CS196111B1 - Process for preparing reactive solution of pentaerythritole - Google Patents
Process for preparing reactive solution of pentaerythritole Download PDFInfo
- Publication number
- CS196111B1 CS196111B1 CS706077A CS706077A CS196111B1 CS 196111 B1 CS196111 B1 CS 196111B1 CS 706077 A CS706077 A CS 706077A CS 706077 A CS706077 A CS 706077A CS 196111 B1 CS196111 B1 CS 196111B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- pentaerythritol
- water
- reaction
- acetaldehyde
- parts
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 5
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 10
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 8
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 claims 1
- 150000002696 manganese Chemical class 0.000 claims 1
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 claims 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 claims 1
- 229940059574 pentaerithrityl Drugs 0.000 description 35
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 10
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 7
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 6
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L Calcium formate Chemical compound [Ca+2].[O-]C=O.[O-]C=O CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229940044172 calcium formate Drugs 0.000 description 2
- 239000004281 calcium formate Substances 0.000 description 2
- 235000019255 calcium formate Nutrition 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 229940044170 formate Drugs 0.000 description 2
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 2
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 2
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 2
- SPSSULHKWOKEEL-UHFFFAOYSA-N 2,4,6-trinitrotoluene Chemical compound CC1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O SPSSULHKWOKEEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- -1 hydrogen peroxide Chemical class 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 229940099596 manganese sulfate Drugs 0.000 description 1
- 235000007079 manganese sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011702 manganese sulphate Substances 0.000 description 1
- SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L manganese(II) sulfate Chemical compound [Mn+2].[O-]S([O-])(=O)=O SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález rieši spósob pripravy pentaerytritolu z formaldehydu a acetaldehydu v alkalickom prostředí, vyznačujúci sa ekonomiekejšou přípravou reakčného roztoku a ekonomickejším spósobom jeho spracovania.
Dosiahnutie vysokých výťažností pentaerytritolu, ktorý vzniká reakciou formaldehydu s acetaldehydom v alkalickom prostředí, je podmienené v rozhodujúcej miere použitím vysokého molárného poměru formaldehydu k acetaldehydu. Zvyšovanie uvedeného molárneho poměru má za následok zvýšenie počiatočnej koncentrácie formaldehydu a sumárnej koncentrácie aldehydov. Nárast sumárnej koncentrácie aldehtydov nad určitú požadovaná hodnotu je spojený so znížením výťažností mono-pentaerytritolu a zvýšením hmotného poměru di- resp. polypentaerytritolu k monopentaery tr i to lu .
Optimálny molárny poměr formaldehydu k acetaldehydu a optimálně sumárna koncentrácia oboch aldehydov sú dané celkovou ekonomickou bilanciou prosesu, ktorá je limitovaná požadovanou kvalitou produktu /franc. patent Č. 1 349 534/.
Optimálně sumárna koncentrácia aldehydov je dosahovaná riedením počiatočnej reakčnej zmesi vodou, tzv. zrieďovanou vodou. Na zrieďovanie sa najčastejšie používá voda technologická, zriedkavejšie kondenzát z výrobně. Jediný známy případ čiafetočného nahradenia zrieďovacej vody spátným prúdom zo separačného procesu je využívaný v jap. patente /71-18008/, kde časť matečného lúhu zo surověj kryštalizácie pentaerytritolu je používaná na zriedenie reakčnej zmesi. Zvyšok prúdu zo surověj kryštalizácie je odvádza2 ný, aby nedochádzalo k akumulácii nežiadúcich nečistót.
Podstatou tohoto vynálezu je spósob přípravy pentaerytritolu z formaldehydu a acetaldehydu v alkalickom prostředí, vyznačujúci sa tým, že dosiahnutie optimálnej sumárnej koncentrácie oboch aldehydov sa dosiahne přidáváním vodných roztokov pentaerytritolu, vznikajúcich pri dielčich operáciach separačného procesu výroby pentaerytritolu do reakčného systému. Tým sa dosiahne zníženie spotřeby upravovanej technologickej vody a zníženie energetickej náročnosti výroby pentaerytritolu, nakolko celé množstvo prídavnej zrieďovacej vody je nutné počas izolácie pentaery7 tritolu odpariť. Navrhnuté riešenie podía tohto vynálezu odstraňuje potřebu odparovania zrieďovacej vody, ktorá je požadovaná v reakčnom systéme a nahradzuje ju vodným roztokom pentaerytritolu, ktorý je do reakčnej časti vracaný ako cirkulujúci roztok bez změny a bez nárokov na zahusťovanie.
