně hydrolyzovaných polyvinylacetátů podle vynálezu, tak ve vodě rozpustné, částečně hydrolyzovatelné polyvinylacetáty jsou použitelné samy o sobě jako - stabilizátory a pórotvorné přísady a - druhé, ve vodě nerozpustné, částečně hydrolyzované polyvinylacetáty jsou použitelné pouze v kombinaci s - dispergačním prostředkem. Tyto druhé - polyvinylacetáty jsou použitelné rovněž v kombinaci s rozpustnými ve vodě, částečně hydrolyzovanými polyvinylacetáty podle vynálezu.
Při postupu podle - vynálezu se používá na -stabilizaci - suspenze a/nebo na tvorbu pórů popřípadě spolu se známými ochrannými koloidy částečně hydrolyzovaného polyvinylacetátu, který v monomerní fázi je alespoň částečně koloidně rozpustný a od něhož se ve vodě rozpustná část vlivem teploty vodného - roztoku odděluje a vykazuje hysterezi zákalu. Naproti tomu ve vodě nerozpustný částečně hydrolyzovaný - vinylacetát tvoří gel - s bifunkčními aldehydy.
Podle vynálezu použitelný částečně - -hydrolyzovaný polyvinylacetát s uvedenými parametry může být vyroben tak, že se - polyvinylacetát podrobí hydrolýze katalyzované louhem. Hydrolýza se provádí ve směsi rozpouštědel složených - z nejméně 50 % - obj. a nejvíce z 98 % obj. nepolárního -organického rozpouštědla a z polárního rozpouštědla, které je potřebné na doplnění - do 100 procent - obj., v - němž je rozpuštěno . - nejméně 5 % a nejvýše 60 % směsných - polyvinylacetátu a nejméně 0,1 % a nejvýše 10 % směsných alkalického hydroxidu a/nebo- hydroxidu alkalické zeminy. Směsnými procenty se rozumí hmotnost/objem v - gramech na 100 cm3. Působením katalyzátoru je polyvinylacetát v gelové fázi při teplotě 10 až 80° Celsia hydrolyzován.
Tímto způsobem vyrobené částečně hydrolyzované polyvinylacetáty, jejichž hydrolyzační - stupeň leží mezi 65 a - 92 % mol., jsou ve vodě rozpustné a oddělí se ze svých vodných roztoků vlivem teploty při 30 až 95 °C, přičemž, projevují zákalovou hysterezi. To znamená, -že - oddělení je - nevratné a částečně hydrolyzovaný p-olyvinylacetát se rozpouští ve vodě při - zpětném ochlazení - jen po delší - době. U dosud známého stavu techniky nebyl hysterezní jev u částečně hydrolyzovaného -polyvinylacetátu pozorován·.
Uvedeným způsobem vyrobené částečně hydrolyzované polyvinylacetáty, jejichž stupeň hydrolýzy je nižší než 65 % mol., nejsou ve vodě rozpustné. Když jsou ve směsi propanolu a vody - spolu s bifunkčními aldehydy, jako je glutaraldehyd, vystaveny účinku kyseliny, vytvoří v krátké době gel. Gel vznikne většinou - dříve - než za jednu hodinu. U známého stavu techniky při podobně částečně hydrolyzovaném polyvinylacetátu, například italského výrobku , -Polivic - . S-202 firmy Sigma, nebyla pozorována - tvorba gelu tohoto druhu. Teprve po dvou hodinách ..zde vzniká gel, a - to z jiných - důvodů.
Suspenzní - polymerace - se provádí známými způsoby.
Výhody postupu podle vynálezu lze shrnout následovně. Při porovnání s typy polyvinylalkoholů v současně době používanými - projevují podle vynálezu používané částečně hydrolyzované polyvinylacetáty svůj účinek již při podstatně nižších koncentracích, - v důsledku čehož stoupá -tepelná stabilita podle vynálezu vyrobeného vinylového polymeru. Použitím částečně hydrolyzovaného - polyvinylacetátu - podle vynálezu je možno vyrobit bez použití přísad zvyšujících porózitu vinylové polymery, které mají optimální strukturu částic, vysokou schopnost přijímat změkčovadlo, - úzkou - distribuci částic a vysokou sypnou hmotnost. Částečně hydrolyzované polyvinylacetáty mohou být použity i - ve spojitosti se stabilizátory jiných -typů, jakož i přídavných látek zvětšujících póry.
Vynález je v dalším blíže objasněn v příkladech provedení.
Přikladl
Polymerace se prováděla v kyselinovzdorném autoklávu o použitelném objemu 5 1, který byl vybaven impelerovým míchadlem. Do autoklávu se nadávkovalo 2850 g deionízované vody, 1,5 g částečně hydrolyzovaného polyvinylacetátu o hydrolyzačním stupni 65,7 °/o, viskozitě 4% roztoku při teplotě . 20 °C 10 mPa . s, o bodu zákalu 1% vodného roztoku při teplotě 63 °C a 1,5 ml 30% roztoku l·sopropylperoxidikarbonátu v xylenu.
Potom se natlačilo ventilem za vakua 1500 g vinylchloridu pomocí dusíkového polštáře. Po ukončení přidávání se počet otáček míchadla nastavil na 700 mm1, přes autokláv patřící к pokusnému zařízení se zapojila vyhřívací voda a teplota polymerace se udržovala na 53 ± 0,2 °C. Polymerovalo se do té doby, dokud tlak nepoklesl o 0,196 MPa v prorovnání s nejvýše naměřeným tlakem v autoklávu.
P 14 к 1 a d 2
Pracovalo se postupem popsaným v příkladě 1 s tím rozdílem, že místo uvedeného dispergačního činidla se použilo 1,5 g částečně hydrolyzovaného polyvinylacetátu, jehož hydrolyzační stupeň byl 66,6 °/o a jehož viskozita naměřená v 4% roztoku pří teplotě 20 °C činila 12 mPa. s a jeho 1% vodný roztok vykazoval bod zákalu při 42° Celsia.
Příklad 3
Postupovalo se jako v příkladě 1 s tím rozdílem, že místo tam uvedeného dispergačního činidla se použilo 1,5 g částečně hydrolyzovaného polyvinylacetátu, který byl zhydrolyzován na 85,5 % a jehož 4% roztok při teplotě 20 °C měl viskozitu 12 mPa . . s a 1% vodný roztok vykazoval bod zákalu při 74 °C.
Příklad 4
Pracovalo se způsobem popsaným v příkladě 1 s tím rozdílem, že z dispergačního činidla tam uvedeného se použila jen jedna polovina a druhá polovina (0,75 g) byla nahrazena hydroxymetylcelulózou.
Příklad 5
Srovnávací příklad. Pracovalo se způsobem popsaným v příkladu 1 s tím rozdílem, že místo tam uvedeného dispergačního činidla se použilo částečně hydrolyzovaného polyvinylacetátu v množství 1,8 g, který se nevysrážel ze svého vodného roztoku při zvyšování teploty, měl hydrolyzační stupeň
78,8 % a jeho 4% vodný roztok měl viskozitu 33,4 mPa . s (Cohsenol KH-17, výrobce japonská firma Ni.p-pon).
Příklad 6
Srovnávací příklad. Pracovalo se způsobem popsaným v příkladu 1 s tím rozdílem, že místo tam uvedeného dispergačního činidla se použilo 1,8 g částečně hydrolyzovaného polyvinylacetátu, který nevykazoval žádný bod zákalu, hydrolyzační stupeň měl
79,2 °/o a 4% vodný roztok při teplotě 20 °C vykazoval viskozitu 52 mPa. s (IL-250, výrobce japonská firma UNITIKA).
Příklad 7
Srovnávací příklad. Pracovalo se způsobem popsaným v příkladu 1 s tím rozdílem, že místo tam uvedeného dispergačního činidla se použilo 1,8 g částečně hydrolyzovaného polyvinylacetátu, který nevykazoval žádný bod zákalu, měl hydrolyzační stupeň 88 % a jeho 4% vodný roztok při teplotě 20 °C vykazoval viskozitu 21 mPa . s (GM-14, výrobce japonská firma NIPPON).
Příklad 8
Srovnávací příklad. Pracovalo se postupem popsaným v příkladu 1 s tím rozdílem, že místo tam používaného dispergačního činidla se použilo 1,8 g částečně hydrolyzovaného polyvinylacetátu, který nevykazoval žádný bod zákalu, měl hydrolyzační stupeň
86,4 % a 4% vodný roztok při teplotě 20 °C měl viskozitu 49 mPa. s (UP-240, výrobce japonská firma UNITIKA).
Příklad 9
Postupovalo se způsobem uvedeným v příkladu 5 s tím rozdílem, že místo 1,8 g se použilo jen 1,5 hydrolyzovaného polyvlnylacetátu a současně se do autoklávu jako pórotvorná složka přidával podle vynálezu polyvinylacetát hydrolyzovaný na 53,3 % mol. v množství 1,5 g.
Příklad 10
Postupovalo se způsobem popsaným v příkladu 9 a jako pórotvorné přísady se použilo podle vynálezu vyrobeného na 46,8 % mol. hydrolyzovaného polyvinylacetátu.
P ř í к 1 a d 11 0
Postupovalo se obdobně, jak je uvedeno v příkladu 6, s tím rozdílem, že místo 1,8 g částečně hydrolyzovaného polyvinylacetátu se použilo jen 1,5 g a dodatečně se přidal jako pórotvorná látka v příkladě 9 uvedený částečně hydrolyzovaný polyvinylacetát v takovém množství, jak je tam uvedeno.
Příklad 12
Postupovalo se způsobem popsaným v pří198344 kladu 9 s tím rozdílem, že místo tam použitého částečně hydrolyzovaného polyvinylacetátu, vykazujícího hydrolyžační stuipeň
78,8 % mol., se nasadila hydroxymetylcelulóza.
Příklad 13
Postupovalo se způsobem popsaným v příkladu 1 s tím rozdílem, že místo tam uvedeného částečně hydrolyzovaného polyvinylacetátu byla nasazena hydroxymetylcelulóza.
ilňOlňCOOO I ιη Ю I ,п
I ГЧ <4 Гч г Г» ·» Г> Гч | ITJ 1 о no ω s cos I г-1 I -г
О CD (Э 1П (D О О CD (Э ιη <э о о in r>* of of r-Г со* ιη σΓ of оо гн ^* СМгН^гНСЧСМСО^ rH ιηΟΟαιηΟίηιηοοοοιη ιη ofтл of Оч*ιη'οο* о ιη оо 'Ф со юсО^смсмсососо^’фсою о ιη~ ιη ιη ιη~ (□ ιη ιη cD~in~ ιη CD ιη co 04* of of of r*T xjT t< of of tA oo 00* rH 04 CO rH 04 rH CO 04 04 04 rH
CD CD CD i IDIO | ΙΌ O^in CD СЭ1П of of r-í I 03* CO I o in oo* oo* co of
O^ CD СОл СОл CM CD OD r^ rH OJ t>f rf rH 00 in of co* tx* 00* of rH 00* СМСОСОСМгНгНгНтНСМСМСМСОСМ
OOOOCDCOinOJOCDOOOinOO in0JC0in00t>0)00rHQ>00OCD ^Xf^^COCOCOCO^COOOinxť
199344
Z tabulky vyplývá, že při použití polyvinylacetátu hydrolyzovaného na 65 až 92 % mol bez přísad se získá polyvinylchloridový prášek o vyšší sypné hmotnosti a s vyšší absorpcí změkčovadla než při použití částečně hydrolyzovaného polyvinylacetátu známého ze současného stavu techniky. Dále je zřejmé, že polyvinylacetáty hydrolyzované na 30 až 65 % mol., přidají-li se jako pórotvorné přísady, zvyšují s.ypnou hmotnost a absorpci polyvinylchloridových prášků. Při použití jediného stabilizátoru byly naměřeny nižší hodnoty.