Na zrieďovanie aldehydov može byť například použitý matečný lúh z čistej kryštalizácie, ktorý obsahuje minimálny obsah nečistót, premývacie vody surového,resp. čistého pentaerytritolu, premývacie vody aktívneho uhlia, vody z desorpcie pentaerytritolu získaného z katívneho uhlia používaného na rafináciu znečistěného· pentaerytritolu, ktoré je možné použiť buď priamo alebo po ich úpravě. Oprava vodných roztokov pentaerytritolu je zameraná na odstráneníe katalyzátorov autokondenzačnej reakcie formaldehydu - karbonylových zlúče196111 nín, ktoré vznikli v reakČnom procese a sprevádzajú celú separáciu pentaerytritolu. Odstráneníe katalyzátorov vnútornej kondenzácie formaldehydu je uskutočňované ich převedením na neaktívnu formu cestou oxidácíe na příslušná karboxylovú kyselinu, napr. peroxídom vodíka, solární mangánu v přítomnosti kyslika, redukciou vodíkom za přítomnosti Pt, Pd alebo Ni katalyzátor atd,
Karboxylové kyseliny přítomné v prídavnom vodnom roztoku pentaerytritolu sú v reakčnej zmesi neutralizované použitou alkálíou. Navrhovaný spSsob je zvlášt výhodný pri procesoch přípravy pentaerytritolu, používajúcich v reakčnej časti oxido-redukčný inhibitor vnútornej kondenzácie formaldehydu, ktorý je privádzaný v niektorom z materiálových prúdov vstupujúcich do reakcie. Uvedený vodný roztok pentaerytritolu može byt použitý na přípravu zríedeného roztoku alkálie používanej v reakcii.
Výhodou tohoto vynálezu je ekonopíí cke j šia výroba pentaerytritolu, nakolko v procese separácie krystalického produktu je potřebné podstatné menej vody /zrieďovacej/ odpařit ako pri doteraz známých postupoch.
Pre lepšie znázorneníe podstaty a výhod tohoto vynálezu uvádzame nasledujúce příklady, pričom příklad Č. 1 je porovnávací. Příklad 1 - porovnávací
Do reakčného systému pozostávajúceho zo šiestich reaktorov sa dávkuje do prvého reaktora 34,5 díelov 36%ného formalínu,
3,96 dielov 50%ného acetaldehydu, 52,6 díelov 8%ného Ca/OH/2 a ^8 dielov vody. Zostávajúca část acetaldehydu sa v množstve 2,37 díelov 50Zného acetaldehydu dávkuje do druhého reaktora a 1,58 dielov 50Xného acetaldehydu do tretieho reaktora tak, aby sumárny molárny poměr zložiek reakčnej zmesi Fd:Ac:Ca/0H/2:voda bol 4,6:1:0,6:75,6.
Reakčná zmes vystupujúca z posledného reaktora obsahuje 7,18 X pentaerytritolu a 4,22 mravčanu vápenatého. Po zmíešaní s 30 dielrai matečného lúhu z čístej kryštálizácie
PREDMET
1. Sposob přípravy pentaerytritolu z formaldehydu a acetaldehydu v alkalickom prostředí, vyznaČujúci sa tým, že optimálny molárny poměr acetaldehyd:voda = 1:40 až 80 v počiatočnej reakčnej zmesi sa dosiahne přidáváním vody vo formě vodného roztoku pentaerytritolu, s výhodou použitia matečného lúhu z čistej kryštalizácie pentaerytritolu, v takom množstve, aby hmotový poměr pentaerytritolu přidaného vo formě riedeného roztoku k vzniknutému pentaerytritolu v reakcii bol v rozsahu 0,01 až 0,5.
2. Sposob přípravy podlá bodu 1, vyznaČujúci sa tým, že vodný roztok pentaerytritolu potřebný na úpravu molárneho poměru form/obsah pentaerytritolu 9 X/ je vzniknutá zmes s obsahom pentaerytritolu 7,50 X a mravčanu 3,44 X, spracovaná odpařováním a frakčnou kryštalizáciou. Množstvo vody, ktoré je potřebné odpariť k získaniu nasýteného roztoku pentaerytritolu je 117,3 díelov.
Příklad 2
Reakčná zmes je připravená ako v příklade 1, s tým rozdielom, že vyžadovaný sumárny molárny poměr Ac:voda sa dosiahne tak, že 27,3 dielov z vyžadovaných 48 dielov zrieďovacej vody je nahradené vodou přítomnou v prídavnom matečnom lúhu z čistej kryštalizácie.
Reakčná zmes opuščajúca posledný reaktor obsahuje 8,91 X> pentaerytritolu a 4,17 X, mravčanu a je spracovaná odpařováním a frakčnou kryštalizáciou. K získaniu nasýteného roztoku pentaerytritolu je potřebné odparič 90 díelov vody. Výhodou tohoto postupu je oproti postupu uvedenom v příklade 1 skutočnosč, že na dosiahnutie nasýteného roztoku pentaerytritolu je potřebné odpařit o 27,3 dielov vody menej.