Claims (2)

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    1. Způsob homopolymerace a kopolymerace vinylových sloučenin, zejména vinylchloridu, v suspenzi, vyznačující se tím, že se při polymeraci použije jako stabilizační a/ /nebo pórotvorné přísady, popřípadě s dalšími dispergačními přísadami, 0,05 až 0,3 % hmotnostního, výhodně 0,08 až 0,15 % hmotnostního, počítáno na množství použitého monomeru, částečně hydrolyzovaného polyvinylacetátu o hydrolyzačním stupni 30 až 92 % mol., přičemž polyvinylacetát hyd rolyzovaný na 65 až 92 % mol. je ve vodě rozpustný, má viskozitu 5 až 65 mPa. s a v teplotním rozmezí 30 až 90 °C se sráží, zatímco polyvinylacetát hydrolyzovaný na 30 až 65 % mol. je ve vodě nerozpustný a vytváří s bifunkčními aldehydy gel.
  2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se použije částečně hydrolyzovaného polyvinylacetátu o hydrolyzačním stupni 65 až 92 % mol.
CS52777A 1976-01-28 1977-01-26 Process for homopolymerisation and copolymerisation of vinyl compounds especially vinylchloride in suspension CS196344B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU76BO00001594A HU172616B (hu) 1976-01-28 1976-01-28 Sposob dlja gomo- i kopolimerizacii vinilkhlorida v sostojanii suspenzii