Příklad 3
Reakčná zmes je připravená ako v příklade 2, s tým rozdielom, že na úpravu molárneho poměru Acsvoda sa použilo 40 dielov zmesi premývacích vod zo separačnej časti a matečného lúhu z čistej 'kry š tal i zácie /obsah pentaerytritolu 7,9 XJ obsahujúcich 0,2 mg/g sirupov přepočítaných na glukózu. Nepriaznivý vplyv sirupov na priebeh reakcíe vzniku pentaerytritolu je odstránený ich oxidáciou síranom mangánatým v množstve 0,3-mg/g v přítomnosti vzduchu. Výsledná reakčná zmes obsahuje 9,19 X, pentaerytritolu a 4,08 X, mravčanu vápenatého a spracuje sa tým istým postupom ako v příklade 1 a 2.
K získaniu nasýteného roztoku pentaerytritolu je potřebné odpařit 88,8 dielov vody, čo je o 36,8 dielov vody menej ako postupom uvedeným v příklade 1.
Claims (2)
- aldehyd: acetaldehyd je před zavedením do reakcíe použitý na přípravu vodnoalkalického kondenzaČného činidla a spolu s alkálíou je potom nastrekovaný do reakčného roztoku namiesto zrieďovacej vody.
- 3. Sposob přípravy podlá bodov 1 a 2, vyznaČujúci sa tým, že látky cukornatého charakteru, katalyzujúce vnútornú kondenzácíu formaldehydu, ktoré sú přítomné vo vodnom roztoku pentaerytritolu sú před jeho přidáním do reakcíe převedené na inaktívnu formu, s výhodou oxido-redukčným procesom, například posobením soli mangánu v přítomnosti kyslika, alebo peroxidu vodíka.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS706077A CS196111B1 (en) | 1977-10-31 | 1977-10-31 | Process for preparing reactive solution of pentaerythritole |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS706077A CS196111B1 (en) | 1977-10-31 | 1977-10-31 | Process for preparing reactive solution of pentaerythritole |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS196111B1 true CS196111B1 (en) | 1980-03-31 |
Family
ID=5419021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS706077A CS196111B1 (en) | 1977-10-31 | 1977-10-31 | Process for preparing reactive solution of pentaerythritole |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS196111B1 (cs) |
-
1977
- 1977-10-31 CS CS706077A patent/CS196111B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2502895B1 (en) | Process for producing acrylic acid | |
| US7217837B2 (en) | Method for producing organic acid | |
| NO162858B (no) | Analogifremgangsmaate ved fremstilling av terapeutisk aktive thiazolidinderivater. | |
| CN101318944A (zh) | 一种环氧丙烷的纯化方法 | |
| US7569736B2 (en) | Process for producing monopentaerythritol of high purity and monopentaerythritol produced by the process | |
| CN86105256A (zh) | 制备脲素的方法 | |
| US3067177A (en) | Process for producing concentrated urea-formaldehyde solutions by absorbing gaseous formaldehyde in aqueous urea solutions | |
| KR20080009744A (ko) | 산화에틸렌의 생산을 위한 신규의 스트리퍼 형태 | |
| US2906676A (en) | Process for purifying crude acetone | |
| CS196111B1 (en) | Process for preparing reactive solution of pentaerythritole | |
| US5801266A (en) | Method for producing acrylonitrile | |
| RU2400431C2 (ru) | Способ очистки сточных вод меламинных установок | |
| CZ350795A3 (cs) | Způsob kontinuální přípravy vodných formaldehydových roztoků | |
| DE2451990A1 (de) | Verfahren zur herstellung von konzentrierten, waessrigen loesungen von formaldehyd und harnstoff | |
| CN113480406B (zh) | 一种1,3-丁二醇及其制备方法 | |
| CN217527429U (zh) | 一种高效分离己内酰胺的系统 | |
| FI61892B (fi) | Ett kontinuerligt foerfarande och anordning foer framstaellning av maleinsyraanhydrid av maleinsyras vattenloesning | |
| CN1262546C (zh) | 由尿素制备三聚氰胺的方法 | |
| CN111087287A (zh) | 聚甲氧基二甲醚的分离方法 | |
| RU2069657C1 (ru) | Способ получения карбамида | |
| WO2000012471A1 (de) | Verfahren zur nicht-oxidativen herstellung von formaldehyd aus methanol | |
| RU2186053C2 (ru) | Способ получения моноэтиленгликоля волоконной чистоты | |
| RU2440324C1 (ru) | Способ получения пентаэритрита с использованием параформальдегида | |
| SU1375561A1 (ru) | Способ получени высококонцентрированного диоксида серы | |
| SU1708808A1 (ru) | Способ получени стирола |