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS196344B2 true CS196344B2 (en) 1980-03-31

Family

ID=10993757

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS52777A CS196344B2 (en) 1976-01-28 1977-01-26 Process for homopolymerisation and copolymerisation of vinyl compounds especially vinylchloride in suspension

Country Status (7)

Country Link
BG (1) BG37228A3 (cs)
CS (1) CS196344B2 (cs)
DD (1) DD128134A5 (cs)
HU (1) HU172616B (cs)
PL (1) PL106087B1 (cs)
SU (1) SU698533A3 (cs)
YU (1) YU21777A (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
YU21777A (en) 1982-05-31
DD128134A5 (de) 1977-11-02
SU698533A3 (ru) 1979-11-15
HU172616B (hu) 1978-11-28
BG37228A3 (en) 1985-04-15
PL106087B1 (pl) 1979-11-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU218013B (hu) Etilénesen telítetlen monomerekből származó vizes polimer diszperziók és azok előállítási eljárása
TWI752115B (zh) 改質乙烯醇系聚合物及其製造方法
US4499236A (en) Finely divided polyvinyl acetals, a process for their preparation, and their use in baked coatings
US2592526A (en) Process for polymerizing ethylene in aqueous emulsion
EP4368644A1 (en) Dispersion stabilizer and method for producing vinyl polymer
NO770269L (no) Nye delvis fors}pede polyvinylacetater og anvendelse av disse i homo- og copolymerisering av vinylforbindelser i suspensjon.
WO2022071345A1 (ja) ビニルアルコール系重合体、ビニルアルコール系重合体の製造方法、懸濁重合用分散剤、懸濁重合用分散助剤、及びビニル系重合体の製造方法
CS196344B2 (en) Process for homopolymerisation and copolymerisation of vinyl compounds especially vinylchloride in suspension
JPH0336854B2 (cs)
TWI854073B (zh) 聚乙烯醇系樹脂組成物、懸浮聚合用分散穩定劑以及乙烯系樹脂之製造方法
US2496864A (en) Emulsion polymerization of styrene
US3697493A (en) Preparation of polyvinylchloride
CN116601183A (zh) 聚乙烯醇系树脂
JPH10167788A (ja) 改良されたリグニンスルホネートコンクリート添加剤
JPS58103513A (ja) 塩化ビニルのポリマ−及びコポリマ−の製造方法
KR101206914B1 (ko) 이온성액체를 이용한 분산중합법에 의한 폴리(피발산비닐) 미소구체의 제조방법 및 상기 폴리(피발산비닐) 미소구체를 비누화하여 제조된 고 교대배열 폴리(비닐알코올)
EP0015586B1 (en) Process for the suspension polymerization of polyvinyl chloride
JP2010254865A (ja) ポリビニルアセタールの製造方法
JPS58217503A (ja) 自着性が軽減されたポリビニルブチラ−ルの製造方法
US3879363A (en) Polymerisation process
CN120418302A (zh) 聚乙烯醇系聚合物、分散稳定剂及乙烯系聚合物的制备方法
CN120418301A (zh) 聚乙烯醇系聚合物、分散稳定剂及乙烯系聚合物的制备方法
JPS60190223A (ja) 乳化重合用分散安定剤
US3357959A (en) Process of preparing crystalline poly
US3553184A (en) Process for the manufacture of copolymer dispersions of vinyl alkanoates/vinyl chlorides